5版武汉大学分析化学第十五章-核磁共振波谱分析法课件

1、第十五章 核磁共振波谱分析法一、 概述generalization二、 化学位移chemical shift三、 偶合与弛豫coupling and relaxation四、 13CNMR谱图13C NMR spectrograph13C核磁共振谱简介nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR 13C Nuclear magnetic resonance spectroscopy 一、概述 PFT-NMR(1970年)，实用化技术；13C谱特点：（1）研究C骨架，结构信息丰富；（2）化学位移范围大；0250ppm； ( 19F：300ppm； 31

2、P：700ppm；)（3）13C-13C偶合的几率很小；13C天然丰度1.1%；（4）13C-H偶合可消除，谱图简化。核磁矩：1H=2.79270; 13C=0.70216磁旋比为质子的1/4；相对灵敏度为质子的1/5600；H0EI=I=H splittingC splittingPFT-NMRR.F.transmitterMAGNETR-F receiverand detectorRecorderSweep generatorMAGNET富里叶变换TPWPWTransmitterReceiverFTtimefrequency脉冲弛豫H0二、化学位移 chemical shift化学位移范围

3、：0250ppm；核对周围化学环境敏感，重叠少氢谱与碳谱有较多共同点；碳谱化学位移规律：(1) 高场低场碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢；(2) 与电负性基团，化学位移向低场移动；化学位移规律：烷烃取代烷烃:H3CCH2CH2CH2CH334.722.813.9碳数n 4 端甲基 C=13-14CCH CH2 CH3邻碳上取代基增多C 越大化学位移规律：烯烃C=100-150（成对出现）端碳=CH2 110；邻碳上取代基增多C越大：化学位移规律：炔烃C=65-90化学位移表1 chemical shift table化学位移表2 chem

4、ical shift table三、偶合与弛豫13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）；13C- 1H偶合；偶合常数1JCH：100-250 Hz；峰裂分；谱图复杂；去偶方法：(1)质子噪声去偶或宽带去偶(proton noise decoupling or boradband decoupling) ： 采用宽频带照射，使氢质子饱和； 去偶使峰合并，强度增加(2)质子偏共振去偶：识别碳原子类型；弛豫： 13C的弛豫比1H慢，可达数分钟；采用PFT-NMR可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息；碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比谱图去偶

5、作用对比 四、13C NMR谱图 13C NMR谱图2 13C NMR谱图32030405060qdqst例3.化合物C12H26，根据13C NMR谱图推断其结构。 13C NMR谱图4结束卖油翁下课了，回顾学习一个小故事吧！学习目标1、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。2、学会利用文中关键词句分析人物形象。3、体会文章所揭示的深刻道理。故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。看图复述课文内容自学指导(一)1、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。2、从这个故事中你懂得了什么道理？自学指导(二)陈尧咨

6、（善射）卖油翁（善酌）动作神态语言睨之无他，但手熟尔以我酌油知之我亦无他，惟手熟尔汝亦知射乎吾射不亦精乎尔安敢轻吾射释担而立 但微颔之取 置 覆 酌 沥性格:自矜（骄傲）谦虚对比道理:熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。忿然 笑而遣之笑而遣之1、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。 2、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？课外延伸人外有人，天外有天。取人之长，补己之短。自满人十事九空，虚心人万事可成。谦受益，满招损。三人行，必有我师焉。择其善者而从之，其不善者而改之。骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。老舍 尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。屈原 1、正视自己的长处，扬长避短，2、正视自己的缺点，知错能改，3谦虚使人进步，4、人应有一技之长，5、