二氧化硫的测定

1、氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法、实验目的、要求1、掌握S02测定的原理及大气采样器的使用方法。2、了解掌握SO2测定的显色要求、条件以及学习使用分光光度计测定空气中的SO2。二、3、复习标准溶液的标定方法。实验原理及实验方法二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色的深浅用分光光度计在577nm处进行测定。三、实验仪器与实验试剂1、仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：1）空气采样器流量范围01L/min2）分光光度计（可见光波长380780nm

2、）3）多孔玻板吸收管：1OmL4）恒温水浴器5）具塞比色管：10mL2、试剂1）环已二胺四乙酸二钠溶液，mLo。范（文凯33）称取反式，-环已二胺四乙酸（简称Ta加入/氢氧化钠溶液（，4）,用水稀释至甲醛缓冲吸收液贮备液吸取638的甲醛溶液溶液（）称取邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至，贮于冰箱可保存年。甲醛缓冲吸收使用液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液（2）稀释，0倍0而成。临用现配。()005盐酸副玫瑰苯胺(简称)使用液吸取经提纯的025贮备液20于100(或020贮备液2500)容量瓶中，加30%的浓磷酸，10浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存

3、。(副玫瑰苯胺贮备液，020/100。)(5)000氨磺酸钠溶液称取0(氨磺酸(H2NS03H)置于100容量瓶中，加入15氢氧化钠溶液(1)0用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。()碘酸钾标准溶液，(3/3)1000许罕明31)(称取035碘酸钾(O优级纯，经110C干燥2溶于水，移入1001容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。()盐酸溶液(1+)量取浓盐酸10置于100容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待用。()0005淀粉溶液称取05可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。()硫代硫酸钠贮备液，(Na2S2O3010称取1

4、25硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，溶于500新煮沸但已冷却的水中，加入0.1/无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。(硫代硫酸钠标准溶液，(Na2S2O3)005/:取250硫代硫酸钠贮备液()置于500容量瓶中，用新煮沸但已冷却的水稀释至标线，摇匀。)标定方法：吸取三份1000碘酸钾标准溶液分别置于250碘量瓶中，加0新煮沸但已冷却的水，加12碘化钾，振摇至完全溶解后，加(1)盐酸溶液()10，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5后，用010硫代硫酸钠贮备液(滴定溶液至浅黄色，加2淀粉溶液，继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点，记录消耗体积v按下式计算浓度0

5、.1000 x10.00式中：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，滴定所耗硫代硫酸钠溶液的体积,()亚硫酸钠溶液二氧化硫标准溶液称取亚硫酸钠，溶于溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置后标定。此溶液每毫升相当于|J二氧化硫。标定方法：吸取三份二氧化硫标准溶液，分别置于碘量瓶中，加入新煮沸但已冷却的水，碘溶液及冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积，。另吸取三份溶液，用同法进行空白试验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积，L平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于4取其平均值。二氧化硫

6、标准溶液浓度按式计算：式中：二氧化硫标准溶液的浓度，J/L空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，；氧化硫标准溶液滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，C(Na220硫代硫酸钠标准溶液的浓度,202二氧化硫(/202的摩尔质量。标定出准确浓度后，立即用吸收液稀释为每毫升含000二氧化硫的标准溶液贮备液，临用时再用吸收液稀释为每毫升含po二氧化硫的标准溶液。在冰箱中5C保存。op/的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定个月;po/的二氧化硫标准溶液可稳定个月。()碘贮备液，/22)0o称取碘5(2于烧杯中，加入0碘化钾和25水，搅拌至完全溶解，用水稀释至250，贮存于棕色细口瓶中。(2碘溶液，(/22=005

7、/l()碘化钾20冰醋酸00()氢氧化钠溶液(NaOH)称去经干燥后的氢氧化钠置于线，摇匀待用。(5)乙二胺四乙酸二钠盐(量取碘贮备液250，用水稀释至500，贮于棕色细口瓶中。2Na溶液5005000容量瓶中，加入蒸馏水溶解并稀释至标溶液)005/00。称取025-CH2N(CH2C00Na)CH2C00H2H20溶于500新煮沸但已冷却的水中。临用现配。四、采样短时间采样，根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装5或0吸收液的形多孔玻板吸收管，以05/的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在229C采样、运输和贮存过程中应避免阳光直接照射样品溶液。五、标准曲线的绘制()取支0具塞比色管，分、

8、两组，每组支，分别对应编号。组按表1配制校准溶液系列：()组各管加入盐酸副玫瑰苯胺使用液(3)组各管分别加入氨磺酸钠溶液和氢氧化钠溶液5混匀并立即倒入对应编号盛有溶液的管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3C,根据不同季节和环境条件按表选择显色温度与显色时间，见表显色温度，C3显色时间，稳定时间，3试剂空白吸收光度33()在波长处，用比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。用最小二乘法计算校准曲线的回归方程：=+a(3)式中：一一一校准溶液吸光度与试剂空白吸光度之差；二氧化硫含量，pg回归方程的斜率吸光度p,0.032+-0.00回归方程的截距(一般要求小于0.005。六、计算计算空气中二氧化硫的浓度按式(4)计算：I式中：样品溶液的吸光度；0试剂空白溶液的吸光度；校正因子，MgSO2/2/a样品溶液总体积，；测定时所取样品溶液体积，；换算成标准状况下(0C,02的采样体积，。二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。七、注意事项1、显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本次实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。2显色反应需在酸性溶液中进行，故应将管中溶液倒入管中（强酸性的），如果按一般的操作顺序，将溶液加到碱性的管溶液中，测定精度很差。3、具塞比色管、试管用（1+）1盐酸液洗