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文档简介

1、一、流程general process二、光源light sources 三、原子化装置device of atomization四、单色器Monochromators五、检测器 detector第三节 原子吸收光谱仪器atomic absorption spectrometer 2022/8/21原子吸收光谱仪(1)2022/8/21原子吸收光谱仪(2)2022/8/21原子吸收光谱仪(3)2022/8/21原子吸收光谱仪(4)2022/8/21原子吸收光谱仪2022/8/21一、流程1. 特点(1)采用锐线光源(2)样品(原子化系统)在单色器之前(3)原子化系统2022/8/212.原子吸

2、收中的原子发射现象 在原子化过程中,基态原子对同频率辐射产生吸收,但也有激发态原子发射谱线,对测量将产生一定干扰。消除干扰措施:将发射光调制成一定频率;检测器只接受该频率的光信号;原子化过程发射的非调频光信号不被检测;2022/8/21二、光源 作用: 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。 要求:(1)发射待测元素的共振线,且为锐线;(2)辐射光强度大;(3)稳定性好、寿命长。(动画)1. 空心阴极灯结构:2022/8/212.空心阴极灯的原理正离子具有很大的能量,当 动能 晶格能,使阴极表面金属原子溅射出来No,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发 N

3、j ; 施加适当电压时,阴极放出电子,电子将从空心阴极内壁流向阳极;电子被两极间所加电压加速,与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱 特征光谱 。2022/8/21缺点: 每测一种元素需更换相应的灯。 一般不做定性分析.影响谱线性质的因素: 谱线波长:取决于 阴极材料,可制成相应空心阴极灯. 谱线宽度:取决于载气压力和灯电流 谱线强度:取决于载气种类、灯电流、供电方式 背景:取决于内充气体和杂质气体 稳定性:预热 1520min 稳定 寿命: 用久之后,灯内气体压强下降,阴极物质溅射减少,共 振线强度

4、下降,灵敏度降低.3.空心阴极灯的光谱特性和影响因素特性: 辐射光强度大,谱线窄,光强稳定,背景小.2022/8/21三、原子化系统1.作用 提供能量,使试液干燥、蒸发、原子化, 将试样中待测组分转变成 N0 。2022/8/212.原子化方法火焰原子化器无火焰原子化器电热高温石墨炉2022/8/213.火焰原子化装置结构: 雾化器、雾化室、燃烧器、火焰 (动画)(1)雾化器作用:引入试液并使之雾化2022/8/21雾化室2022/8/21(2)雾化室作用:使试样进一步细小、均匀 。使燃气、助燃气和细小的雾滴充分均匀气溶胶起“缓和”混合气压的作用,使火焰稳定。要求:雾滴颗粒细小,粒径均匀; 雾

5、化量大,雾化效率高;2022/8/21(3)燃烧器作用:产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。类型:燃烧器由不锈钢材料制成,耐腐蚀、耐高温。 单缝燃烧器应用最广,燃烧器的高度可上下调节,以便选择适宜的火焰原子化区。2022/8/21(4)火焰(a)保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用 低温火焰;(b)火焰温度越高,产生的 Nj 越多;(c)火焰温度取决于燃气与助燃气类型。 试样雾滴在火焰中,经蒸发,干燥,解离等过程产生基态原子 No火焰温度如何选择?2022/8/21 火焰类型:化学计量火焰:(正常焰、中性焰)温度高、干扰少、稳定、背景低;富燃火焰:(还原性火焰)助燃气少、燃气增多,

6、燃烧不完全,适合易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、 稀土等。贫燃火焰(氧化性气氛)助燃气过量、燃烧完全,火焰温度低适用于易解离元素。如:碱金属测定2022/8/21试液经过雾化、干燥、气化、解离,成为基态原子蒸气,即 MX(1) 脱溶 MX(s) 气化 MX(g) 原子化 Mo(g) + Xo (g)Mo (g)可能进一步被激发和电离,即 M (g) Mo (g) M(g)+e在乙炔空气焰燃烧中,存在着OH、C、CO、CH等气态分解产物,某些金属元素的 No 易形成难解离的氧化物(MO)或氢氧化物(MOH), 使 No 减少,并且这些 MO 和 MOH 分子可能被激发,形成分子光谱干扰,即 M

7、o(g)十O MO(g) MO(g) Mo (g)+OH MOH(g) MOH (g)小结:试液在火焰原子化过程中,往往伴随着一系列反应。 No 被激发、电离或者形成氧化物、氢氧化物等副反应,不仅使 No 减少,方法灵敏度降低,而且会产生各种干扰。火焰原子化过程2022/8/21常用空气乙炔最高温度 2600K 能测35种元素。2022/8/21火焰种类及对光的吸收: 选择火焰时,还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线,选择不同的火焰,可避开干扰: 例:Zn的共振线218.9nm由图可见,采用空气-乙炔火焰时,火焰产生吸收,而选氢-空气火焰则较好;空气-乙炔火焰:最常用;可测定30多

8、种元素;N2O-乙炔火焰:火焰温度高, 可测定的增加到70多种。2022/8/214.石墨炉原子化装置(1)结构: (加热电源、石墨管、炉体) 外气路中Ar气沿石墨管外壁流动,冷却保护石墨管; 内气路中Ar气由管两端流向管中心并流出,用来保护 No 不被氧化,同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽及残渣。(动画)2022/8/21(2)原子化过程原子化过程干燥、灰化、原子化、除残四个阶段,待测元素在高温下生成 No 。2022/8/211干燥:通小电流升至100,进行干燥,除去溶剂和水分 2灰化: 100800,除去基体和有机物,时间10 20s3原子化:18003000,时间5 10s,试样解离

9、为 No 4除残:25003200, 5 10s,除基体残留物,除记忆效应。优点:原子化程度高,试样用量少(1-100L),可测固体及粘稠试样,灵敏度高,检测限10-12 g/L。 缺点:精密度差,速度慢,装置复杂(动画)2022/8/215.其他原子化方法(1)低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法,原子化温度 700900C ;主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理:在酸性介质中,与强还原剂 NaBH4 生成气态氢化物 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2送入原子化器中检测。 特点:原子化温度

10、低 ; 灵敏度高(对砷、硒可达10-9 g/L ); 基体干扰和化学干扰小; 2022/8/21(2)冷原子化法主要应用于:各种试样中Hg元素的测量; 原理: 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点:常温测量; 灵敏度、准确度较高(可达10-8 g/L汞);2022/8/21四、分光系统(3)光谱通带(W): 指单色器出射光束波长区间的宽度。当倒色散率(D)一定时,可通过选择狭缝宽度(S)来确定1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件 入射狭缝、色散元件(光栅)、凹面镜、出射狭缝(1)倒线色散率(D):(2)分辨率(R):仪器分开相邻两条谱线的能力。3.单色器性能参数W = D S2022/8/21五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。1.检测器: 将单色器分出的光

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