制何首乌提取浓缩及干燥工艺的研究

1、制何首乌提取浓缩及枯燥工艺的研究【摘要】目的以制首乌中二苯乙烯苷的含量为考察指标，优选出最正确且合适大消费的工艺条件。方法采用高效液相色谱(HPL)法检测样品中的二苯乙烯苷含量，对提娶浓缩及枯燥工艺条件进展比拟，使二苯乙烯苷尽可能少地被破坏。结果采用70%的乙醇回流提取3次，第1次10倍量提取2h，第2次8倍量提取2h，第3次8倍量提取1h，在碱性条件真空浓缩后喷雾枯燥即可。结论该工艺科学、可行、稳定，合适大消费。【关键词】制首乌;二苯乙烯苷;正交实验;高效液相色谱Abstrat:bjetiveTptiizetheextratin,nentratinanddrypressfRadixPlygn

2、iultiflri.ethdsThententfstilbeneglusideasdeterinedbyHPLandthebestpressesftheextratin,nentratinanddryereinvestigated.ResultsTheptialpressastextrat3tiesith70%ethanel:thefirst10tiesslventfr2hurs,thesend8tiesslventfr2hurs,asdeterinedthird8tiesslventfr2hurs.Theextratinslventasdriedbysprayingaftervauunent

3、ratininthealkalinenditin.nlusinThispressissientifi,pratialandsteady,andsuitablefrtheindustrialprdutin.Keyrds:RadixPlygniultiflri;Stilbenegluside;rthgnaldesign;HPL制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发、强筋骨之成效，制首乌颗粒具有增强免疫功能、抗氧化作用、延缓大脑衰老、进步DNA修复功能、延长寿命、能促进肠蠕动、抑制甘油三酰(TG)及胆固醇在肠道中的吸收,从而降低血脂，降低胆固醇,改善脂肪代谢等多项功能，其有效成分为二苯乙烯苷类化合物1。

4、临床用于血虚萎黄，眩晕耳鸣，须发早白，腰膝酸软，肢体麻木，崩漏带下，高血脂等。本实验主要对制首乌的提娶浓缩及枯燥工艺进展了筛眩现报道如下。1仪器与试药Agilent1100型高效液相色谱仪。制何首乌药材，购于河北安国市场，经鉴定为蓼科植物何首乌PlygnuultiflruThunb.的枯燥块根炮制加工品2;流动相所用甲醇为色谱纯试剂,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯;二苯乙烯苷对照品：购自中国药品生物制品检定所(批号：110844-202204)。2方法与结果2.1二苯乙烯苷含量测定方法2.1.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：18柱(2504.6,5);流动相为乙腈-水(2278);柱温30，

5、流速1.0l/in;检测器为紫外检测器;检测波长320n。2.1.2对照品溶液的制备精细称二苯乙烯苷对照品15.20g，置50l容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.304g/l的二苯乙烯苷对照品溶液。2.1.3供试品溶液的制备取制成的提取样品干膏细粉0.1g，精细称定，置具塞锥形瓶中，精细参加稀乙醇50l，密塞，称定重量，加热回流30in，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，上清液用微孔滤膜(0.45)滤过，即得。2.1.4测定法分别精细汲取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。2.2提取正交实验结果2.2.1正交实验因素程度的设计选取对提取

6、影响较大的4个因素进展考察：提取次数(A)，提取时间(B)，加醇量()，醇的浓度(D)，以二苯乙烯苷的量为指标进展正交实验，因素程度见表1。转贴于论文联盟.ll.表1水提取因素程度程度A提取次数B提取时间t/h加醇量/倍D醇的浓度(%)111660221.587033210802.2.2实验方法先将制何首乌饮片粉碎取10目与50目之间颗粒，共取9份颗粒各20g,按正交设计进展实验，合并提取液浓缩加水定容为500l，对其检测，计算。平行进展两次正交实验。2.2.3实验结果结果见表2。表2正交实验结果由直观分析可知：以总二苯乙烯苷为考察指标时，4个因素的影响大小顺序为：提取次数醇的浓度提取时间加醇

7、量。最正确工艺为A3B23D2，即用70%乙醇提取3次，2h/次，每次加10倍量的乙醇提龋2.2.4方差分析将试验数据进展方差分析，对各因素影响大小的显著性进展了F值检验。结果见表3。分析说明，提取次数、提取时间、加醇量、醇浓度都是重要因素，为缩短消费周期，节约本钱，但又不影响二苯乙烯苷的提取，故优选的提取工艺条件定为：A3B(2.2.1)(3，2，2)D2，即第1次提取2h，加10倍量70%乙醇，第2次提取2h，加8倍量70%乙醇，第3次提取1h，加8倍量70%乙醇。其验证实验结果说明最正确工艺与选定工艺试验结果差异不大，说明优选工艺稳定可行。表3方差分析结果2.3浓缩工艺与结果取制何首乌适

8、量，按确定的工艺进展提取;分别取醇提水沉液20kg共4份，其中两份pH值为6.0，在常压下浓缩(5060);另外两份的其中一份调pH值为8.5，采用减压(真空-0.08Pa，5060)浓缩。在浓缩至相对密度约为1.10，1.20和1.30左右时，取样检测总二苯乙烯苷含量，结果得出最正确浓缩条件为碱性条件下减压浓缩。结果见表4。表4不同浓缩工艺各浓度下二苯乙烯苷含量变化2.4枯燥工艺与结果取制何首乌适量，按确定的工艺进展提取和浓缩;取稠膏40kg平均分成4份，一份放入60恒温循环烘干箱中常压枯燥，一份放入60真空枯燥箱中(压力0.65大气压)枯燥成干膏，一份采用喷雾枯燥(进风温度为145)制成喷

9、雾粉，一份采用微波枯燥成干膏，分别取干膏粉检测总二苯乙烯苷总含量，结果得出最正确枯燥条件为喷雾枯燥。结果见表5。表5不同枯燥工艺下二苯乙烯苷含量变化g3结论提取过程中提取次数、提取时间、加醇量及醇浓度对总二苯乙烯苷含量明显影响，为缩短消费周期，节约本钱，但又不影响二苯乙烯苷的提取，故优选的提取工艺条件定为第1次加10倍量70%乙醇提取2h，第2次加8倍量70%乙醇提取2h，第3次加8倍量70%乙醇提取1h。醇提液在酸性条件下浓缩时二苯乙烯苷含量局部破坏掉，因此在制首乌醇提和浓缩时一定要检测醇提液酸碱性，控制pH值在碱性条件下进展，以减少二苯乙烯苷的破坏。但碱性条件会不会影响其他成分，还有待进一步研究。在浓缩和枯燥过程中，受热时间越长总二苯乙烯苷含量明显降低，因此制首乌颗粒在