漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定实验报告

1、漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定作者：化工卓越13-1李美书13号 摘要：本实验中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯，用络合滴定法测定固体总钙。关键词：漂白粉有效氯固体总钙含量测定、户 -刖百：漂白粉的有效成分Ca（OCl ）2 ,其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关 键指标，它质量的好坏是根据它的有效氯和总钙量以及它能在长时期保持有效氯的能力 来决定的。所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定是很重要的。一、实验原理1、碘量法测定有效氯的原理：利用I 2的氧化性和I -的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I -与氧化剂作用生成I 2 ,再用Naz&Q标准溶液滴定所生成的

2、I 2 ,从而间接测定氧化性 物质的方法称为间接碘量法。Ca（C1O）Cl + H+ = Ca2- + Cl 2 T +H2OC% + 2KI = 2KCl + I212 +2Na2&Q = Na2S4O + 2NaI2 、络合滴定法测定固体总钙：在PH 12的溶液中，以钙指示剂作指示剂用EDTA标准溶液滴定。钙指示剂（常以H3 Ind表示）在水溶液中按下式解离：HInd 2H+ + HInd 2-HInd2 -与Ccf +形成比较稳定的配离子，其反应为：HInd2 - + Ca2 + =CaInd - + H +（纯蓝色）（ 红色）当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2 +形成比Ca

3、Ind -更稳定的配离子其反应如下：CaInd - + H 2 Y2 - + OH CaY - + HInd 2 - + H 2。（红色）（无色）（纯蓝色）、实验仪器与试剂及装置图分析天平，称量瓶，烧杯，250mL容量瓶，100ml容量瓶，50mL带塞锥形瓶，10mL量简，棕色试剂瓶，5mL吸量管，滴定管，多用滴管，20 % KI , 1 %淀粉溶液，盐酸(6 mol/L) , KBrO Na2&Q 5H2O( c=L)，漂白粉，EDTA(c= mol/L)、质量分数为10 %的NaOH溶液、碘量瓶等实验装置图三、实验步骤1、Na&Q溶液和EDTA勺配制与标定用分析天平称取Na&O左右和 左右

4、的Na&O溶于400mL新煮沸过冷却的蒸储水 中。转入500mL棕色溶量瓶中，稀释至标线，摇匀。放置于避光处 710天后标定。在分析天平上称取 左右的KBrO3 ,置于250mL烧杯中，加入约40mL蒸储水溶解， 转入100m L容量瓶中，用少量蒸储水洗涤烧杯三次，洗液全部转入容量瓶中。加水至 刻度线，摇匀。计算此KBrO标准溶液的浓度。移取KBrO标准溶液 ，放入洁净的250mL碘量瓶中，依次加入20%KI溶液10mL 和3mol/L H 2SO10mL,加盖摇匀后置于暗处放 5min 。力口 150mL蒸储水，用NaSO 待标定的溶液滴定。接近终点时(溶液由深褐色变为浅黄色)，加入淀粉指示

5、剂5mL , 溶液变蓝，继续滴定至溶液由蓝色刚好褪去即为终点，记下所用NaSO溶液的体积，平行测定三次。计算Na&Q溶液的浓度。称取乙二胺四乙酸二钠（.）溶于200ml温水中，冷却后稀释至，摇匀，如浑浊应过滤后使用，并贮存于500ml试剂瓶中钙标准溶液的配制 准确称取120oC干燥过的于150ml烧杯中，加少量水湿润，盖上 表面皿，从烧杯嘴滴加 23mlHCL彳f CaCOBl全溶解后，加热近沸，冷却后淋洗表面皿，再定量转入250ml容量瓶中，稀释定容，摇匀EDTA勺标定 用移液管移取钙标准于250ml锥形瓶中，加水25ml,镁溶液2ml, 10 % NaOHS7取5ml及少量钙指示剂，摇匀后

6、用 EDTAfc准溶液滴至由洒红色恰变为纯蓝色即为终点。平行实验三次，计算 EDT顺度。2.有效氯的测定用电子天平称取基本相同的漂白粉于碘量瓶中，加入约少量蒸储水溶解，然后加入 5mLKI溶液,接着加入2到3滴管盐酸放于暗处5分钟后，然后用40mLK稀释,并迅速用 Na &Q溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定溶液蓝色消失即为终点， 平行测定3次，.3CV 10 Mci w（Cl） Cm式中:C为NaS2Q溶液的物质的量浓度（mol/L） 为氯的相对原子质量 为漂白粉的质量（g）。 3 、固体总钙量的测定100%在上述滴定后的碘量瓶中，为使滴定终点更敏锐通常加入1mL镁溶液。然

7、后加约;V为Na&Q溶液的体积（mL） ;MCl10%NaOH 850m熔液,加入少量（约米粒大小）钙指示剂，摇匀后,用EDTA溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定3次。CV 10 3 M Caw (Ca )C 100%m式中:C为EDTA的浓度;V为EDTA溶液的体积；Mca为钙的相对原子质量；m为漂白粉的四、实验数据次数漂粉精样品用量 W& /gVNa2s2O3 /ml后效氯（Cl%）VEDTA /ml总钙量（Ca%123Wei =%+%+%)/3=%diWeiWei =| %|=%d2wei Wei =| %|=%d3wei Wei =| %|=%相对偏差：driWeiWeiWei 100%=%dr2WeiWeiWei 100%=%dr3Wei饱Wei 100%=%Wea =：(%+%+ %/3=%d4Wea Wea =| %|=%d5Wea Wea =|%|=%d6Wea Wea =| %|=%相对偏差：dr4WeaWeaWea 100%=%dr5WeaWeaWea 100%=%dr6WeaWeaWea 100%=%结果与讨论1、误差分析：固体未完全溶解滴定终点判断不准确主观读数误差2、总结实验成败的关键这个实验的关键