试验室检测方法管理标准

1、QB攀枝花钢铁有限责任公司企业标准QG/YXO1372004实验室检测方法管理标准2004-03-01 发布2004-04-01 实施攀枝花钢铁有限责任公司 发布QGYX01372004为规范冶金产品理化检测实验室取样、样品制备/加工、校准及检测方法的选择和确定、试脸和确 认、审批和应用，特制订本标准.本标准由攀枝花钢铁有限面任公司提出。木标准由攀枝花钢铁有限竞任公司委托质量计量管理处组织起草。 本标准主要起草人：杨新能、高军、宾曦等。QGYX01372004实验室检测方法管理标准1范围本标准规定了冶金产品理化检测实验室取样、样品制备/加工、校准、检测方法选择和确定、试验 和确认、审批和使用等

2、管理内容和要求.本标准适用于攀枝花钢铁有限责任公司从事煤炭、矿石、冶金焦炭、冶金材料、炼钢用辅材、钢铁 冶炼过程及成品、钢钛工序产品及成品和能源介质理化检测工作的实验室。分（子）公司可直接引用或 及时转化为本单位标准，在转化过程中应保持公司统一设置的管理控制流程和过程控制基本规则。2规范性引用文件卜列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准可使用的内容。凡是未注明出版年号的引用文件, 其最新版本适用于本标准。其中凡引用公司上级文件的，其涉及的管理部门和单位为本公司设置的组织 机构中的管理部门和单位。QG/PG00U文件管理标准QG/PG0012记录管理标准QG/YX0103 不合格管理标准QG/

3、YX0104改进管理标准QG/YX0135量值及不确定度管理标准QG/YX0136实验室检测工作管理标准QG/YX0139实验室检测质量管理标准3术语或定义3.1公司攀枝花钢铁有限货任公司.3o 2 xx管理部门一公司规定的某项职能的管理部门.公司及分（子）公司对上述部门的确定和调整按 相应的职责管理规定执行。3.3实验室冶金产品理化检测实验室。3o 4标准检测方法标准化机构而某项检测所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术文 件，分为国际标准、国家标准、行业标准、企业（地方）标准四级。3. 5协作试验为特定的目的按照预定的程序组织一定数量的实验室进行的共同研究,如分析方法的 标准化、标

4、准物质的协作定值和实验室能力评价等。4职责4o 1技术管理部门负责检测方法的标准化管理，负员公司企业标准方法审批。4o 2实给室管理部门指导监督实验室对检测方法的应用，负比组织企业标准方法的协作试验和非标准 方法的审批.4.3各单位实验室负员应用和协作试验，负面检测质量标准和作业标准的起草与实施。5管理内容与要求5o 1方法选择5o 1.1选择检测方法应满足以下要求：QG.YX013 720045。K 1。1检测对象的性质、顾客用途及顾客对检测质量、时间的要求；5o 1。1。2法规或标准要求；5o 1. 1.3可操作性：5o 1.1.4环境和设施要求；5. Io lo 5安全、成本和时间等。5

5、o lo 2实验室根据以上的要求，按以下顺序选择检测方法：5.1.2。1优先选择最新版本的国际、区域性组织、国家、行业或企业标准方法；5.1.2。2其次选择知名技术组织、科技文献和期刊登载的方;法或测量设备厂家指定的方法；5。1.2。3以上方法不适用或需改进，选择自行确定的检测方法。5.1。3仲裁检验方法必须选择并执行国家标准，没有国家标准时按双方约定的方法做。5.1.4各类方法的选择依据及包括内容：5.1.4。1根据检测对样品代表性、完整性的要求，选择取样方法，明确取样地点/部位、批最、频次、 设备和工具、程序、搬运和防护、标识和记录等要求。1. 4. 2根据检测对样品代表性、完整性的要求，

6、选择样品制备/加工方法，明确样品收验、标识、设 备和工具、制样/加工程序、储存和保管、记录等要求.5.1o 4。3根据顾客对检测时间和精度要求，选择检测方法，明确检测参数含最范围、样品、试剂材料、 测量设备、检测程序、结果计算和验收等内容和要求。5o 1.4。4根据测量设备管理要求，自校准测量设备应制定自校准规程，明确技术指标、校准条件、校 准方法、评价标准、校准周期和记录等内容.5o 2方法试验和确认冶金产品的化验、检验方法标准属公司级方法标准，由技术管理部门组织（必要时立项）制订、审查、 发布，各化检验室执行公司方法标准。方法试验和确认程序如下：5o 2.1公司企业标准方法，由公司实验室管

7、理部门组织相关实验室开展共同实验，方法见附录A （检测 方法的共同实验）.5.2。2非标准检测方法和实验室自行制订的检测方法，实验室应指定项目负面人进行确认，确认内容包 括检测方法的检出限、适用范围、精密度、准确度等特性指标,方案进行确认,确认方法参照方附录A（检 测方法的共同实验）。5. 2.3项目负责人完成试验或确认后，应撰写技术报告，报告主要内容包括：方法选择理由、条件试验、 方法特性指标确认等，并附技术操作规程或作业标准报实验室负责人。实验室负责人对项目小组的技术 报告进行初审，对不符合要求的内容由项目负货人进行修改或补作试验及确认。同时根据初审及修改情 况及对方法确认评价结果，提出检

8、测方法验收意见.5.2.4各单位实验室应将技术报告、技术操作规程或作业标准、验收意见及时报公司实验室管理部门审 查备案。5.3实施准备5. 3. 1实验室作业文件的准备5。3。lo 1技术操作规程：实验室应按照公司有关规定制定技术操作规程，并确认采用的标准方法或非 标准方法是否已包含了如何进行检测的足够信息，当这些信息进入作业标准且作业标准是按照操作人员 使用方式编写时,可不专门制定技术操作规程.5。3.1 2岗位作业标准：实验室根据检测质量、技术操作规程、质量控制标准要求以及卜级管理文件 的相关要求确定岗位作业标准。50 3o 2技术规程、作业标准经实验室审查后，报本单位主管领导审批和公司实

9、验室管理部门备案。5.3。3实险室按照检测方法、作业标准要求对人员进行适宜培训，并做好相关资源配置和确认，并设置 必要的记录。5.3。4实验室在对检测能力评价的基础上，编制检测项目手册，内容包括检测对象的名称、取样标准或QG/YX01372004样品技术条件、制样标准，检测项目方法名称、测定范围、允许差、不确定度、检测周期、口检验量和 主要测量设备等，报送实验室管理部门、直接顾客和相关管理部门.5 4实施及评50 4. 1在检测方法实施1个月内，实验室技术管理人员应跟踪检资、监督、指导,并进行系统评价和改 进。5.4。2公司实验室管理部门采用比对/确认试验、标准物质、试样密码抽杳等方法进行监测

10、、分析，若 有问题则组织相关实验室按QG/YX0103不合格管理标准和QG/YX0104改进管理标准进行改进。5.4.3在运行中，实验室具体检测工作及质改控制按QG/YX0136实验室检测工作管理标准和QG/YX01372001QG/YX0139实验室检测质量管理标准控制。5o 5建档管理实验室按QG/PG0012记录管理标准搜集并妥善保存上述技术资料。6检查与考核本管理标准的执行情况由公司实验室管理部门负竞检查，检先结果纳入公司有关绩效规定考核。QG.YX013 72004附录A(资料性附录)标准检测方法的共同实验1机构和职赤lo 1领导小组由公司实验室管理部门负货组织成立领导小组.领导小组

11、应由有经验的专家组成，其中至少有一名成员 熟悉数理统计和数据分析的知识。履行以下职责：(1)确定方法确认的技术指标，如方法的检出限，测定浓度上限、准确度、精密度等等；(2)确定参加实验室的数目和实验室，参加实验室应具备应有的实验条件，如测试所用的主要仪器、 设备、试剂及其他物品等；(3)提出测试基准的要求，并检杳落实是否具备测试方法要求的基准，如标准物质和标准设备等;(4)确定测试样品的浓度水平范围和水平数并指定相应的样品类型；(5)统一式样的制备和分发。试样应具备均匀性、稳定性，其量足够供测试使用。如：需准备作分 割水平试验的样品及在进行正式确认前供练习用的额外试样等.这些工作亦可委托专门实

12、验室提供；领导确认工作的实施。规定测试记录和测试报告的格式,规定测试结果应报出的有效数位，对执 行负责人的工作提出明确要求，及时解决确认工作实施中的有关问题；(7)对确认结果进行统计分析,讨论有关统计分析的报告，最后确定方法的各项特性指标，决定是否需 要对测试方法作改进,并将上述结果报告科技处；(8)指定项目负责人.lo 2项目负责人负黄某一项测试方法的实验室间共同实验的全部组织工作。履行以下职员：(1)保证每个实验室均指派符合要求的测试负货人和操作员；(2)拟定确认方法操作规程,并及早通知各测试负责人，以便做好准备和及早收集意见和问题。指 出做分割实验还是非分割实验：(3)做好本项确认方法所

13、需试样的准备，并迅速分发到各参加单位。对不稔定的试样要作特别说明； 对每一水平必须留出一定数最的储备试样。(4)按领导小组要求设计或复制需用的表格,用作操作员的工作记录和测试负於人的测试结果报告； (5)收集测试结果并按领导小组要求汇总数据，对本项目的各项指标进行统计计算.lo 3测试负责人参加确认的实验室均应指定一名成员作为测试负责人，测试负责人的任务是保证本单位测试工作的进行 与执行负责人发出的指令相一致，并报出测试结果，其具体履行以下职货：(1)完成执行负责人的指令，向操作员转交试样：(2)监督测试工作的进行，保证测试方法的严格执行，本人不应参与测试，也不得更改测试方法;(3)收集测试结

14、果和所有不正常情况或出现的问题，并向执行负责人报告。lo 4操作员操作员的职责是严格按标准方法完成测试，并报告相应情况，包括不正常和出现问题的情况。2共同实验2o 1实验中对于测试所需的仪器、量器、天平、祛码、吸管、滴定管、容最瓶等量器，必须按规定进 行检定和校准。2o 2所用试剂及实验用水的规格、纯度必须符合要求。2o 3在方法确认前，参加确认的操作人员首先要做方法练习，包括全程序空白实验、绘制校准曲线，QG/YX01372004测定12个已知样品（由项目负责人发给），以熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程,允许对方法提 出问题和建议，若发现有错误的地方，立即向执行负贵人报告。执行负面人认为有

15、必要时，可召集各单 位操作员对方法进行讨论，交流各自的意见，以便达到统一认识，加深理解,正确操作，保证确认工作 的顺利进行。2.4在方法确认中需用的基准物陋，如标准溶液，要与执行负责人发放的标准物质进行比对;核查。这种 比较可用分析测量仪器直接比较两者的信，.尤需进行全程序分析。测量完成后,计算两者的平均值. 若在95%置信区间无显著差异即可使用。否则应检查原因或重新配制，再重复比对，直至无显著差异 为止.2o 5确证方法的检出限及测定浓度上限。每天做两份全程序空白实验，并按确认方法的要求绘制不少于5个浓度点的校准曲线图。这项实验 共需做5天，所得测试结果填入方法确认报告（以下简称报告）的指定

16、表格中，并按表中规定， 计算各类参数，以确证方法的检出限，测定浓度上限，绘制校准曲线的散点图，检瓷点阵分布，当散点 图符合要求后才能计算它的截距、斜率和相关系数值，建立回心方程，求出其剩余标准偏差。2.6确证方法的精密度。（1）各实验室按方法的测定上限浓度c,配制0. lc、0, 5c、0.9c的标准溶液，或选择5个不同浓度 的标准物质，按方法操作步骤测试1-2次,每次平行测定3份，将所得数据填入报告的指定表格中。 按规定公式进行各项参数的计算。（2）对实际样品进行分析测试。这种实际样品由项目负责人提供或由项目负贵人组织采集的实际样 品至少3个，每个样品重复测定2次，每次平行测定3份。将所得数

17、据填入规定表格中。按有关规定公 式进行计算。2.7确证方法的准确度。按实验设计的规定和要求，完成3个浓度水平的标准样品的测定或加标回收率测定，每个样品测定 1次，每次平行测定3份，将测试结果填入报告规定的表格中，并按规定公式计算各参数.2o 8以上分析必须限定自收到试样之时起，到规定的测试口期止，测试完毕，上交报告。3测试结果的报告实验室在完成测试后，测试负责人应写出测试的全面报告，上交执行负责人。报告中应包括以卜内 容：3。1对最终测试结果要特别防止抄写或打印中的错误，可使用操作人员所得结果的好制件；用以计算最终测试结果的原始观测值，应尽可能更制操作人员的工作记录：操作员对测求方法的意见：测

18、试中发现的异常和干扰，以及变更操作员的原因及哪些测试由哪些操 作员进行的说明；3。4收到试样的口期；测试的时间和口期；测试所用的设备及资料；其他有关资料；原始测试数据报告（由操作人员填报）。包括如下内容（1）封面：项目、方法、参加单位、操作人员、通讯地址、电话、交报告口期；（2）情况登记表：参加确认人员、使用测量设备、使用试剂：（3）原始测定数据表：空白值测定或校准曲线绘制、精密度测定结果、标准样品测定结果、实际样品 测定结果；（4）检测文字记录如检测中有无异常情况或意外情况；（5）对方法的适用性、适用范围、干扰消除等有无需改进的地方.项目负贵人在收到上述报告后，对各项数据汇总，并对方法作出初

19、步评价，然后上交领导小组。4数据的统计分析QG.YX013 72004执行负货人在收到测试负贵人的报告后，按领导小组要求汇总各项结果交领导小组。领导 组收到执行负责人的报告后，进行统计，核算各方法的最终确认结果。4.1精密度的统计分析主要内容和步骤如下：(1)统计分析工作的主要内容整理、核实原始测试结果：检验和处理异常值；计算总平均值、重复性r,和再现性R及的数值；建立r (或R)与总平均值之间函数关系式，确定重复性r和再现性R的最终值；向领导小组报告，供领导小组做出决定。(2)统计分析的主要步骤按 GB 637986 进行。4。2准确度的统计分析(1)各执行负货人首先计算出所负货方法的各统一

20、样品测试的总均值、误差，相时误差及加标回收 率的均值及其变动范围以及精密度统计计算结果，上交领导小组：(2)领导小组的数据统计负责人收到以上数据后，进行核查，计算出各方法的相对误差和加标回收 率的最终值.5上交报告完成上述各项统计分析后,负货统计分析的成员向领导小组提交报告,报告内容为：5。1全面报告操作人员和(或)测试负责人对测试方法的意见；5o 2全面报告剔除离群实验室的理由；5o 3全面报告所发现的每一个异常值和高度异常值，以及哪些已得到解释、更正或剔除：50 4各水平的总均值又、重复性r和再现性及的最终结果，有函数关系的r及R值，要附上所作的函 数拟合曲线图；5.5统计分析中所用的图表。6方法评价和验收领导小组收到上述报告后，应对所确认的各方法作出评价及验收，其内容为：(1)方法各项特性指标，如检出限、浓度上限，重复性、再现性、准确度的最终值，以及方法的适用 性等是否达到了预期要求；(2)核查离群实验室数据不一致的原因、数量及其处理办法：(3)根据操作人员和测试负货人对方法提出的各种意见，考虑对测试方法是否需要改进，应改进哪 些方面；(4)对数据不全或不很成熟的方法可否列为试行方法提出明确意见。6o2各项特性指标达到预期要求的方法，应由专人按标准格式重