分析实验室用水

1、分析实验室用水课件第1页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一 水资源与水量平衡 地球上的水资源，从广义来说是指水圈内水量的总体。 海水是咸水，不能直接利用，所以通常所说的水资源主要是指陆地上的淡水资源，如河流水、淡水、湖泊水、地下水和冰川等。陆地上的淡水资源只占地球上水体总量2.53，其中近70是固体冰川，即分布在两极地区和中、低纬度地区的高山冰川，还很难加以利用。目前人类比较容易利用的淡水资源，主要是河流水、淡水湖泊水，以及浅层地下水，储量约占全球淡水总储量的0.3，只占全球总储水量的十万分之七。据研究，从水循环的观点来看，全世界真正有效利用的淡水资源每年约有9000千立

2、方米。节约水资源是我们每个人都要做到的！LNF第2页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一化工企业用水一. 产品生产上的用水（工艺用水） 冷却、循环、原料 等二. 化验室用水 自来水、分析实验室用水 等LNF第3页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一化验室用水一、自来水 自来水是将天然水经过初步净化处理制得的，仍然含有很多杂质。 比如：各种盐类 有机物 颗粒物质 微生物 因此，自来水一般只用于仪器的初步洗涤、作冷却或热浴用水（但电热恒温水浴最好不用），而不能用于配制溶液及过程分析工作。LNF第4页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一分析

3、实验室用水分析实验室用水： 将自来水纯化，能满足分析实验室工作要求的专用水。习惯上称之为纯水。 分析实验室用水有相应的国家标准（GB/T6682-1992），具有级别等级的限定。不同的化学分析方法，标准中规定需使用不同级别的分析实验室用水。LNF第5页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一不同级别纯水的应用领域应用领域纯水级别相关参数高效液相色谱（HPLC）气相色谱（GC）原子吸收（AA）电感耦合等离子体光谱（ICP）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分子生物学实验和细胞培养等I级水电阻率(M.cm)：18.0 TOC含量（ppb）：10热原(Eu/ml)：0.03颗粒（u

4、nits/ml）：1硅化物 (ppb)：10细菌（clu/ml）：1.0 TOC含量（ppb）：50热原(Eu/ml)：0.25颗粒（units/ml）：NA硅化物 (ppb)：100细菌（clu/ml）：0.05 TOC含量（ppb）：200热原(Eu/ml)：NA颗粒（units/ml）：NA硅化物 (ppb)：1000细菌（clu/ml）：1000pH：5.0-7.5第6页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一纯水的制备一、源水杂质（共5类） A. 电解质 B. 有机物 C. 颗粒物质 D. 微生物 E. 溶解气体 LNF第7页，共39页，2022年，5月20日，10点

5、51分，星期一电解质：水中的电解质包括可溶性无机物，有机物，以及带电的胶体粒子。影响水的电导率。通常水的杂质越多，水的电导率就会高。我们知道，杂质多的水，对我们的化学分析会产生很不利的影响。电解质中尤以阴阳离子为主。一般可以通过用离子色谱法或原子吸收光谱法对其进行含量测定。也可联用质谱法分析，对其中的位未知组分初步鉴定。LNF第8页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一有机物：水中所含的有机物通常指有机酸和有机金属化合物，测定方法通常为测定其化学耗氧量。颗粒物质：泥沙、尘埃、有机物、微生物等。可以用专门的颗粒测定器测定LNF第9页，共39页，2022年，5月20日，10点51

6、分，星期一微生物： 细菌，浮游生物，藻类等溶解气体： N2 、O2、 CL2 、 CO 、 CO2 等，可以用气相色谱法测定其含量LNF第10页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一二、水的纯化方法简介 1. 离子交换 2. 电渗析 3. 反渗透 4. 超滤和微孔过滤 5. 活性炭吸附 6. 紫外线杀菌LNF第11页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一离子交换法：原理： 离子交换类高分子材料（如树脂）将自身的离子与溶液中的同号离子进行交换（氢离子和阳离子，氢氧根离子和阴离子）。 优点： 成本低、出水电导率低，电解质剩余量少，可以酸或碱再生。缺点： 不能除去

7、非电解质的胶态物质和有机物。LNF第12页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一电渗析法：原理： 基于膜分离技术，在外加电场的作用下，使一部分水中的离子迁移到另一部分水中。从而是一部分水成为纯水，另一部分水排除循环。优点： 成本低，操作工艺简单，速度快。缺点： 一次性出水纯度不是太高，最好配合离子交换法进行，效果最佳。LNF第13页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一反渗透法：（允许溶剂分子透过而不允许溶质分子透过的一种功能性的半透膜 )。原理： 利用浓度差产生的渗透现象，在高浓度液体一端施加一个高于渗透压的操作压力使得渗透现象逆向进行从而使高浓度端的溶剂

8、向低浓度端渗透，从而达到对溶质的去除。优点： 能阻挡几乎所有溶解性盐及分子量大于200的有机物 ，可有效去除细菌等微生物，铁、锰、硅等无机物。如果与离子交换结合可大大降低生产负荷。缺点： 成本高，源水利用率低。LNF第14页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一超滤和微孔过滤法：原理： 利用膜的筛孔大小分离杂质。 超孔滤膜： 0.0015m 微孔滤膜： 320m优点： 选择方便，可多级使用或配合使用。一般的微粒、胶体、细菌、 有机离子等去除的比较干净。缺点： 无机离子不好去处LNF第15页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一活性炭吸附：原理： 利用自身结构

9、中晶格间疏松的微孔，其上面的C分子要达到内外力平衡，从而吸附杂质使受力均匀以达到净水目的。优点： 比表面积大，吸附力强，可以吸附大部分无机和有机物质，可再生利用。缺点： 前处理麻烦，要注意不能让炭粉渗漏污染水。LNF第16页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一紫外线杀菌：原理： 细菌吸收紫外线后（一般在253.7nm处，选用低压汞灯），引起DNA链断裂，造成核酸和蛋白的交联破裂，杀灭核酸的生物活性，紫外线照射使蛋白质变性，细菌丧失代谢能力，导致细菌和微生物死亡。 优点： 环保，效率高，对各类微生物和细菌有很好的杀伤去除效果。缺点： 有的时候不容易控制力度，导致过杀伤。LNF

10、第17页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一分析实验室用水规格项目一级二级三级外观（目视观察）无色透明液体PH值范围（25）_5.0 - 7.5电导率（25） 0.010.100.50可氧化物 _0.080.4吸光度（254nm，1cm光程） 0.0010.01_蒸发残渣（105 2 _1.02.0可溶性硅 0.010.02_第18页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一术语解释 PH值： 亦称氢离子浓度,是溶液中氢离子活度的一种标度,也就是通常意义上溶液酸碱程度的衡量标准。 计算公式：PH= -Lg H+ LNF第19页，共39页，2022年，5月20日

11、，10点51分，星期一电导率(s cm-1) ： 以数字表示的溶液传导电流的能力，特指边长1cm的立方体所含溶液的电导。 电导率（ K ）= 1 / 电阻率（ ）电阻率（ cm ）： 长1cm, 截面积是1M2的某种物质的电阻。 电导池常数（J）= L （两电板间有盖距离）/ A（空间截面积） 电阻率（）= 电阻（R）/ 电导池常数（J）LNF第20页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一可氧化物质 (mg*L-1) ： 水中容易氧化的物质，利用高锰酸钾溶液的变色来判定，以O计。吸光度（A）： 是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度 与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值

12、的对数，影响它的因素有溶剂、浓度、温度，吸收介质的厚度等等 。 分子吸收光谱法基于测定在光程长度为b （cm）的透明池中，对溶液的吸光度A进行定量分析。通常被分析物质的浓度C与吸光度A呈线性关系。此为朗伯比尔定律，标准曲线常用。 LNF第21页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一蒸发残渣: 称取蒸发后的残渣量，与指标核对。可溶性硅（mg*L-1)： 以sio2计，比色管目视比较法，颜色不得深于标准。LNF第22页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一分析用水各指标项目检验方法外观（目视观察）PH值范围（25）电导率（25）可氧化物吸光度（254nm，1cm

13、光程）蒸发残渣（105 2 可溶性硅LNF第23页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一分析实验室用水的储存和选用一、三级水1.选用： 三级水一般用蒸馏法或离子交换法制取，所用原水应为饮用水或适当纯度的水。三级水用于一般化学分析实验。2.储存： 可以事先准备适量，储存于预先用同级别水冲洗过的相应容器中。LNF第24页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一二、二级水1.选用： 二级水可用多次蒸馏或离子交换法，用三级水做原水制取。二级水多用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析等。2.储存： 可以短期内适量储存，切记用干净的容器装取。LNF第25页，共39页，

14、2022年，5月20日，10点51分，星期一三、一级水1.选用：一级水可由二级水用石英蒸馏设备蒸馏、或经离子交换混合床处理后，再经0.2m微孔滤膜过滤制取。一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒大小有要求的实验，如高压液相色谱。为什么高压液相色谱对水的纯度要求如此高？LNF第26页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一因为，如果水中有微小气泡的话，可能会造成： 1. 紫外可见光全反射，使机器不能识别信号。 2. 流动相的气泡会影响出峰状况，并且在高速流动中会产生静电荷。有爆炸的危险。3.流动相气泡多的话，会使泵发生故障，以及产生检测器信号噪音。LNF第27页，共39页，2

15、022年，5月20日，10点51分，星期一2. 一级水的储存： 一级水由于要求极高，所以不得储存，必须现配现用。并且要做好卫生隔离，防止水被污染。注意： 储存水的新容器在使用前需用盐酸溶液（20%）浸泡23天，再用待储存的水反复冲洗，然后注满，浸泡6小时以上方可使用。LNF第28页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一方法示例一、蒸馏法制纯水 1.蒸馏法 2.亚沸法二、离子交换法制纯水LNF第29页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一1.蒸馏法： 将天然水用蒸馏器蒸馏就得到蒸馏水。此蒸馏水适用于一般化验分析工作。蒸馏水不纯的原因：1.二氧化碳等低沸物随水蒸

16、气进入蒸馏水。2.可能有微量的冷凝管材料成分浸入水中。2.亚沸法：亚沸蒸馏是在液体不沸腾的情况下进行蒸馏，完全消除了沸腾中气泡破裂带来的玷污。LNF第30页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一离子交换法制纯水离子交换法制得的纯水也叫做”去离子水“。此法制得的纯水电导率很低。优点： 比较纯，成本低，速度快缺点： 非电解质离子不易去除，偶尔会伴有微量的树脂杂质渗漏。LNF第31页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一一、离子交换法制纯水的原理和流程二、离子交换法制纯水的操作步骤 1.准备树脂和再生剂 2.树脂的预处理 3.装柱 4.树脂的再生 5.正洗及产水三

17、、离子交换树脂的污染及其清除LNF第32页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一水资源的性质与特点水和水体是两个不同的概念。纯净的水是由H2O分子组成，而水体则含有多种物质，其中包括悬浮物、水生生物以及基底等。水体实际上是指地表被水覆盖地段的自然综合体，包括河流、湖泊、沼泽、水库、冰川、地下水和海洋等。水资源与人类的关系非常密切，人类把水作为维持生活的源泉，人类在历史发展中总是向有水的地方集聚，并开展经济活动。随着社会的发展、技术的进步，人类对水的依赖程度越来越大。水资源是世界上分布最广，数量最大的资源。水覆盖着地球表面70以上的面积，总量达15亿立方千米；也是世界上开发利用

18、得最多的资源。现在人类每年消耗的水资源数量远远超过其他任何资源，全世界用水量达3万亿吨。LNF第33页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一水资源的利用现状 我国水资源总量虽然较多，但人均量并不丰富。水资源的特点是地区分布不均，水土资源组合不平衡；年内分配集中，年际变化大；连丰连枯年份比较突出；河流的泥沙淤积严重。这些特点造成了我国容易发生水旱灾害，水的供需产生矛盾，这也决定了我国对水资源的开发利用、江河整治的任务十分艰巨。我国地表水年均径流总量约为2.7万亿立方米，相当于全球陆地径流总量的5.5，占世界第5位，低于巴西、前苏联、加拿大和美国。我国还有年平均融水量近500亿立

19、方米的冰川，约8000亿立方米的地下水及近500万立方千米的近海海水。目前我国可供利用的水量年约1.1万亿立方米，而1980年我国实际用水总量已达5075亿立方米，占可利用水资源的46。第34页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一北京市70年代末期城市用水和工业用水量，均为建国初期的40多倍，河北、河南、山东、安徽等省的城市用水量，到70年代末期都比建国初期增长几十倍，有的甚至超过100倍。因而水资源的供需矛盾就异常突出。由于水资源供需矛盾日益尖锐，产生了许多不利的影响。首先是对工农业生产影响很大，例如1981年，大连市由于缺水而造成损失工业产值6亿元。在我国15亿亩耕地中

20、，尚有8.3亿亩没有灌溉设施的干旱地，另有14亿亩的缺水草场。全国每年有3亿亩农田受旱。西北农牧区尚有4000万人口和3000万头牲畜饮水困难。其次对群众生活和工作造成不便，有些城市对楼房供水不足或经常断水，有的缺水城市不得不采取定时、限量供水，造成人民生活困难。其三，超量开采地下水，引起地下水位持续下降，水资源枯竭，在27座主要城市中有24座城市出现了地下水降落漏斗。第35页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一紫外线防晒小常识定义: 紫外线是位于日光高能区的不可见光线。依据紫外线自身波长的不同，可将紫外线分为三个区域。分类： 1.短波紫外线（UVC , 200-280nm） 2.中波紫外线（UVB , 280-320nm） 3.长波紫外线（UVA , 320-400nm）LNF第36页，共39页，2022年，5月20日，10点51分，星期一防止紫外线照射给人体造成的皮肤伤害，主要是防止紫外线UVB的照射；而防止UVA紫