GCMS法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变

1、GC/MS法分析巢湖源水投加高锰酸盐合药剂水中微量有机污染物的变摘要：本方法介绍了用G/S仪对水中微量有机污染物进展别离定性、定量的实验方法，并通过对实验结果的分析，阐述了高锰酸盐复合药剂PP对巢湖水中有机污染物的去除效率。文中说明：G/S方法可检测的有机物范围很宽，它适用于可被18小柱从水中有效吸附，对气相色谱有足够的热稳定性和挥发性的有机化合物的分析。同时，由实验结果得到：高锰酸盐复合药剂对巢湖水中有机污染物有较好的去除效果。关键词：巢湖源水微量有机污染物G/S法Abatrat:ThisthesisintrduesakindfexperientalethdutilizingG/Sinstr

2、uenttseparate,qualitativelyandquantitativelyanalyzetheir-pllutantsinater.Theauthr,byanalyzingtheexperientalresulte,illuinatestherevalratifrganiplhtantsinsueaterfhahuLake.ItisshnthatG.ethdanlledrganiinidelyliits,Itanbeusedtanalyzerganipundshihanbeeffiientlyadsrbedfraterby18lunandhaveenughheatedstabil

3、ityandvlatilitythrughG/Sanalysis.Theexperientalresultsdenstratedthatpstassiupeanganatepsiteheials(PP)aneffiientlyreverganipillutantsinsureaterfhahuLake.Keyrds:hahulakesureaterir-pllutantsG/Sethd一、实验目的巢湖是合肥市饮用水的主要取水水源之一，但由于城市污水、工业废水及农业污水的流入，水体受到严重污染，水质日趋恶化，给我市城市供水净水处理带来严重困扰。根据国家“八五重点科技攻关工程的研究成果说明：高锰酸

4、盐复合药剂对受污染源水的处理在许多方面有显著效果，在去除有机污染物方面也有较理想的效果。基于此，我们对巢湖源水进展了以下实验。二、实验方法由于水中有机污染物含量较低，本方法采用18小柱富集水中有机污染物，然后以二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚及四氢呋喃等五种试剂来洗脱富集在18小柱上的有机污染物，收入集洗脱液，利用高纯氮气吹扫浓缩，最后利用G/S对水中微量有机污染物进展别离定性、定量。三、实验步骤一样品的预处理：1.仪器：全玻高效精馏柱2.试剂：对市售分析二氯甲烷、正已烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃用精馏柱精馏二次，浓缩500倍做G/S空白分析，不出杂峰。3.18吸附小柱：分别用纯化后的二氯甲烷、甲醇各

5、10l分两次冲洗小柱子，去除柱内杂质并使之活化。小柱活化后，用3.5l无有机物的水冲洗小柱，大未完全将水放出的瞬间过滤水样，流速10l/in，一般在8-9l/in左右。4.吸附和洗脱1取巢湖源水和PP处理后的水样各5000l，分别用高纯HL试剂将PH调至小于2，使分析物和吸附剂带后向电荷，保证吸附效果。2由于巢湖水含有大量的悬浮杂质，容易堵塞18小柱，因此，两份水样皆应先用滤纸过滤，取滤后清液再通过18小柱滤吸附。滤纸亦经过溶剂及纯水屡次润洗方可使用。3当水样抽滤吸附完以后，应将18小柱进展枯燥处理，消除干扰，进步洗脱率，节省溶剂用量。枯燥方法是：用高纯氮气将小柱吹干。4分别取精馏后的二氯甲烷

6、、正已烷、丙酮、乙醚、四氢呋喃各5l，分别分2-3次对18小柱进展洗脱，收信洗脱液至K-D浓缩器中。5用高纯氮气顶吹洗脱液进展浓缩，当浓缩到2l时，低温保存备用。二、样品的分析1.仪器：HP公司5890/5972色质联用仪；HP-5.S.300.250.25石英毛细管柱。2.仪器性能：采用标准谱图调谐方式对仪器进展调谐，直到生成调谐报告满足要求，即仪器性能符合要求，才能进展分析。3.分析条件：载气：He：载气流量：1l/in柱前压：100KPa；分流比：10：1进样口温度：250柱温：70保持2in，以5/in的速率程序长温至200，保持200，保持5in,再以10/in的速率程升至250，保

7、持2in。电离方式：Ei；电子电量：70eV;电子倍增器电压：2400V；质量扫描范围：45-550au；传输线温度：2804.定性：水样的质谱图与工作站里贮存的NBS谱库中的四万三千张谱图相比较，迁出可能性最高的对应谱图来确定该化合物。5.总离子流结果：四、结果与讨论上述水样经质谱分析检索，分类后，结果见下表：表1巢湖源水及PP预处理水样G/S分析结果比较1巢湖源水PP预处理后水样去除率%种类含量A种类含量A种类含量A烷烃655939961211838396醇2361365-100-100(2)酚24594255271979284醛11974702100100酮55334425100100酸

8、11307460100100酯10861546052119817828086苯11653425100100多环芳烃338922030100100卤代烃223374482183851621硝基苯1791338100100杂环化合物19285747289712628997其它3371165713943516789合计5414592024212164789517889注：1上表中有机污染物含量以峰面积计。2源水中未检出醇类，处理后水检出两种醇可能是PP与源水中的烷烃反响的产物。1、在本实验条件下，巢湖源水共检出54个峰，而PP预处理后水样只检出12个峰，有机物的种类以色谱峰个数计减少了78%。2、有机物的浓度以色谱峰面积计也有所降低，巢湖源水色谱峰的总面积为145920242，而PP预处理后水样色谱峰的总面积为16478951，去除率达89%。PP对去除醛、酮、酸、苯、多环芳烃、硝基苯、杂环化合物的去除效果显著。3、由以上G/S法对巢湖源水投加高锰酸盐复合药剂前后水中微量有机污染物的比照实验不难看出，高锰酸盐复合药剂对去除巢湖源水中微量有机物确实起到一定作用，必要时供水