制草乌检验标准操作规程

1、文 件制草乌检验标准操作规程编 号 版 本2页码1/3编 制日期替 代审 定日期颁 发质量保障部批 准日期生 效发 放质保中心依据：中国药典（2000版）一部P190目的：建立制草乌检验标准规程，保证检验结果的准确范围：制草乌1性状1.1操作方法1.1.1形状：眼看1.1.2表面：眼看1.1.3质：手摸1.1.4断面：眼看1.1.5气：鼻闻1.1.6味：口尝1.2仪器与设备鉴别：2.1操作方法：取粉未0.5g，置50ml三角形瓶中，加乙醚10ml及氨试液0.5ml，振摇10分钟，滤过。滤液置分液漏斗中，加0.25moL/LD硫酸溶液20ml，掁摇提取，分取酸液适量，用水稀释后照分光光度支测定。

2、2.2仪器与设备：恒温干燥箱，分析天平，紫外分光光度计，研钵，10ml、20ml量筒各1个，1ml刻度吸管1支，滤纸，125ml分液漏斗1个，50ml具塞锥形瓶1个检查：3.1操作方法：取粗粉10g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加乙醚50ml氨文 件制草乌检验标准操作规程编 号 版 本2页码2/3试液4ml密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣用乙醚洗涤34次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，置蒸发皿中，在水浴锅上低温蒸干。残渣用氯仿2ml使溶解，转入分液漏斗中，用氯仿3ml分次洗涤蒸发皿，洗液并入分液漏斗中，用硫酸滴定液（0.05mol/l）提取3次，每次5ml，酸液依次用同一氯仿10

3、ml，振摇洗涤，合并酸液，加氯试液用精密试纸调节PH值至9。再用氯仿提取3次，每次10ml,氯仿液依次用同一水20ml，振摇洗涤，合并氯仿液，置蒸发皿中，有水浴锅上低温蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转入5ml容量瓶中，用无水乙醇分次洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再用滴管加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各2.5ml，分别置于25ml容量瓶中，各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5ml，摇匀，放置5分钟，再各精密加入高氯酸试液8ml，用滴管加高氯酸铁试液稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，以第一份为空白，照分光光度法，在520nm处测定吸收度。3.2仪器与设备：恒温干燥箱，分

4、析天平，紫外分光光度计，研钵，二号、四号筛，恒温水浴锅，10ml、20ml、50ml、量筒各1个，100ml具塞锥形瓶1个，75ml蒸发皿2个，125ml分液漏斗4个，PH值试纸，滴管2个，5ml、25ml容量瓶各1个，2ml、10ml刻度吸管各1支，5ml刻度吸管3支4含量测定4.1操作方法：取中粉10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加混合液（用乙醚氯仿3：1混合液代替加乙醚）50ml与氨试液4ml，密集，摇匀，放置过夜，滤过，药渣再用混合液洗涤34次，每次15ml，滤过，洗液与滤液合并，在水浴锅上低温蒸干。残渣加混合液5ml使溶解并蒸干工，再加乙醇5ml使溶解。精密加入硫酸滴定液（0.01mol/l）15ml，水15ml与甲基红指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/l）相当于12.9mg的乌头碱（C34H47NO11）4.2仪器与设备文 件制草乌检验标准操作规程编 号 版 本2页码3/3恒温干燥箱，分析天平，紫外分光光度计，研钵，二号、四号筛，五号筛，20ml、50m