常见样品前处理方法汇总

1、常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）湿式3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5: 2,常加入少量过氧化氢）4.硫酸-磷酸消解法（有利于测定时消除 Fe3+等离子的干扰）消解5.硫酸-高钮酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）法6.硝酸-过氧化氢消解法：有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、/、氟等元素7.多元消解方法：需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处

2、理较大称量消解的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。干灰2.灰化温度一般为450550 C ,不宜处理测定易挥发组分的样品,化法灰化所用用时间也较长。（高3.根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的培竭和温分灰化温度。常用的有石英、珀、银、银、铁、瓷、聚四氟乙烯等性解法）质的培竭。原则是培病不与样品发生反应并在处理温JT下稳定。4.通常灰化生物样品不加其他试剂，但为促进分解，抑制某些元素挥发损失，常加适量辅助灰化剂。样品灰化完全后， 经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定。精品资料提取力法1.振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）2.组织捣碎提取（从动植物组织中提取肩机污染物）3.索氏提取（常用于提

3、取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肌正等启机污染物质）挥挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发发和物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。蒸发蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中1口热水样，使水分缓慢蒸发，达浓缩到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。提取蒸储法利用水样各组分具后/、同的沸点而使其彼此分离；测定水样中的挥发酚、氟化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸储分离；蒸与富帽具后消解、富集和分离二种作用。集离子交换法利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，将共存的

4、某些痕量组分T载带出来的现象。共沉淀的原理基于表面吸附，形成混品，共异电核胶态物质相互作用及包藏等。沉淀1.利用吸附作用的共沉淀分离：常用载体有 Fe （OH） 3、Al（OH）法3、Mn （OH） 2及硫化物等。2.利用生成混品的共沉淀分离3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离（六）吸利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，已精品资料附法达到分离的目的。常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富维于吸附剂表面污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。（七）层析法层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。（八）磺化法和皂化法磺化

5、法：利用提取液中的脂肪、蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺化反应，生成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分离，而达到与提取液中农药分离的目的。磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应，生成脂肪酸盐而将其分离。（九）低温冷冻法基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。（十）萃取法原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同， 而达到组分的分离与富集。常规液-液萃取的类型有机物质的萃取：分离在水相中的有机物质易被后机溶剂萃取无机物质的萃取：先加入一种试剂，使其与水相中的离子 态组分相结合，生成/、带电、易溶于有机溶剂的物质，该 试剂匕肩机相、水相共同形成萃取体系。根据生成可萃取物类型

6、的不同，可分为螯合物萃取体系、 离于缔合物萃取体系、二元络合物萃取体系和协同萃取体精品资料系等。固相萃取（SPE）概述由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （H LPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（40叩）要比HLPC （3 10叩）0因此，SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助 SPE所要达到 的目的是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质； 富集痕量组分， 提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生； 试样脱盐；便于试样的储存和运送

7、。装置SPE柱：填料粒径与HLPC柱填料/、同，其余相同。使用最多的是 C18相。该种填料疏水性强，在水相中对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具后/、同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE相可用于分析衍生化反应。SPE盘：与膜过滤器叶分相似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE圆片 或载有填料的玻璃纤维片；填料约占 SPE盘总量的60%90%,盘 的厚度约1mm。和前者的区别在于床厚度/直径（L/d）比。适合从水 中富集痕量的污染物。固相微量萃取（SPME）离线和在线离线SPE1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有

8、足够的接触，溶剂流精品资料SPE量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、柱塞泉、储液槽、管线和试样处理器组成。在线SPE又称在线净化和富集技术，主要用于 HLPC分析SPE方法的建立柱预处理目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性加样1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度/、宜过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量 不超过10% （V/V） ; 3.为克服加样过程中分析物流失， 可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的 填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。分析物的 洗脱和收 集（另一 种情况是 杂质

9、被保 留而分析 物通过 柱）（固体分 散介质固 相萃取）.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度后机溶剂的水或 缓冲液；.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上， 用510倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析 流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清 洗溶剂强度，根据不同不同强度卜分析物的洗脱廓形，决 定清洗溶剂合适的强度和体积；.洗脱和收集目的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积 的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保 留在SPE柱上；.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以 把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂精品资料中。SPE的应

10、用环境分析.环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富 集分析物。.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需 要预处理试样除去蛋白质。药物分析临床分析食品饮料分析固相微萃取概述由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱 （H LPC）有许多相似之处。SPE的填料粒径（40叩）要比HLPC （3 10叩）o因此，SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于处理试样。借助 SPE所要达到 的目的是：从试样中出去对以后的分析有干扰的物质； 富集痕量组分， 提高分析灵敏度；变

11、换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生； 试样脱盐；便于试样的储存和运送。装置SPE柱：填料粒径与HLPC柱填料/、同，其余相同。使用最多的是 C18相。该种填料疏水性强，在水相中对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具后/、同选择性和保留性质的材料。具有活性基团或经活性化合物涂渍的 SPE相可用于分析衍生化反应。精品资料SPE盘：与膜过滤器十分相似。盘式萃取器是含有填料的 PTFE圆片 或载有填料的玻璃纤维片；填料约占 SPE盘总量的60%90%,盘 的厚度约1mm。和前者的区别在于床厚度/直径（L/d）比。适合从水 中富集痕量的污染物。固相微量萃取（SPME）离线和在线SPE离线SPE

12、1.SPE与分析分别独立进行，SPE仅为以后的分析提供合适的试样。2.为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量不能过高。3.可由自动化仪器完成。自动SPE仪由柱架、 柱塞泉、储液槽、管线和试样处理器组成。在线SPE又称在线净化和富集技术，主要用于 HLPC分析SPE方法的建立柱预处理目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性加样1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度/、宜过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量 不超过10% （V/V） ; 3.为克服加样过程中分析物流失， 可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的 填料量和选择

13、对分析物有较强保留的吸附剂等手段。分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度后机溶剂的水或 缓冲液；2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用510倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次 收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。 依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强E分析物的洗精品资料留而分析脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；3.洗脱和收集物通过目的：将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，同柱）时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在 SPE柱（固体分上；4.为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，散介质固可以把收集到的分析

14、物级分用氮气吹干，再溶于小体积的相萃取）溶剂中。环境分析.环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富 集分析物。.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需 要预处理试样除去蛋白质。SPE的应用药物分析临床分析食品饮料分析固相微萃取周相萃取理论平衡理论：吸附过程中固液或固气相间建立了吸附平衡。在aE的时间内，由于慢传质过程，平衡未完全达到。涂层材料萃取的选择性主要取决于涂层材料的性能。按照分析物易被与其极性相似的固相萃取的原则，选择合适的 SPE 涂层。最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅 氧烷（PDMS）和聚丙烯酸酯（PA）, 均可用于气相色谱和液相色谱。前者.聚二甲基硅氧烷-二乙烯

15、 基苯（PDMS-DVB ）,用于 芳姓和挥发性化合物。.聚乙二醇-二乙烯基苯（C W-DVB）,用于极性化合物 如醇。.聚乙二醇-模板树脂（CW-精品资料TPR),用于离子化的表面活性剂.涂有石墨碳黑的石英纤维，用于分析水中和空气中微量污染物。.碳纳米管和二氧化钛纳米多用于非极性化合物如挥发化合物、 多环芳姓和芳香姓，后者多应用于极 性化合物如三嗪和苯酚类化合物。固 相层可以非键合、键合或者部分交联 的形式涂敷在石英纤维上。将一些聚 合物加到涂层中可以增大涂层的表面 积，改进SPME的效率.保持采样条件的一致性。方法的建.影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。.保持响应值与分析物初始

16、浓度之间的线性关系，试样浓度不能过高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的 PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取，需要优化实验条件。微波萃取萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可自动控制制样条件；应用对象较少，目前应用于微波萃取.搅拌可缩短萃取时间。土壤、沉积物中多环芳姓:、农药残留、有机金属化合物、植物中 有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、血液中药物及生物样精品资料品中农药残留的萃取研究。吸收

17、微波（水、乙醇、微波萃取的图效性：1.微波与被分离物质微波萃取力酸碱盐类）的直接作用；2.微波萃取使用极性溶剂比反射微波（金属类物法的原理和特点质）用非极性溶剂更有利；3.应用密闭容器使微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温度卜.透过微波（非极性物进行，显著提高微波萃取效率质）微波萃取设多腔体式2450MHz :常规微波萃取方法：把极性溶剂或极性溶备及其方法一次可制备多个样剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混（主要部件品，易于控制萃取条合，装入微波制样容器，在密闭状态卜，是特殊制造件，萃取快速。放入微波制样系统中中1口热。根据被萃取的微波加热单模聚焦式2450MH组分的要求，控制萃取压力或温度和时间；

18、装置、萃取z:可/、用控压和控加热结束时，过滤样品，滤液直接进行测容器和根据温，制样量大，一次定，或作相应处理后进行测定。一般情况不同要求配仅可制备一个样品，下，微波萃取加热时间约510min。萃备的控压控萃取时间较长取溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的温装置）1/3。超临界流体萃取超临界流体（SCF）温度和压力均高于临界点的流体，本身特性为：.其扩散系数比气体小，但比液体高一个数量级；.黏度接近气体；精品资料.密度类似液体，压力的细微变化可导致其密度的显著变动；.压力或温度的改交口导致相发。基本原理在超临界状态卜,将超临界流体匕待分离的物质接触，使其有选 择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小的成分萃 取出来，并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的 增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行 分步萃取。超临界CO2的溶解能力1.亲脂性、低沸点成分可在低压萃取(104kPa