思考题与练习题答案02

1、2.化学实验的基本操作技术1加热与冷却技术 TOC o 1-5 h z (1)实验室中常用的加热器具有哪些？(2)燃着的酒精灯需要添加酒精时，应如何操作？(3)酒精喷灯出现“凌空火焰”是什么原因造成的？如何处理？(4)加热试管中液体与加热试管中固体的操作方法有何不同？(5)什么样的物质可以直接加热？什么样的物质需要间接加热 ？(6)某化学反应需在约120c的温度条件下进行。如果采用水浴加热可以吗？为什么？(7)冷却操作适用于哪些情况 ？(8)用水银温度计测试干冰-乙醇冷却剂的温度可以吗？为什么？2. 2溶解与蒸发技术 TOC o 1-5 h z (1)溶解水溶性固体时，为什么最好选用水做溶剂？

2、(2)块状或颗粒状固体物质在溶解前进行研磨的目的是什么？(3)用玻璃棒搅拌烧杯中的液体时，若朝不同方向快速乱搅并经常触及杯壁，会造成什 么后果？(4)某固体物质的热分解温度低于100C,试选择适宜的加热方式进行溶解操作。(5)磁力搅拌适于什么情况下使用？(6)对于低沸点、易燃有机溶剂的蒸发，可以直接用明火加热吗？为什么？(7)蒸发浓缩氯化钠溶液时，如果在溶液表面刚刚出现晶体膜就停止加热，对析出结晶 的量会有什么影响，为什么？2. 3沉淀与过滤技术(1)用倾泻法分离沉淀时，为什么要求沉淀完全，如何检验是否沉淀完全？(2)洗涤沉淀时，若使用洗涤液过多，又实验结果有什么不良影响？洗涤时，为什么要采取

3、“少量多次”原则 ？(3)进行普通过滤操作时，若将溶液直接倒入漏斗中或使玻璃棒触及滤纸，会产生什 么后果？ TOC o 1-5 h z (4)进行保温过滤时，若溶剂为易燃物质，侧管处可以同时加热吗？(5)在保温过滤中，若滤纸上有结晶析出，可能是什么原因造成的？应如何处理？(6)减压过滤有什么特点？(7)洗涤布氏漏斗中的沉淀(或结晶时)，为什么要暂时停止抽气 ？(8)停止抽气时，若直接关闭减压泵，会造成什么后果？2.4结晶与重结晶技术(1)晶体颗粒的大小与晶体的纯度有什么关系？是否结晶越小，纯度越高 ？为什么？(2)如何控制结晶条件才能得到较为理想的晶体？(3)用于重结晶的溶剂应具有哪些条件？(

4、4)向正在加热的溶液中加入活性炭可以吗？为什么？2. 5干燥与干燥剂(1)用吸附法干燥气体时，常用哪些吸附剂？其吸水量如何？(2)干燥塔(管)中盛放粉末状固体干燥剂可以吗？为什么？(3)干燥液体物质时，对干燥剂的选择有哪些要求？(4)干燥剂的用量是否越多越好？为什么？(5)请为下列物质选择适当的干燥剂。乙醇 乙醛 丙酮 苯胺(6)在烘箱内干燥固体有机物时，对温度控制有什么要求？(7)使用干燥器应注意哪些问题 ？2. 6蒸储与分储技术(1)蒸储和分储在原理、装置以及操作上有哪些不同？(2)分离液体混合物，在什么情况下采用普通蒸储，在什么情况下需用简单分储?哪种方法分离效果更好些？(3)开始加热前

5、，为什么要先检查装置的气密性？蒸储或分储装置中若没有与大气相通，会有什么后果？(4)在蒸储(或分储)时加沸石的目的是什么 ？加沸石应注意哪些问题 ？(5)利用水蒸气蒸储分离、提纯的化合物必须具备什么条件？(6)水蒸气蒸储装置中的安全管和T形管在水蒸气蒸储中各起什么作用？(7)物质的沸点与外界压力有什么关系？ 一般在什么条件下采用减压蒸储 ？(8)在减压蒸储装置中安装气体吸收塔的目的是什么？各塔有什么作用？(9)减压蒸储开始时，要先抽气再加热；蒸储结束时要先撤热源，再停止抽气；这一操 作顺序为什么不能颠倒 ？答 案2. 1加热与冷却技术(1)酒精灯酒精喷灯煤气灯电炉(2)点燃酒精灯需用燃着的火柴

6、，切不可用燃着的酒精灯对火，以免酒精洒出，引起火灾。绝不允许在灯焰燃着时添加酒精，以防造成着火事故。加热完毕，只要盖上灯帽，灯焰即可自行熄灭，切忌用嘴吹灭。熄灭后应将灯帽提起重盖一次，以便使空气进入，免得冷却后盖内产生负压难以打开。蒸气(或煤气)量和空气量均过大时，会在燃烧的火焰与灯管之间形成隔段， 产生“凌空火焰”此时应将开关调小一些。加热试管中的液体加热试管中的液体时，液体量不得超过试管容积的1/3用试管夹夹持住试管中上部，管口稍微倾斜向上，先在火焰上方往复移动试管，使其均匀预热后，再放人火焰中加热。为使其受热均匀，可先加热试管中液体的中上部，再缓慢向下移动加热，以防局部过热产生的大量蒸气

7、带动液体冲出管外。加热试管中的固体固体试剂应放入试管底部并铺匀，块状或粒状固体一般应先研细后再加入试管中。 加热时，用铁夹夹持试管的中上部，将试管口稍微倾斜向下(也可将其固定在铁架台上)，先用灯焰对整个试管预热，然后从盛有固体试剂的前部缓慢向后移动加 热。(5)对于热稳定性较好的物质，可在试管、烧杯、烧瓶或增蜗、蒸发皿等耐热容器中 直接加热。加热前必须将器皿外壁的水擦干，加热后不能立即与水或潮湿物接触，不能骤 冷骤热。有些物质的热稳定性较差，过热时会发生氧化、分解或大量挥发逸散。这类物质不宜 直接加热，可采用间接加热法。(6)加热温度在90c以下的可采用水浴。加热温度在90250C之间的可用油

8、浴。水的沸点100 c达不到所需条件。(7)有些化学反应需要在低温下进行，还有些化学反应因大量放热而难以控制，为除去过剩的热量，就需要冷却。结晶时，为降低物质在溶剂中的溶解度，便于结晶析出完全，也 需要进行冷却。(8)不可以。当温度低于-38C时，不能使用水银温度计(水银在-38.87 C凝固)，而应使用内装有机液体的低温温度计。而干冰乙醇冷却剂的温度为-50-70 C。2溶解与蒸发技术(1)它具有不易带入杂质、容易分离提纯以及价廉易得等优点。因此凡是可溶于水的 物质应尽量选择水作为溶剂。(2)块状或颗粒较大的固体，需要在研钵中研细成粉末状，以便使其迅速、完全溶解。(3)搅拌液体时，应注意不能

9、将玻璃棒沿容器壁滑动,也不能朝不同方向乱搅使液体溅出容器外，更不能用力过猛以致击破容器。(4)有些物质遇热容易分解，则应采用水浴控温加热。(5)磁力搅拌适用于溶液量较小、粘度较低的情况。(6)不可以，蒸发的有机溶剂逸散到空气中易导致燃烧。(7)析出量小。对于 NaCl溶解度随温度变化不大、冷却高温的过饱和溶液也不能析 出较多晶体的物质，则需要在溶液中析出结晶后继续蒸发母液，直至则需要在溶液中析出结晶后继续蒸发母液，直至呈粥状后再停止加热。3沉淀与过滤技术(1)检查是否沉淀完全时，需将溶液静置，待沉淀下沉后，沿杯壁向上层清液中滴加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现混浊。如不出现混浊即表示沉淀完全，否

10、则应补加沉淀剂 至检查沉淀完全为止。(2)洗涤沉淀所用的溶剂量不可太多，否则将增大沉淀的溶解损失。要本着“少量多 次”的原则进行洗涤，即总体积相同的洗涤液，应尽可能分多次洗涤，每次用量要少，以便 提高洗涤效率。(3)对转移至滤纸上的沉淀进行洗涤时，若需要搅拌，应特别注意玻璃棒不得触及滤 纸，以免捅破滤纸造成透滤。(4)不可以。(5)在热过滤操作时，可分多次将溶液倒入漏斗中，每次不宜倒入过多(溶液在漏斗 中停留时间长易析出结晶)，也不宜过少(溶液量少散热快，易析出结晶) 。未倒入的溶液应 注意随时加热保持较高温度，以便顺利过滤。(6)采用抽气过滤特点为：可缩短过滤时间，能使结晶与母液分离完全，易

11、于干燥处 理。(7)使洗涤液与沉淀充分接触，洗涤效果好。(8)避免水倒吸。2.4结晶与重结晶技术(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体颗粒的大小有关。小颗粒生成速度较快，晶体内不 易裹入母液或其他杂质， 有利纯度的提高。大颗粒生长速度较慢，晶体内容易带入杂质，影响纯度。但是，颗粒过细或参差不齐的晶体容易形成稠厚的糊状物，不便过滤和洗涤，也会影响纯度。(2)晶体颗粒的形成与结晶条件有关。当溶液浓度较大、溶质溶解度较小、冷却速度较 快或结晶过程中剧烈搅拌时，较易析出细小的晶体；反之，则容易得到较大的晶体。适当控 制结晶条件，就能得到颗粒均匀、大小适中的较为理想的晶体。进行结晶操作时，如果溶液已经达到过

12、饱和状态，却不出现结晶，可用玻璃棒摩擦容器内壁，或者投入少许同种物质的晶体作为“晶种”，以诱导的方式促使晶体析出。(3)正确选择溶剂是重结晶的关键。可根据“相似相容”原理，极性物质选择极性溶剂，非极性物质选择非极性溶剂。同时，选择的溶剂还必须具备下列条件：不能与被提纯物质发生化学反应；溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著(温度较高时，被提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小)；杂质在溶剂中的溶解度很小或很大(前者当被提纯物溶解时，可将其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中)；溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。选择的溶剂除符合上述条件外，还应该具有

13、价格便宜、 毒性较小、回收容易和操作安全等优点。(4)不可以，易产生暴沸现象。可待溶液稍冷后，加入适量活性炭。5干燥与干燥剂(1)气体的干燥可采用吸附法。常用的吸附剂是氧化铝和硅胶。氧化铝的吸水量可达 到其自身质量的15%20%,硅胶可达到20%30%。(2)干燥管或干燥塔中盛放的块状或粒状固体干燥剂不能装得太实，也不宜使用粉末，以便气流通过。(3)干燥剂的种类很多，效能也不尽相同(详见表2-3),选用时应考虑以下因素：不与被干燥物质发生化学反应；不能溶解于被干燥物质中； 吸水量大，干燥效能高； 干燥速度快，节省实验时间； 价格低廉，用量较少，利于节约。(4)使用装在洗气瓶中的浓硫酸做干燥剂时

14、，其用量不可超过洗气瓶容量的1/3,通入气体的流速也不宜太快，以免影响干燥效果。(5)乙醇 KOH NaOH Na?。CaO K2CO3乙醍 P2O5 Na2O CaO丙酮 K2CO3 CaCl2 MgSO4苯月N Na2O CaO K2CO3 Na2SO4(6)对于熔点较高且遇热不分解的固体物质，可放在表面皿或蒸发皿中， 用烘箱烘干。固体有机物烘干时应注意加热温度必须低于其熔点。(7)开启干燥器时，一手扶住底部，一手向相反方向拉(或推)动盖子(不能向上用 力掀起)，取放物品后，应按同样方式及时盖好，以避免空气中的水气侵入。移动干燥器时，应以双手托住，并将两个拇指压住盖沿，以免盖子滑落打碎。2

15、. 6蒸储与分储技术(1)布婴.目原理麦置操作通过蒸储可以将 易挥发和难挥发 的物质分离开来， 也可将沸点/、同 的物质进行分离。 普通蒸储是在常 压卜进行的，因此 又叫常压蒸储。较 适用于分离沸点 差30 C的液态混 合物。包括气化、冷凝和接收三部分蒸储速度，以1s 储出12滴为 宜。接收单一沸程 微分的温度。蒸播对于沸点差较小(30C)的液体 混合物，采用分储 的方法通常可达 到较好的分离效 果。包括气化、分储、冷凝和接收四部 分分储速度，以储 出液每23s 滴为宜。待低沸 点组分蒸完后， 温度会骤然下 降，此时应更换 接收器，继续升 温，按要求接收 不同温度范围 的微分。(2)略(3)防

16、止有毒易燃蒸气逸散，造成污染、意外事故及原料及产品损失；会导致内部压 力过大，易爆。(4)多数液体加热时，常发生过热现象，即在液体已经加热到或超过了其沸点温度， 仍不沸腾。当继续加热时，液体会突然暴沸，冲出瓶外，甚至造成火灾。为了防止这种情况 的发生，需要在加热前加入几粒沸石，避免液体暴沸。若事先忘记加沸石，绝不能在接近沸腾的液体中直接加入，应停止加热，待液体稍冷后再补加。若因故中断蒸储，则原有的沸石即行失效，因而每次重新蒸储前，都应补加沸石。(5)利用水蒸气蒸储进行分离提纯的有机化合物必须是不溶于水、也不与水发生化学 反应，在100 c左右具有一定蒸气压的物质。(6)当容器内压力增大时，水就会沿安全管上升，从而调节内压。水蒸气发生器的蒸气导出管经 T形管