总有机碳分析仪仪器验证方案

1、第 页共15页*和*制约股份有限公司仪器验证文件岛津TOC-Vwp总有机碳分析仪验证报告类别：编号：部门：验证委员会页码：共15页，第1页版次：起草部门：新订替代：年月日审核：年月日审阅会签：（脸证委员会批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：*制药股份有限公司仪器验证文件目录TOC o 1-5 h z概述3验证目的3验证依据及验证范围3验证工作小组3验证方案审批35.1验证方案起草35.2验证方案会签33验证方案批准35.4验证方案实施3验证的准备46.1文件资料的确认42售后服务43关键性仪表及消耗性备品备件46.4安装检查46.5计算机的安装情况检查56安装确认结论及批准5安装

2、验证内容57.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求57.1.1评价仪器的安装条件是否符合GMP及供应商提议的要求51.2起草标准操作规程51.3仪器校正5运行确认（也即功能试验）58.1测试项目和认可标准58.2验证所需的材料58.2.1玻璃仪器设备58.2.2试剂、标准溶液58.2.3其它辅助设备58.3软件系统安全性确认（必要时）58.4运行确认的实施65运行确认评价及结论7性能确认（适用性预试验）7拟订再验证项目及周期7验证结论7*和*制药股份有限公司仪器验证文件1概述总有机碳分析仪（以下简称TOC仪），在测量溶液或固体状态样品中的含碳量时，是将样品中的碳元素氧化为二氧化

3、碳，利用二氧化碳与碳质量Z间的对应关系，得到样品中碳元素的含量。总尙机碳分析仪是根据质量控制的目的和要求，在调研的基础上，公司于年月购置的精密仪器，其生产厂为,主要用于该仪器由组成。应用软件为。验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和我们口常分析测试工作的需要。验证范围及验证依据3.1本方案适用于对精密仪器室岛津TOC-Vw总有机碳分析仪的验证。3.2本方案验证依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG821-2005总有机碳分析仪检定规程4.验证工作小组组长

4、姓名职务/职称部门成员5.验证方案审批5.1验证方案起草起草部门签名口期质管部年月口5.2验证方案会签部门口期质管部年月日5.3验证方案批准批准人空7：口期质管部年月日5.4验证方案实施实施部门职责质管部负贵仪器的运行确认、性能的确认。6.验证的准备6.1文件资料的确认卜列文件资料是否齐全，是否符介GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单*和*制约股份有限公司仪器验证文件2原版操作说明书安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5JJG821-2005总有机碳分析仪检定规程6仪器档案（如必要）7验证方案结论：检查人检査口期6.2售后服务维修单位：联系电话：地址

5、：传真：联系人：检查人期3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件2检查人口期6.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。检查内容要求方法结呆环境室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械震动和电磁F扰。目测坏境温度15C-35C温湿度仪测环境相对湿度35%-75%温湿度仪测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电压220V+22V电压仪测频率50HzlHz频率检测仪接地接地良好接地电阻表测定电源线与插孔吻合按要求女装检查人期6.5计算机的安装情况检查项目内容安装的主要软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装6.6安装确认结论及批准*制药股

6、份有限公司仪器验证文件结论：所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室坏境良好，符合仪器安装要求。气、电及管路连接符合供货方的要求。仪器安装O检查人口期批准人口期安装验证内容7.1评价设备性能、质量、适用性是否符合采购质量标准要求：见附件3。1.1评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求査阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。检查仪器安装与使用所处的坏境条件，是否符合上述要求。检查结果记录于附件4。1.2起草标准操作规程（可验证后补充）标准操作规程维护保养规程校正规程1.3仪器校正由厂商技术人员现场安装、调试，进行运行确认

7、前的校正。运行确认（功能试验）8.1测试项目和认可标准根据中华人民共和国国家计鼠检定规程JJG821-2005总有机碳分析仪检定规程*、中国药典（2010版）二部附录确定。如无相关标准，参考仪器说明书确定。8.2验证所需要的的标准物质及仪器8.2.1所需要的的标准物质a）碳酸钠纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%,22。b）邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质，国家二级标准物质，纯度值不确定度：0.02%,22。2.2所需要的仪器a）分析天平：最小分度值0.lmg：b）玻璃量器：A级；c）检定仪器标准所用的空白水；d）绝缘电阻表：500V,10级；e）其他仪器和设备。3软件系统安全

8、性确认打开计算机开关，待屏幕运行Windowsxp操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统。再让其他不知被授权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试5次。不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论：检查人：口期：8.4运行确认的实施8.4.1绝缘电阻仪器不连接供电电源，接通其电源开关。将绝缘电阻表的一个接线端子接到电源插头的相线（或零线）上，另一接线端子接到仪器的接地端上，用绝缘电阻表测最仪器的绝缘电阻。8.4.2绝缘强度仪器不连接供电电源，接通其电源开关，把绝缘强度测试仪的两根接线分别接在仪器电源插头的相线（或零线）及接

9、地端（或机壳）上。试验时电压应平稳上升到规定值1500V,电流为5mA,保持lmin,然*制药股份有限公司仪器验证文件后将电压平稳地降到0V。试验过程中不应岀现击穿和飞弧现彖。8.4.3无机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液仪器的零点和满最程。在仪器已校正过的最程内，选取3个浓度的溶液：满最程的20%,50%,80%浓度的无机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样并记录仪器的数值，计算3次测最示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示值误差。计算公式如下：d=x100%（1）C.s式中：d无机碳检测的示值误差；忘一仪器3次测量值

10、的算术平均值，mg/L；6$无机碳标准溶液的浓度标准值，mg/L。取绝对值最人的小作为仪器的无机碳检测示值误差。8.4.4有机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书，用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满最程。在仪器已经校正过的最程范I期内，选取3个浓度的溶液：满最程的20%,50%,80%浓度的有机碳标准溶液，每个浓度的溶液重复3次进样，并记录仪器的示值，计算3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相対误差作为示值误差。计算公式如下：式中：必总冇机碳分析仪何机碳检测的示值误差；不一仪器3次测量值的算术平均值，mg/L：6$有机碳标准溶液的浓度标准值，mg/

11、L。取绝对值最人的“0作为仪器的无机碳检测示值误差。8.4.5无机碳检测重复性在仪器已经校正过的量程范围内，用无机碳标准溶液（其浓度为满量程的50%）为样品，重复进样6次，记录仪器的测最示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的无机碳检测重复性。?aSZ=x100%（3）乂1*制药股份有限公司仪器验证文件必/仪器的无机碳测量示值：左一仪器的有机碳测量示值的平均值：ZZ测量次数。8.4.6有机碳检测重复性在仪器己经校正过的最程范围内，用有机碳标准溶液（其浓度为满最程的50%）为样品，重复进样6次,记录仪器的测最示值。按下式计算其相对标准偏差（RSD）并以其作为仪器的有机碳检测重复性

12、。(4)式中：s。Xa仪器有机碳测最示值：X仪器有机碳测量示值平均值；zz测量次数。4.7运行确认评价及结论性能确认（适用性预试验）9.1检查项目：制药用水中总有机碳含量的测定9.2检查的目的和标准：检查仪器在测试供试品的过程中，含量测定的相对偏差。检查依据为中国药典2010年版二部（附录P67）和中国药品检验标准操作规程。3确认所需要的试剂和溶液9.3.1总有机碳检查用水：应采用每升含白总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.OUS/cm（25C）的高纯水:所用有机碳检查用水与制备对照品溶液及系统适用性预实验溶液用水应是同一容器所盛Z水。9.3.2对照品溶液的制备a）蔗糖対照品溶液：除另冇规

13、定外，精密称定经105C十燥至恒重的蔗糖对照品1.20g,加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml,作为储备液。临用前精密最取lml储备液，加有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml,作为蔗糖对照品溶液。b）-对苯醒对照品溶液：除另白规定外，精密称定1,4-对苯酿对照品0.75g,加总有机碳检查用水溶解并稀释至1000ml,作为储备液。临用前精密届取lml储备液，加总有机碳检查用水并稀释至1000ml,作为1,4-对苯醍对照品溶液。c）过硫酸钠溶液：称取过硫酸钠60g至500ml量瓶中，加总有机碳检查用水溶解，并加85%磷酸15ml,用总有机碳检查用水稀释定容。在阴凉处放置24小时后使用。d）

14、磷酸溶液：取85%磷酸100ml,总有机碳检查用水稀释至定容至500ml量瓶中。9.4系统适用性试验取总有机碳检查用水、蔗糖对照品和1,4-对苯服对照品溶液分别进样，依次记录总有机碳响应值。按下式计算，以百分数表示响应效率为85%-115%。仝二仝X100一7k式中：“一总自机碳检查用水的空白响应值；*杠制药股份有限公司仪器验证文件八一蔗糖对照品溶液的响应值：仏一为1,4-对苯醞对照品溶液的响应值。9.5测定法（离线测定）取供试制药水适最，按仪器规定方法测定。记录仪器的响应值几，除另有规定外，供试制药用水的响应值不人于7i-八（0.50mg/L）。拟订再验证项目及周期质最部根据设备仪器情况，确

15、定再验证周期项目及周期（附件6，报验证委员会审核。11验证评价及结论（附件5）附件：1验证方案申请及批准书（附件1）2关键性仪表及消耗性备品情况（附件2）3仪器组成信息及性能、质量及适用性评价表（附件3）4仪器安装条件检查记录（附件4）5验证评价及结论（附件5）6再验证项目及周期（附件6）7验证证书（附件7）*和杠制药股份有限公司仪器验证文件附件1.仪器验证方案申请及批准书验证方案名称岛津TOC-Vwp总有机碳分析仪验证方案拟验证时间验证方案号放置地点制水间验证负贵人验证参加人员验证内容验证依据中华人民共和国国家计量检定规程JJG821-2005总有机碳分析仪检定规程验证方案（辅助资源）起草人

16、部门年月口验证委员会审批验证委员会：年月口*和林制约股份有限公司仪器验证文件附件2.关键性设备及消耗性备品情况仪器名称总有机碳分析仪型岛津T0CVwp制造厂商仪器编号生产口期企业编号使用科室质检中心放置地点制水间关键性设备设备名称生产厂家或型号校正证书编号保存处校正周期消耗性备nn品名生产厂家和型号H位数量保存处确认使用部门年月日质管部年月口仪器组成信息及性能.质量及适用性评价表*和*制约股份有限公司仪器验证文件仪器名称总有机碳分析仪型号岛津TOOVwp制造厂商仪器编号生产口期企业编号使用科室质检中心放置地点制水间仪器的完整性检查结果仪器的旋钮，按键，开关是否正常仪器各部件接头是否紧密，牢固仪

17、器是否密闭仪器组成信息及性能主机辅件性能质量要求评价结果确认使用部门年月口验证委员会年月口附件3.*和杠制约股份有限公司仪器验证文件附件4.仪器安装条件检査记录仪器名称总有机碳分析仪型号岛津TOC-Vwp制造厂商仪器编号生产口期企业编号使用科室质检中心放置地点制水间设备条件要求实际条件温度1535C湿度35%-75%电压220V+22V频率50HzlHz其它条件工作台不受阳光直射。室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。周围应无影响测定的强电场、磁场周围应无强烈震动。排风装置良好确认使用部门年丿II质管部T.UII验证委员会年月口*和*制约股份有限公司仪器验证文件附件5.验证记录（参考）验证对象岛津TOC-Vwp总有机碳分析仪验证时间验证方法验证编号温度相对湿度验证方法描述:验证记录:序号检测参数参数标准值检测结果第 #页共15页（或前次检测结果）检测：年月口数据分析处理:审核：年月口第 #页共15页第 页共15页分析人：年月口验证评价及结论科室负贵人:备注:*和杠制约股份有限公司仪器验证文件附件6.再验证项目及周期设备编号设备名称总有机碳分析仪型号岛津TOC-Vw序号项目标准验证方法周期1线路连接良好2附件检查齐全3清洁是否清洁4外观