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文档简介
1、关于现代材料分析测试技术显微分析技术第一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1. 光学显微镜第二张,PPT共九十八页,创作于2022年6月光学显微镜的极限分辨率:0.2 m光学显微镜的最大放大倍数人眼极限分辨率1000倍显微 镜分辨率=0.2mm0.2m=第三张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1 光学显微镜的结构与原理相差显微镜(Phase Contrast Microscope)偏光显微镜(Polarized Light Microscope)第四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.1 偏光显微镜的结构各向异性双折射现象试样台上:检偏镜下:起偏镜第五张,PPT
2、共九十八页,创作于2022年6月1.1.2 相差显微镜观察透明体组成的高分子共混物共混程度光栏:在光源和聚光镜之间相板:物镜后焦平面处由光学玻璃制成的具有一定厚度和折射率的薄片第六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.3制样技术(实验课讲) 对于显微技术来说,制样是非常关键的一步,样品制备不好会丢失许多重要的结构信息,甚至会造成假象,误导我们作出错误的解释。第七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月制样方法崩裂热压制膜溶液浇铸制膜切片打磨复型第八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.4光学显微镜在高分子研 究中的应用偏光显微镜主要用于研究球晶和取向态结构(各向异性)
3、相差显微镜主要用于观察透明体组成的相态结构第九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月聚合物结晶形态观察晶格片晶球晶XRDSEM,TEM偏光1-1010-100nm1-10 m第十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月晶格又称空间格子,用以说明晶体内部结构规律性的一种几何图形,即构成晶体的质点(离子、原子或分子)以一定的规则在空间确定的点上作格子状的周期性重复排列,构成了无数个向三维空间无限伸展的、相互迭置的六面体。 14种类型第十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.4.1 观察聚合物球晶形态第十二张,PPT共九十八页,创作于2022年6月溶液中析出熔体冷却在没有应力或流
4、动存在的情况下球晶马尔他十字消光图象(Maltese Cross)PE等规PP Nylon 对称性双折射性质第十三张,PPT共九十八页,创作于2022年6月单个PE球晶的偏光显微镜照片(720)第十四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月多个PE球晶的偏光显微镜照片(55)第十五张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 具消光环的偏光显微镜照(720)第十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月球晶第十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.4.2观察球晶的成核情况聚合物结晶过程晶核形成晶粒生长第十八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月晶核形成均相成核异相成核熔体中
5、的高分子链段依靠热运动形成有序排列的链束(晶核)有时间依赖性无时间依赖性以外来杂质、未完全熔融的残余结晶聚合物、分散的小颗粒固体或容器的器壁、以及样品的表面为中心,吸附熔体中的高分子链后经有序排列而形成晶核。第十九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月以污染物纤维成核的PP正交偏光照片(281)第二十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.4.3 球晶的生长和结晶动力学第二十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 (1)球晶的生长示意图第二十二张,PPT共九十八页,创作于2022年6月(2)结晶动力学(附有等速升温和恒温物台)试样熔融后立即进行等温结晶第二十三张,PPT共九
6、十八页,创作于2022年6月第二十四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月球晶组织形态第二十五张,PPT共九十八页,创作于2022年6月球晶的径向生长速度t/minr/ m以单位时间内球晶半径增加的长度表示( m/min),即直线斜率第二十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.4. 4观察高分子液晶的织构液晶的光学织构一般鉴别向列型和胆淄型液晶较可靠,近晶型则可靠性较低。液晶薄膜在偏光显微镜下所观察到的图像液晶的每种晶型的织构各不相同,因此鉴别液晶不同的晶型。第二十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月在偏光显微镜下看到的液晶集合体胆甾相液晶第二十八张,PPT共九十八页
7、,创作于2022年6月胆甾相液晶由螺旋状液晶层的重叠所构成随着温度的变化呈现出鲜艳的干涉色,因而最初被应用于温度计的显示是最早应用于商业用途的。 第二十九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月在偏光显微镜下看到的液晶集合体向列相液晶第三十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月向列相液晶是最接近于液体的液晶相,也是最容易处理的液晶相。现在市场上所出售的液晶显示器几乎都使用该液晶。第三十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月液晶的焦锥织构第三十二张,PPT共九十八页,创作于2022年6月一种芳香共聚酯的纹影织构(偏光,730)第三十三张,PPT共九十八页,创作于2022年6月第三十四
8、张,PPT共九十八页,创作于2022年6月1.1.4.5 两相聚合物相容性的观察相差显微镜第三十五张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 PVC/PAN体系(1)聚合物配比(2) 温度对相容性的影响第三十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月9:18:27:36:4第三十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月40C15C60C第三十八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 2. 电子显微镜透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM )扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM )第三十
9、九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.1 电镜的构造及成像原理 (自学,教材P185,P187)12345679 电子与物质作用产生的信息1-感应电导 2-荧光 3-特征X射线 4-二次电子 5-背散射电子 6-俄歇电子 7-吸收电子 8-试样 9-透射电子8第四十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.2 电子与物质相互作用电子运动方向和能量同时发生变化.透射:电子直接穿过样品,电子与物质无相互作用散射:电子与样品相互作用,电子运动方向改变弹性散射电子只改变运动方向;能量不发生变化非弹性散射:第四十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.3 TEM特点基本构造与光学显
10、微镜相似,主要由光源、物镜、投影镜三部分组成,所不同的是用电子束代替了光束,用磁透镜代替了玻璃透镜利用透射电子成像必须在高真空下进行观察第四十二张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.4 SEM特点利用二次电子和背散射电子成像焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌分析放大倍数范围广,从十几倍到20000倍,覆盖了光学显微镜和透射电镜的范围。制样简单,样品电子损伤小。第四十三张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.5制样技术(自学,参考 张权编聚合物显微学)第四十四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.6 电镜在聚合物研究中的应用第四十五张,PPT共九十八页,创作于202
11、2年6月2.6.1 聚合物结晶形态的观察第四十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月PE单晶(0.05%二甲苯溶液5oC结晶)第四十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 线型PE球晶局部的TEM照片(2600)第四十八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月PE串晶的TEM照片第四十九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.6.2 液晶织构的观察第五十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月液晶的条带织构a - SEMb - TEM第五十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月第五十二张,PPT共九十八页,创作于2022年6月第五十三张,PPT共九十八页,创作于20
12、22年6月2.6.3 纤维的观察第五十四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月典型织物的SEM照片(17)第五十五张,PPT共九十八页,创作于2022年6月无纺布的SEM照片第五十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月扫描电子显微镜下的蜘蛛单丝表面 第五十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月生物钢蜘蛛丝只要有一根铅笔般粗细的蜘蛛丝,就能抵御一架波音747大型客机起飞时的动力(拖住不让起飞) 蜘蛛丝究竟有多坚韧呢?同样粗细的钢丝和蜘蛛丝一起接受拉力试验,扯断蜘蛛丝的能耗比扯断钢丝的能耗足足高出100倍!蜘蛛丝的重量特别轻,长达数千米也不过1克重。在各类蜘蛛丝中,尤以用来构建蜘蛛
13、网骨架的拖牵丝的韧性为最,远超过目前防弹衣材料凯夫拉 (kevlar)纤维,而且,它比后者更富于弹性和伸缩性。第五十八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月扫描电子显微镜观察下的蜘蛛单丝断面第五十九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月蜘蛛丝被拉断时显示出的皮结构,也称鞘 结构(箭头所示部分) 第六十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月蜘蛛丝被拉断时显示出的芯结构,也称剑 结构(箭头所示部分) 第六十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.6.4 微孔膜的观察一般过滤器只能分离出直径为10-1000 m的颗粒。微孔膜则可以分离出0.05-1 m或更小的颗粒。第六十二张,P
14、PT共九十八页,创作于2022年6月微孔膜celgard的SEM像 (55000)第六十三张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.6.5 纳米结构观察第六十四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月氧化锌纳米螺旋结构第六十五张,PPT共九十八页,创作于2022年6月(A)超晶格结构的氧化锌纳米螺旋结构的扫描电子显微镜照片。(B)透射电子显微镜照片展现构成螺旋结构的纳米带是由周期性超晶格结构所构成的。 第六十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.6.6 研究多相体系的相态结构共聚 增韧共混填充第六十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月高抗冲尼龙的显微镜照片(1)a 相差
15、显微镜第六十八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月高抗冲尼龙的显微镜照片(2)b TEM 5140第六十九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月高抗冲尼龙的显微镜照片(3)c TEM 5790第七十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 2.6.7 发泡材料的观察第七十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 发泡PE 的SEM照片第七十二张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 2.6.8 粘合剂的观察第七十三张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.6.9 聚合物内部结构的观察第七十四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 芳纶刻蚀后的内部形貌(SEM)第七十五
16、张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 2.6.10 聚合物破坏情况的观察第七十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月 抗冲PS的应力发白现象(OSO4染色)第七十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月2.6.11 第七十八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月DNA的双螺旋结构第七十九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月3.扫描隧道显微镜(STM) 原子力显微镜(AFM)Scanning Tunneling MicroscopeAtomic Force Microscope第八十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月四年后,Binning、C.F.Quate和C
17、.Gerber发明了原子力显微(AFM) ,并因此在聚合物的研究中得到广泛的应用。 1982年,GBinning和H.Rohner在IBM发明了扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope, STM),并因此获1986年的诺贝尔物理奖。但它只能观察导电的试样。第八十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月AFM的工作原理将一个对微弱力极敏感的微臂一端固定,另一端有一个微小的针尖,针尖的尖端原子与样品表面原子间存在微弱的排斥力(10-810-6N),利用光学检测法,通过测量针尖与样品表面原子间的作用力来获得样品表面形貌的三维信息。第八十二张,PPT共九十八页,创
18、作于2022年6月二、原子力顯微鏡基本原理探針與物品接觸探針產生偏移雷射光造成反射光偵測器接收電腦繪出圖形第八十三张,PPT共九十八页,创作于2022年6月氮化係探針針尖放大圖第八十四张,PPT共九十八页,创作于2022年6月AFM分辨率0.10.2nm横向分辩率:纵向分辩率:0.01nm第八十五张,PPT共九十八页,创作于2022年6月AFM的优势:可用于表面结构动态过程研究达纳米级分辨率:纵向分辩率:0.01nm横向分辩率:0.10.2nm可在空气,水等环境中观测,得到样品在实际空间中的表面的三维图像第八十六张,PPT共九十八页,创作于2022年6月3.3.2 AFM的应用第八十七张,PPT共九十八页,创作于2022年6月世界上最小的广告第八十八张,PPT共九十八页,创作于2022年6月世界上最小的中国地图第八十九张,PPT共九十八页,创作于2022年6月奈米雕刻法(一般機械法) AFM之探針將a圖中奈米顆粒移到b圖中右側 第九十张,PPT共九十八页,创作于2022年6月STM扫描金表面第九十一张,PPT共九十八页,创作于2022年6月从样品表面原子排列情况可看出,图中原子体积有差别,说明样品不是纯金属,而是
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