RYSSF1WC-200型原油盐含量测定仪中文操作使用说明书资料

1、北京瑞亿斯科技有限公司1RYSSF1WC-200型原油盐含量测定仪 / 微机盐含量测定仪中文操作使用说明书北京瑞亿斯科技有限公司北京瑞亿斯科技有限公司北京瑞亿斯科技有限公司2目录一使用范围二工作原理三技术指标四组成及附件五安装与调试六操作方法七化学试剂及溶液的配制八常见故障九装箱清单北京瑞亿斯科技有限公司3一、使用范围RYSSF1WC-200型微机盐含量测定仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最优产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，适用于原油及其产品的盐含量的测定。仪器亦可用于重油及渣油的，炼油厂及油田各种工业用水及排放水中的盐含量的测定，同时还适用于上述各种

2、样品中无机氯离子的测定，结果符合国际通用方法的要求，是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。RYSSF1WC-200型微机盐含量测定仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、 快捷。在系统分析过程中， 操作条件分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。二、工作原理RYSSF1WC-200型微机盐含量测定仪由库仑计（主机）、滴定池、搅拌器、微机等单元组成，其工作原理如图 1 所示。原油在极性溶剂存在下被加热，用水抽提其中的盐， 离心分离后，用注射器将抽提液注入滴定池内，则样品中的Cl - 和电解液中的 A

3、g+发生反应：Cl - + Ag +AgCl结果使 Ag+浓度降低，测量参考电极对感受到这一变化，并将这一变化引起的电位差送入微库仑放大器，放大器则输出一个相应的电压加到工作电极上，电解阳极电生Ag+以补充消耗的 Ag+，测量补充消耗的Ag+所需的电量，根据法拉第定律可求得样品盐含量。图 1工作原理图北京瑞亿斯科技有限公司4三、技术指标滴定方式：库仑滴定终点检测方法：通过指示参考电极对仪器自动判别测量范围：盐含量： 0.2 10000ngNaCl/mL滴定池容量： 125ml测定时间：小于5 分钟 / 每样（不含样品处理）取样量： 1g 0.2g电源： AC 220V20V，50HZ功率： 2

4、00W四、组成及附件仪器由库仑计（主机）、滴定池、搅拌器、计算机等组成。1、 主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板右方有电源开关及电源指示灯，后面板有串行口电极插口电源插口。2、 滴定池警告 : 滴定池系易损件，使用时请一定要注意轻拿轻放图 2 滴定池示意图北京瑞亿斯科技有限公司53、搅拌器：滴定池电解液搅拌棒磁钢+12V直流电机滴定池支架接 +12V 电源图 3 搅拌器示意图样品的抽提液用微量进样器注入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。 搅拌时，速

5、度不宜过快或过慢， 以电解液产生微小旋涡为宜。 同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。4、离心管：图 4 离心管示意图、恒温水浴 ，室温 100，自动控制 1，用于加热离心管中的样品。、混合器，用于混合离心管的样品与溶剂。、离心机， 04000rpm 可调，用于油水分离。五、安装与调试1、仪器安装的环境条件 工作电源：交流220V20V，频率 50Hz 0.5Hz。 环境温度： 0 40 ，相对湿度： 85% 仪器主机不要同大功率高频设备接在同一电源上。 仪器安装要避免强腐蚀性气体的地方。 仪器安装要避免强电场或强磁场干扰的地方。 仪器安装要避免温度急剧变化或阳光直射的地

6、方。北京瑞亿斯科技有限公司62、仪器安装的正面示意图计算机显示器搅拌器仪器主机图 5仪器正面示意图按图 5 所示，将打印机、 计算机等仪器各组成部分依次整齐排放在干净的工作台上。流 220V20V，频率 50Hz0.5Hz 的电源。仪器使用交3、仪器后面板示意图将电源线、电极线、计算机串行口连接线连接线对应接好，接通电源。仪器机壳要接大地，接地电阻小于5。图 6 仪器后面板示意图4、准备工作本实验所用试剂无特殊说明均为分析纯，水均为去离子水。1、配制电解液：取700ml 冰醋酸， 300ml 去离子水于 1L 具塞细口瓶中混合均匀备用。2、醇水电解液的配制：将醇水按1:3 比例混合均匀备用。3

7、、混合醇液的配制：将正丁醇、甲醇、水按630:370:3 的比例混合均匀备用。4、混合盐标准溶液的配制：1）NaCl 标准溶液（ 10g/L ）: 取 1.0000g 经 125 干燥冷却后的 NaCl，用 25ml 水溶解并定量转移至 100ml 容量瓶中，再用混合醇液稀释至刻度，摇匀备用。2）CaCl2 标准溶液（10g/L ）：称取预先干燥的 CaCl2 1.0000g（若使用含 2 个结晶水的 CaCl2，应取 1.325g ），用 25ml 水溶解并定量转移至 100ml 容量瓶中， 再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。3）MgCl2 标准溶液（10g/L ）：称取预先干燥的 MgC

8、l2 1.0000g（若使用含 6 个结晶水的 MgCl2，应取 2.1400g ），用 25ml 水溶解并定量转移至 100ml 容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。4）混合盐溶液：分别取上述NaCl 溶液 70ml，CaCl2 溶液 20ml，MgCl2 溶液 10ml 于 100ml 容北京瑞亿斯科技有限公司7量瓶中混合均匀，该溶液的浓度若以 NaCl 计则相当于 10340mgNaCl/L，如果需要可以铬钾为指示剂，用标准硝酸银溶液滴定， 以确定其准确度。5）根据需要可按不同比例取上述混合盐溶液配制成相当于含NaCl 为 1.0,10.0,100mgNaCl/L及其它浓度的标

9、准样品。六、操作方法依次打开微机盐含量测定仪主机、计算机、搅拌器的电源。把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上， 调整电解池位置， 使搅拌子转动平稳， 并注意避光。将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。 联机操作：在“ Windows”桌面上打开“微机盐含量分析系统”应用软件，显示其主窗体。主窗体中有菜单栏、工具栏等 , 如图 7 所示。单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”否则，按屏幕提示重新检查端口和连线。图7主窗体 测试偏压：用新鲜的电解液冲洗电解池23 遍，将电解池与主机连接好， 即可采集电解池偏压。 单

10、击工具栏中“ V”图标（偏压测定与设定），弹出“偏压测定与设定”对话框，如图8 所示，单击“开始测量” 按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定”按钮，完成电解池偏压的测定。偏压高滴定池灵敏度高，偏压低滴定池灵敏度低。偏压范围一般在250 270mv。北京瑞亿斯科技有限公司8图 8 “偏压测定与设定”对话框 修改偏压：单击菜单栏中的“分析控制”项，然后指向“工作档” , 单击该项，使仪器处于工作档。此时，若要修改电解池偏压，单击“ V”图标，弹出如图 9 对话框，删除原有偏压值，输入所需偏压值，按“确定”按钮，完成电解池偏压的修改。此时，基线的位置会有所改变，待仪器平衡一段时间以

11、后，基线重新回到原来的位置上。图 9 “偏压测定与设定”对话框 选择工作参数：以分析 10 mg/L 盐标样为例，单击“参数设置”项，然后指向“测量选择”，单击该项，弹出“测量选择” 对话框，如图 10 所示。图 10 “测量选择”对话框北京瑞亿斯科技有限公司9 选择积分电阻：在主窗体中单击“进样体积”数据输入框中的“？”，用删除键删除“？”，并输入进样体积数“ 40”。单击工具栏中“ R”图标（积分电阻选择） , 弹出“积分电阻选择”对话框如图 11 所示，按上述步骤，完成积分电阻的设定。积分电阻是仪器对电解电流进行积分用的，在其它条件相同时，积分电阻大仪器的所积电量大，显示峰形高，积分灵敏

12、度高，一般选择在2K。图 11 “积分电阻选择”对话框 系统调试：完成了以上操作步骤，就可以用标样进行系统的调试分析：待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下快捷键“ Enter ”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即可进样。出峰结束后，自动显示含量 , 只要每次进样前按一下“Enter ” 键，或单击“启动”按钮 , 就可以进行标样的连续分析 , 如图 12 所示，若出峰太小或拖尾大，可单击“结束积分”按钮, 强行停止数据的积分。以分析 10 mg/L 盐标样为例，若回收值在8.0 12.0mg L 之间则认为仪器和滴定池工作正常。图 12北京瑞亿斯科技有限公司10 求平均含量 :系统分

13、析完成后，就可进行样品分析。在连续分析 3 至 6 次后，求出样品的平均含量，如图 13 所示。图 13 “样品含量”对话框样品处理步骤如下：1、样品处理： 将原油加热至 5070，使其融化，然后再用力摇动取样瓶，使油样充分混合均匀。若装样瓶太大不宜加热或摇动时，可将油样转移到瓷杯中，加热融化，用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀，并快速取约 1.00 克油样于离心管中，加入 1.5ml 二甲苯， 2.0ml 醇一水溶液。 将离心管放入7080的水浴中，加热1 分钟，取出后用快速混合器混合1 分钟，再加热1分钟，再混合 1 分钟，然后放入离心机内，于 20003000rpm转速下离心 12 分钟，使油水

14、分离为明显的两相，即可进行分析测试。注 1：若油水分离不清，或水相浑浊，可重复上述加热 - 混合离心步骤，使其清亮分离。若油水虽分离开，但水相不清，这不影响分析结果，可照常进行分析。注 2：若样品硫化物含量过高，需加1 滴 30H2O2，以消除干扰。2、样品分析：将一根长注射针头穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空气12 次，将针头内进入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，冲洗注射器及进样用注射针头23次，参考表1数据抽取适量抽取液在“进样”灯亮的情况下，按“启动”键，然后通过滴定池入口注入池内，仪器即自动开始进行滴定，至点仪器自动停止，若需打印则按“打印”键数据则自动打印出

15、来。表 1估计盐含量 mg/L取样量 ul10005注 1：对于水样，可用注射器直接取样注入滴定池内。注 2：若水样中硫化物含水含量过高，取 2ml 水样于离心管中，在 70水浴中加热 1 分钟，然后北京瑞亿斯科技有限公司11加入 1 滴 30H2O2，剧烈混合后待水样降至室温后进行分析。保存、打开、打印数据 :标样分析结束后，单击“断开联接”后，单击“保存”图标，弹出“保存采样数据文件”对话框，输入文件名保存结果，如图 16 所示；单击“打开”图标，弹出“打开采样数据文件”对话框，选择需要打开的数据文件，弹出“显示页面选择”对话框，即可显示或打印结果。图 16 “保存采样数据文件”对话框关机

16、顺序：最后依次关闭仪器主机、 微机、显示器、搅拌器的电源， 给滴定池换上新鲜电解液。 整理好仪器。七、化学试剂及溶液的配制所用试剂无特殊说明均为分析纯以上。所用水均为去离子水或二次蒸馏水，阻抗大于定盐样品所需化学试剂见下表。1M 。测分析元素所需试剂盐醋酸银（氰化银（碳酸钾（CH3COOAg）化学纯AgCN）K2 CO3）化学纯氯化钠 (NaCl)优级纯氰化钾 (KCN)硫酸亚铁 (FeSO47H2 O)电解液的配制将 700mL的冰醋酸与 300mL的二次蒸馏水混合，贮于密闭玻璃瓶中。八、常见故障及排除方法本产品采用微机实时控制，专业性强，因此，在发生故障的情况下，非专业人员请勿随意修理。以

17、下列出常见故障及排除方法供用户参考见表2，以下检修均需切断电源。现象原因分析排除方法1.电源未接通或保险丝坏检查电源及更换保险丝搅拌子不转动2磁钢与电机轴之间松动锁紧螺钉1仪器机壳接地不良重新接好基线不稳2滴定池参考臂有气泡排除气泡3滴定池污染清洗滴定池北京瑞亿斯科技有限公司121水质不好，非去离子水用去离子水电解池达不到预定2电解液被污染重配新鲜电解液的偏压3化学试剂达不到要求用符合要求的试剂拖尾峰1偏压太低升偏压或重冲滴定池2滴定池、石英管被污染清洗滴定池系统灵敏度偏低1偏压不合适重新调整2电解液太少补充系统灵敏度偏高1偏压不合适重新调整2标样被污染重换标样1样品本身不均匀换样试重复性不好

18、2进样量不准进样3滴定池被污染清洗滴定池微库仑法测定原油中含盐量准确度的讨论影响测定准确度的因素很多， 但是，从测定方法和工作原理的叙述中不难看出， 以下几个方面对测定的准确度有着重要的影响。（1）、正确处理样品以提高抽提效率显而易见，能否将样品中所含的盐全部抽提到水相中是至关重要的事情。 通常用抽提效率表示从样品中抽提出盐的百分数，它应接近 100%。抽提液中含有的盐抽提效率 =100%样品中含有的盐原油中的水以油包水的状态分散在原油中， 盐溶解在水中。 为了提高抽提效率， 必须尽快破除乳化状态，为此，除使用和标准方法相同的抽提溶剂外，在抽提时使用了震荡器，使抽提溶剂和原油样充分混合，有助于

19、将样品中的盐转移到抽提溶剂的水相中，然后，再进行离心分离，使油、水两相尽可能地得到分离。 特别是含盐量低时， 认真地进行样品处理对提高测定的准确度至关重要。北京瑞亿斯科技有限公司13（2）使滴定池处于最佳工作状态滴定池是微库仑测定设备的心脏。 测定盐的滴定池是根据银滴定池的反应原理设计的， 它由电极、电解液、隔离元件等组成。 影响滴定池灵敏度的因素很多， 如：测定系统的工作参数、 电极质量、电解液组成、滴定池结构、工作环境等等 。其中，最重要的因素应是电极质量， 它起着灵敏地感受电解液电位变化和进行电解恢复原来平衡状态的作用。测量电极、电解阳极、参考电极都需要进行专门的处理（电镀），处理后的电

20、极表面出现特殊的镀层，不能显露原有的电极材料，否则，就会出现不正常的工作现象（如：工作不稳定、灵敏度低等等）而影响测定的准确度。必须密切注意电极质量的变化，用过的或性能变差的电极可以重新进行处理，以恢复到原来的工作状态。常用滴定池工作效率来衡量滴定池工作状态的好坏。利用已知含盐量的样品直接测定滴定池效率：测出含盐量滴定池效率 =100%已知含盐量滴定池效率应接近100%。（3）、克服样品中存在的干扰物质影响痕量分析的主要特点是在大量的其它物质存在下能测出极少量的物质。 基体中往往存在着干扰被测物质的组份，必须设法克服这种干扰。微库仑法测定原油中盐采用的滴定池，也可用于滴定、溴、碘离子及其它能在 70%Hac溶液中与 Ag+反应而不解离的物质。原油中形成溴、碘离子的物质可以忽略不计，但是，不少原油中都含有硫，对盐的测定产生干扰，导致正偏差。2Ag+ +S2-Ag2S处理样品时加入少量氧化剂（H2O2）以改变硫的状态，可以消除干扰得到满意的结果。（4）、避免氯化银光分解银电极光敏性很强， 光的照射还会引起氯化银的分解， 其分解产物又会被滴定使测定结果产生正的偏差。AgCl + hvAg + 1/2Cl2北京瑞亿斯科技有限公司14Cl2 +H2O H+ +Cl- +HClOHClOH+ +Cl- +O为了避免氯化银受光