凝胶渗透色谱净化气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量

1、夏品华张明时陈文生伍庆【摘要】目的创立凝胶渗出色谱GP净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的要领。要领凝胶渗出色谱接纳的活动相为丙酮-环己烷(14)，最正确流速是5l/in，最正确馏分网络时间是1526in。结果低、中、高3个添加程度的接纳率别离为85.5%115.0%，84.3%123.4%，86.7%114.0%，相对尺度缺点RSD为0.1%9.3%，检出限0.0080.05g/kg。结论该要领轻便，分散结果好，敏捷度高，重现性好。【关键词】气相色谱凝胶渗出色谱有机氯农药中成药残留量有机氯类农药(Ps)是一类高效广谱杀虫剂，普及应用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂中利用最普及的一

2、大类。这类农药化学性子不变，脂溶性强，残效期长，易在脂肪体内积蓄，造成慢性中毒，严峻危及人体康健，中药材及中成药的农药残留题目比年来渐渐引起人们的器重。尽快创立中药中农药残留的检测要领及限量尺度，对包管人们用药宁静具有积极的意义。如今中药材中有机氯农药残留测定重要接纳有机溶剂提取，浓硫酸净化，气相色谱阐发。但因中药身分庞大，此中农药残留量属痕量领域，如许使得农药的提娶分散、净化与富集的难度加大。凝胶渗出色谱作为一种主动化的分散技能在农药残留阐发中得到了推广和应用17。本研究运用凝胶渗出色谱交换硫酸净化，有用地降服了硫酸净化接纳率偏低的困难，创立的毛细管气相色谱阐发要领，具有操纵轻便、阐发速率快

3、、分散效能高、检测敏捷度高等长处，得当于中成药中痕量有机氯农药的测定。1质料Agilent6890N气相色谱仪，装备捕捉检测器-ED，安捷伦G事情站。GP纯化体系：泵aters515HPLPup，二极管阵列检测器aters2996PAD,主动馏分网络器atersFratinlletrIII，GP纯化柱ShdexLNpakEV2000，20.0ID300，数据处置惩罚软件atersEper，5l定量环。V-1701毛细管色谱柱300.32ID0.32；R210旋转蒸发仪瑞士BUHI；电子阐发天平R200D。丙酮、环己烷均为色谱纯天津科密欧，二氯甲烷为阐发纯天津科密欧。农药尺度品：甲体-六六六-B

4、H；乙体-六六六-BH；丙体-六六六-BH；丁体-六六六-BH；对对位滴滴依PP-DDE；邻对位滴滴涕P-DDT；对对位滴滴滴PP-DDD；对对位滴滴涕PP-DDT；五氯硝基苯PNB。所用尺度品由中国成都化学试剂消费，纯度大于99%。用甲醇别离配成0.1g/l的单标储藏液，再别离移取必然量的单标储藏液于10l容量瓶中，用丙酮-环己烷14混淆液定容，配成混淆尺度液。2要领2.1样品的提取正确称取仙灵骨葆胶囊样品胶囊直接取其粉末即可，颗粒须经磨碎成粉末2.5g于具塞锥形瓶中，参加10l水浸泡留宿或超声30in，加丙酮30l超声30in，加3g氯化钠，振摇，再加30l二氯甲烷，超声30in，静置12

5、h，取30in上清液于100l浓缩瓶中，在50旋转蒸发浓缩近干，再加丙酮-环己烷14混淆液5l，重复2次，用丙酮环己烷混淆液定容至10l，4000r/in离心10in待用。2.2GP凝胶净化实行2.3G阐发条件Agilent6890N气相色谱仪，装备捕捉检测器-ED，v-1701弹性石英毛细管色谱柱300.32ID0.32；进样口280，柱温220，检测器370，载气为高纯N2纯度99.99%，柱前压105KPa，柱流量1.5l/in，进样量1l，不分流进样。3结果3.1净化条件简直定馏分网络时间点简直定要充实思量被渗出去除的机体组分与混淆尺度组分的分散环境和接纳率。成药样品和农药混淆尺度经G

6、P净化后G-ED检测结果表白，网络第1526in的馏分，成药仙灵骨葆胶囊，贵州同济堂制药有限责任公司消费样品净化率可达70%，加标接纳率为85%115%，接纳率满意痕量阐发的要求，成药样品色谱图见图1。3.506in为-BH，3.77in为PNB，5.94in为-BH图1成药样品G-ED色谱图3.2成药及9种有机氯农药的GP流出纪律GP是根据多孔凝胶对差异巨细分子的排阻效应举行分散，大分子的油脂、色素(叶绿素、叶黄素)、生物碱、聚合物等先淋洗出来，农药及产业污染物平分子量较小，后淋洗出。GP凝胶柱对成药以及9种有机氯农药的分散、净化结果举行如下试验。将待测液1别离用Agilent6890N气相

7、色谱仪，电子捕捉检测器-ED检测出各段流出农药的含量，结果见图2。9种有机氯农药在凝胶渗出色谱柱上都是在第1526in时流出，但在第15in仅有-BH和第26in有PNB流出少量，以是，在样品基质较庞大的体系中，只需网络1625in，这可最大限度去除油脂等杂质的滋扰，接纳率到达85%115%。将待测液2别离用Agilent6890N气相色谱仪，电子捕捉检测器-ED检测出各段流出液杂质的含量，结果见图3。成药流出液杂质油脂、色素、生物碱等在凝胶渗出色谱柱上是在第1035in流出，此中1015in时流出50%的杂质，第15分钟网络的馏分在ED上相应值最高，第900分网络的馏分在ED上有相应。图29

8、种有机氯农药的GP流出纪律图3仙灵骨葆胶囊的GP流出纪律3.3尺度事情曲线和要领学评价配制5个差异浓度的混淆尺度溶液，每个浓度重复3次，取峰面积均匀值，得线性回归方程，见表1。有机氯农药尺度品色谱图见图4。从表1得出，在必然的浓度范畴内，9种有机氯农药的线性干系精良，线性干系系数r0.99890.9997。加标样品按3倍基线-噪声比盘算9种有机氯农药的检出限。3.5样品测定根据本文创立的要领，测定了贵州省出口潜力较大的3种中成药，农药残留测定结果见表3。结果表白，贵州中药有机氯农药的残留自实行中药药材范例化莳植以来，中药中有机氯农药污染已得到了操纵。表33种成药中有机氯农药的残留量gkg-1H

9、1-仙灵骨葆胶囊批号：060428，贵州同济堂制药有限责任公司消费；H2-抗妇炎胶囊，贵州长途制药有限责任消费批号：Z20025698；H3-妇科再造丸批号：Z20025056，贵州德昌祥药业消费。“-表现未检出4讨论本文以贵州出口中成药仙灵骨葆胶囊为样品，体系地研究了其提取液和有机氯农药的GP流出纪律，创立了仙灵骨葆胶囊中有机氯农药残留的测定要领，并乐成地运用于其他中药的测定。创立的GP净化，气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的要领具有主动化程度高，接纳率和净化服从好等长处，得当于大部门中成药中9种有机氯农药的测定。但对付含糖组分较高的中成药，如糖浆类成药，本文创立的样品提取要领不实用，有待进一步研究。【参考文献】1刘咏梅，王志华，储晓刚.凝胶渗出色谱技能在农药残留阐发中的应用J.阐发测试学报,2022,24(2)：123.2刘咏梅,王志华,储晓刚.凝胶渗出色谱净化-气相色谱分散同时测定糙米中50种有机磷农药残留J.阐发化学，2022，33(6)：808.3李樱，储晓刚，仲维科，等.凝胶渗出色谱气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯有机氯农药和多氯联苯的残留量J.色谱，2022，225：551.4曾凡刚.凝胶渗出色谱净化：气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留J.中国乳品产业，2022，345：52.5高梦南，王燕萍，唐红卫，等.凝胶渗出色谱净化在土样有机氯测定中