2021届高考化学二轮复习12题逐题专练 化学实验探究综合

1、化学实验探究综合【】原卷1（江苏省南京市第一中学2021届高三模拟）高铁酸钾(K2FeO4)为高效净水剂，紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)装置B中所用试剂为_。C中得到紫色固体和紫色溶液，C中发生的主要反应为_(用化学方程式表示)。(2)探究K2FeO4的性质将K2FeO4溶液滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明酸性条件下FeO2-与MnO-氧化性的强弱关系，请说明理由：44_。取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生

2、黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2，为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是_，_(用离子方程式表示)。重新设计实验方案，证明是K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，_。实1/44验中必须使用的试剂：盐酸、淀粉碘化钾试纸2硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常用的分析试剂，也可用作纸浆漂白时的脱氯剂，可由Na2S、Na2SO3为原料制得。实验小组将制取Na2S2O3所用的Na2S

3、进行提纯，然后制取Na2S2O3并对其含量进行了测定。(1)工业生产Na2S的方法之一是将炭在高温下与Na2SO4反应，所得Na2S固体中含有炭、Na2SO4、Na2SO3、Na2CO3等杂质。实验室所用Na2S可由工业产品净化得到。请设计提纯工业Na2S，制取Na2S9H2O晶体的实验方案：_。(实验中需使用的试剂有BaS溶液，Na2S的溶解度随温度变化曲线、不同温度区间内析出晶体的类型如图1所示)设计检验工业Na2S产品是否存在Na2SO3的实验方案：_。(2)实验小组用如图2所示的装置制取Na2S2O3溶液：装置C中的反应分为两步，第二步反应为SNa2SO3=Na2S2O3，则第一反应的

4、化学方程式为_。判断装置C中反应已经完全的方法是_。(3)将装置C反应后的溶液进行结晶，得到Na2S2O35H2O晶体样品。用K2Cr2O72/44标准溶液测定样品的纯度，步骤如下：称取1.5000g样品，用蒸馏水溶解，配成100mL溶液。取0.0100molL-1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，用硫酸酸化后加入过量KI，然后用样品溶液滴定至淡黄绿色，加入淀粉溶液作指示剂，继续滴定，恰好完全反应时消耗样品溶液的体积为20.00mL。736实验过程中发生的反应为：Cr2O2-6I-14H=2Cr33I27H2OI22S2O2-=S4O2-2I-计算样品的纯度。(写出计算过程)_若样品杂质

5、中含有Na2SO3，则所测样品的纯度_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。3（辽宁省辽西地区2021届高三大联考）高铁酸钾(KFeO)是一种高效、多功24能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理，化工生产中作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂。某小组同学在实验室制备高铁酸钾。实验.制备次氯酸钾实验装置如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用KOH溶液吸收Cl2O制备次氯酸钾溶液。已知：Cl2O的沸点为3.8，42以上分解为Cl2和O2。3/44(1)装置B中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是_。实验中控制氯气

6、与空气体积比的方法是_。(2)装置B中反应的化学方程式为_。若装置B无冷却装置，则进入装置C中的Cl2O会大量减少，其原因是_。实验制备高铁酸钾查阅资料知K2FeO2的部分性质如下：可溶于水、微溶于KOH浓溶液；在05、强碱性溶液中比较稳定；在Fe3+和FeOH的催化作用下发生分解；3在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成FeOH和O。32(3)在搅拌下，将FeCl饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液(含KOH)中即可制取3KFeO，写出该反应的离子方程式：_。该操作不能将KClO饱和溶24液(含KOH)滴加到FeCl3饱和溶液中，其原因是_。(4)工业上常用间接碘量法测定高铁酸钾样品(杂质只有K

7、Cl)中高铁酸钾的含量，其方法是用碱性碘化钾溶液(pH为1112)溶解0.90g高铁酸钾样品，调节pH为1，避光放置40分钟至反应完全FeO2-全部被还原成Fe2+)，再调节pH为34(弱酸性)，4用1.0mol/L的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，当到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL，则原高铁酸钾样品中高铁酸钾的质量分数为_。4（山东济南章丘第四中学2021届高三模拟）.实验室需要0.1molL1NaOH溶液450mL和0.5molL1硫酸溶液500mL。根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：4/44(1)如

8、图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是_(填序号)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是_(填仪器名称)。(2)根据计算用托盘天平称取NaOH的质量为_g。在实验中其他操作均正确，1若定容时仰视刻度线，则所得溶液浓度_0.1molL(填“大于”“等于”或“小于”)。.二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应制氯气，氯气与铁反应制取氯化铁，其装置如图(所通气体过量并充分反应)请回答下列问题：(3)装置A中发生反应的离子方程式为_。(4)装置B中的试剂为_，装置C的作用是_。5（山东省部分省重点中学2021届高三联考）某校同学设计用NaClO3氧化I2法制备NaIO3，再由碱性条件下Cl2氧化NaIO3法制备H

9、5IO6(弱酸)。回答下列问题：(1)甲组同学依据反应6I2+11NaClO3+3H2O=6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2，并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(Cl2需及时逸出，否则会对实5/44验产生干扰)()Na2H3IO6+5AgNO3+3NaOH=Ag5IO6(黄色)+5NaNO3+3H2O起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为12的目的是_。反应开始阶段直至I2消失，控制温度不超过50，其原因是_；若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2，应采取的措施是_；当I2完全消失后，煮沸并加强热搅拌的目的是_。三颈烧瓶冷却析出NaH(IO3)2(碘酸氢钠)，得

10、到后续原料NaIO3溶液还需经过的操作是_。(2)乙组同学利用甲组制得的NaIO3溶液和漂白粉并用如图装置制备H5IO6。已知：(I)NaIO3+Cl2+3NaOH=Na2H3IO6+2NaCl橙()4Ag5IO6+10Cl2+10H2O=4H5IO6+20AgCl+5O2A中制取Cl2的化学方程式为_。B中反应完全后，加入适量AgNO3溶液和NaOH溶液，过滤并洗涤，得到含Ag5IO6的滤渣。将滤渣放回B装置，加入适量的水，继续缓慢通Cl2，能说明6/44Ag5IO6完全转化为H5IO6的依据是_。(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许，滴入MnSO4溶液，溶液变紫色，该反应的离子方程

11、式为_(H5IO6被还原为HIO3，HIO3为弱酸，HMnO4为强酸)。6（山东省实验中学2021届高三模拟）某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体ACoa(NH3)bClc。回答下列问题：已知：(1)Coa(NH3)bClc在溶液中完全电离生成Coa(NH3)bc+和Cl-。(2)KspCo(OH)2=1.0910-15KspCo(OH)3=1.610-44I.A的制取：先向盛有混合物的三颈烧瓶中加入浓氨水，再加入双氧水，控制反应温度在50-60，充分反应后，再将反应后的混合物冷却、过滤，除去滤渣中的杂质即可得橙黄色晶体A制备装置图如

12、下：(1)滴加氨水时，氨水无法正常流下，其原因可能是_。(2)采用水浴加热的优点是_。(3)如果先向溶液中加入双氧水，易生成沉淀，该沉淀为_(填化学式)。II.A的提纯：提纯的主要过程如下图所示：7/44(4)趁热过滤的目的是_；沉淀B中主要的物质是_(填名称)。(5)有两处操作中加入浓盐酸，其目的是_。(6)下图为操作中用到的抽滤装置，操作时将物质放在X装置(布氏漏斗)中，打开抽气泵，最终X装置中剩余橙黄色固体，抽滤装置可以加快过滤速率，其工作原理是_。抽滤结束后，向X中加入乙醇，再抽滤，选用乙醇而不用水作沉淀洗涤剂的原因是_。III.组成测定：精确称取5.350g晶体A，配成溶液后，分为两

13、等份；向一份溶液中加入足量氢氧化钠溶液，加热，所放出的气体能与60mL1mol/L的盐酸恰好完全反应。向另一份溶液中加入足量硝酸银溶液，生成4.305g白色沉淀；(7)A的分子式为_。7（重庆实验中学2021届高三模拟）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一焦亚硫酸钠的制取采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5，装置中有Na2S2O5黄色晶体析出，发生的反应为：Na2SO3+SO2=Na2S2O5。8/44(1)装置中盛放浓硫酸的仪器名称为_；装置中产生气体的化学方程式为_。(2)装置的作用之一是观察SO2的生成速率，盛装的试剂

14、为_。(3)要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。实验二焦亚硫酸钠的性质：Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3-(4)证明NaHSO3溶液中HSO3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。a测定溶液的pHb加入Ba(OH)2溶液c加入盐酸d加入品红溶液e用蓝色石蕊试纸检测(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时化学方程式为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)按上述方案实验，消耗标准I2

15、溶液25.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为_gL-1。9/44在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。8（福建省福州市第三中学2021届高三质检）工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：部分物质的性质如下表：熔点沸点/其他/PCl3-11275.5遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3，缓慢通入氧气POCl3产率较高POCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3实验步骤如下：I.连接仪器，检查装置气密性。关闭K1、

16、K2，打开K3、K4，点燃酒精灯制备气体。II.缓慢向C中通入适量气体至C中白磷消失，熄灭酒精灯。III.关闭K3、K4，打开K1、K2，A中开始发生反应。10/44IV.C装置控制反应在6065，最终制得POCl3产品。回答下列问题：(1)B、D装置中盛放的相同试剂是_，B装置的作用有_(写出两条)。(2)仪器a的名称是_，装置E中发生反应的离子方程式为_。(3)步骤IV控制温度6065，其主要目的是_。(4)该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是_。(5)通过下面步骤可以测定三氯氧磷产品中Cl的含量：I.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，产品完全反应后加稀硝酸至酸性。II.

17、向锥形瓶中加入0.1000mol/L的AgNO3溶液40.00mL，使Cl-完全沉淀。III.向其中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。IV.加入指示剂，用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积VmL。(已知：Ag3PO4溶于酸，Ksp(AgCl)=3.210-10，Ksp(AgSCN)=210-12)滴定选用的指示剂是_(填标号)a酚酞b淀粉cNH4Fe(SO4)2d甲基橙步骤III若不加入硝基苯，所测元素Cl含量将会_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。9（福建省漳州市2021届高三教学质量检测）氧化铋(Bi2O3)是一种淡黄色、低毒的氧化物，广泛应用

18、于医药合成、能源材料等领域。其制备方法通常有两种：方法：将金属铋(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸铋Bi(NO3)3溶液，所得溶液经浓缩结晶、过滤、洗涤、干燥后得硝酸铋晶体，最后煅烧硝酸铋晶体即得氧化铋11/44产品；方法：将3.0g氯氧化铋(BiOCl，白色难溶于水)与25mL3molL-1碳酸氢铵溶液混合，加入氨水调节溶液pH=9，50下反应2h可得到(BiO)2CO3沉淀，其装置如图甲所示(加热及夹持装置已省略)，再将所得沉淀干燥并在530下煅烧，可得到氧化铋产品。(1)写出金属铋(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸铋溶液的离子方程式：_；从绿色化学的角度思考，工业上常选方法而不选方法制氧化铋的

19、原因是_。(2)图甲中仪器c的名称为_，当观察到澄清石灰水变浑浊说明反应过程中产生CO2，写出产生(BiO)2CO3沉淀的化学方程式：_。(3)加氨水调节pH为9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是_。(4)某研究小组探究温度对沉淀制备的影响，得到温度与所得沉淀产率的关系如图乙所示。结合图像分析，50时沉淀产率最高的原因是温度低于50时，BiOCl固体在水中的溶解度小，导致沉淀的产率降低；温度高于50时，_。12/44(5)若实验所得氧化铋(Bi2O3)产品的质量为2.56g，则氯氧化铋的转化率为_(保留3位有效数字)。10（广东省“百越名校联盟”2021届高三质检）二氧化氯(ClO2)是

20、一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59，沸点为11.0，易溶于水。是目前国际上公认的新一代高效、广谱、安全的杀菌、保鲜剂，在水处理等方面有广泛应用的高效安全消毒剂。与Cl2相比，ClO2不但具有更显著的杀菌能力，而且不会产生对人体有潜在危害的有机氯代物。某学生查得工业上可以在60时用潮湿的KClO3与草酸(H2C2O4)反应制取ClO2，用如图所示的装置模拟工业制取及收集ClO2，其中A为ClO2的发生装置，B为ClO2的凝集装置，C为尾气吸收装置。请回答下列问题：(1)装置A中产物有K2CO3、ClO2和CO2等，写出该反应的化学方程式：_；装置A中还应安装的玻璃仪器是_。(2)如何检

21、验虚框中A装置部分的气密性？_。(3)装置中还有一处明显不合理的是_(填“A”“B”或“C”)，请指明改进方法：_。(4)ClO2需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的13/44含量，进行了下列实验：步骤1：准确量取ClO2溶液10mL，稀释成100mL试样；量取V1mL试样加入锥形瓶中；步骤2：调节试样的pH2.0，加入足量的KI晶体，静置片刻；步骤3：加入淀粉指示剂，用cmol/LNa2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。(已知2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)步骤2的目的是_(用离子方程式表示)。当_时，可以判断此滴定操作

22、达到终点。由以上数据可以计算原ClO2溶液的浓度为_g/L(用含字母的代数式表示)。11（广东省2021届高三“六校联盟”联考）磷化铝(AlP)常用作粮食熏蒸杀虫剂，吸水后会强烈水解产生高毒性气体(18电子结构，沸点为-87.7，还原性强)。在熏蒸处理虫粮过程中，粮粒对该气体具有一定的吸附作用。某化学兴趣小组用下述方法测定粮食中残留的磷含量，实验装置如图所示。在C中加入10g原粮，E中加入20.00mL1.5010-3molL-1KMnO4溶液(H2SO4酸化)，往C中加入足量的水，充分反应后，用亚硫酸钠标准溶液滴定E中过量的KMnO4溶液。回答下列问题：14/44(1)仪器C的名称是_。(2

23、)AlP与水反应的化学方程式为_，气体产物的电子式为_。(3)装置A中盛装酸性KMnO4溶液的作用是除去空气中的还原性气体，装置B中盛有焦性没食子酸的碱性溶液，其作用是_。(4)反应完成后，继续通入空气的作用是_。(5)装置E中PH3被氧化成磷酸，则装置E中发生的离子方程式为_。(6)收集装置E中的吸收液，加水稀释至250mL，取25.00mL于锥形瓶中，用4.010-4molL-1的Na2SO3标准溶液滴定剩余的KMnO4溶液，消耗Na2SO3标准溶液15.00mL，到达滴定终点时的现象为_，我国粮油卫生标准中规定磷化物允许量为0.05mgkg-1，则该原粮为_产品(填“合格”或“不合格”)

24、。化学实验探究综合1（江苏省南京市第一中学2021届高三模拟）高铁酸钾(K2FeO4)为高效净水剂，紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)15/44-3FeO2-和O2，液浅紫色一定是MnO的颜色(或在过量酸的作用下完全转化为Fe2-快速褪去还是显浅紫色)FeO20H=4Fe3+3O210H2OFe3+装置B中所用试剂为_。C中得到紫色固体和紫色溶液，C中发生的主要反应为_(用化学方程式表示)。(2)探究K2FeO4的性质将K2FeO4溶液滴入MnSO4和足

25、量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明酸性条件下FeO2-与MnO-氧化性的强弱关系，请说明理由：44_。取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2，为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是_，_(用离子方程式表示)。重新设计实验方案，证明是K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2：将装置C中混合物过滤，将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，_。实验中必须使用的试剂：盐酸、淀粉碘化钾试纸【答

26、案】饱和食盐水3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O能，溶44不能，补充对比实验，向K2FeO4紫色溶液中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色416/443SCN-=Fe(SCN)3向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，能使湿润的淀粉KI试纸变蓝【解析】(1)装置A制备Cl2，装置B为净化装置，用于除去Cl2中的HCl，装置B中所用试剂为饱和食盐水；在碱性条件下Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，反应的化学方程式为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O；4-4-(2)FeO2-在过量酸的作用下完全转化为Fe3和O2，溶

27、液浅紫色一定是MnO4的颜色，则K2FeO4在酸性溶液中能将Mn2+氧化成MnO4，能证明酸性条件下FeO2-的氧化性比MnO4强；(或不能，补充对比实验，向K2FeO4紫色溶液中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)；K2FeO4具有强氧化性，在酸性溶液中快速产生O2，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色是由于Fe3+与SCN-结合成血红色的配合物，用离子方程式表示原因4为：FeO2-20H=4Fe3+3O210H2O，Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3；为了证明是K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，将装置C中混合物过滤，将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量

28、固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，由于氯气能够把碘离子氧化为碘单质，所以氯气使湿润的淀粉KI试纸变蓝。2硫代硫酸钠(Na2S2O3)是常用的分析试剂，也可用作纸浆漂白时的脱氯剂，可由Na2S、Na2SO3为原料制得。实验小组将制取Na2S2O3所用的Na2S进行提纯，然后制取Na2S2O3并对其含量进行了测定。17/44(1)工业生产Na2S的方法之一是将炭在高温下与Na2SO4反应，所得Na2S固体中含有炭、Na2SO4、Na2SO3、Na2CO3等杂质。实验室所用Na2S可由工业产品净化得到。请设计提纯工业Na2S，制取Na2S9H2O晶体的实验方案：_。(实验中需

29、使用的试剂有BaS溶液，Na2S的溶解度随温度变化曲线、不同温度区间内析出晶体的类型如图1所示)设计检验工业Na2S产品是否存在Na2SO3的实验方案：_。(2)实验小组用如图2所示的装置制取Na2S2O3溶液：装置C中的反应分为两步，第二步反应为SNa2SO3=Na2S2O3，则第一反应的化学方程式为_。判断装置C中反应已经完全的方法是_。(3)将装置C反应后的溶液进行结晶，得到Na2S2O35H2O晶体样品。用K2Cr2O7标准溶液测定样品的纯度，步骤如下：称取1.5000g样品，用蒸馏水溶解，配成100mL溶液。取0.0100molL-1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，用硫酸酸化

30、后加入过量KI，然后用样品溶液滴定至淡黄绿色，加入淀粉溶液作指示剂，继续滴定，恰好完全反应时消耗样品溶液的体积为20.00mL。7实验过程中发生的反应为：Cr2O2-6I-14H=2Cr33I27H2OI218/44362S2O2-=S4O2-2I-计算样品的纯度。(写出计算过程)_若样品杂质中含有Na2SO3，则所测样品的纯度_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。【答案】向工业Na2S中加水，边加边搅拌至固体不再溶解。过滤，向滤液中加入BaS溶液，至上层清液中滴加BaS溶液不再有浑浊产生。过滤，将滤液加热浓缩至有晶膜出现后，冷却至20以下，过滤得到晶体取少量工业Na2S加水溶解后，过滤，向

31、滤液中滴加稀硫酸，若产生浑浊，则含有Na2SO3或(取少量工业Na2S加水溶解后，过滤，向滤液中加入BaS溶液，过滤，向滤渣中滴加稀硫酸，将产生的气体通入品红溶液，若品红溶液褪色，则含Na2SO3)2Na2S3SO2=2Na2SO33S溶液中无浑浊现象99.2%偏高【分析】(1)Na2S固体中含有炭、Na2SO4、Na2SO3、Na2CO3等杂质。提纯工业Na2S，制取Na2S9H2O晶体，需要将杂质除去并得到晶体，除杂的方法为利用硫化钡和杂质反应生成沉淀，且硫化钠的溶解度随着温度升高而升高，并选择合适的温度结晶。硫化钠和亚硫酸钠在酸性条件下能反应生成硫，硫不溶于水，或利用亚硫酸钠和硫化钡反应

32、生成亚硫酸钡沉淀来检验。(2)装置C中的反应分为两步，第二步反应为SNa2SO3=Na2S2O3，体系没有硫，说明第一反应生成硫，进而书写方程式。因为第一反应生成硫，硫不溶于水，表现为沉淀，所以反应完全说明不再有硫。(3)根据关系式分析计算样品的纯度。19/44根据亚硫酸钠也能与碘反应分析，消耗样品的量减少，则说明样品中的纯度偏高。据此回答。【解析】(1)利用硫化钡和杂质反应生成沉淀，且硫化钠的溶解度随着温度升高而升高，并选择合适的温度结晶。实验方案为：向工业Na2S中加水，边加边搅拌至固体不再溶解。过滤，向滤液中加入BaS溶液，至上层清液中滴加BaS溶液不再有浑浊产生。过滤，将滤液加热浓缩至

33、有晶膜出现后，冷却至20以下，过滤得到晶体。硫化钠和亚硫酸钠在酸性条件下能反应生成硫，硫不溶于水，或利用亚硫酸钠和硫化钡反应生成亚硫酸钡沉淀来检验，实验方案为取少量工业Na2S加水溶解后，过滤，向滤液中滴加稀硫酸，若产生浑浊，则含有Na2SO3或(取少量工业Na2S加水溶解后，过滤，向滤液中加入BaS溶液，过滤，向滤渣中滴加稀硫酸，将产生的气体通入品红溶液，若品红溶液褪色，则含Na2SO3)。(2)装置C中的反应分为两步，第二步反应为SNa2SO3=Na2S2O3，体系没有硫，说明第一反应生成硫，则第一反应的化学方程式2Na2S3SO2=2Na2SO33S。因为第一反应生成硫，硫不溶于水，表现

34、为沉淀，所以判断装置C中反应已经完全的方法是溶液中无浑浊现象。原(3)n(K2Cr2O7)=0.0100molL-10.020L=210-4mol，根据方程式可得出关系式：K2Cr2O73I26Na2S2O3，反应的Na2S2O3的物质的量n(Na2S2O3)=210-46mol=1.210-3mol，1.5000g样品中含Na2S2O3的物质的量n(Na2S2O3)=1.210-320/44mol5=610-3mol，m(Na2S2O3)=610-3mol248gmol-1=1.488g，w(Na2S2O35H2O)=100%=99.2%样品的纯度为99.2%。34亚硫酸钠也能和碘单质反应，

35、I2SO2-=SO2-2I-，则消耗样品的体积减小，计算样品中硫代硫酸钠的物质的量增加，所以存在亚硫酸钠时样品的纯度偏高。3（辽宁省辽西地区2021届高三大联考）高铁酸钾(KFeO)是一种高效、多功24能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理，化工生产中作磺酸、亚硝酸盐、亚铁氰化物和其他无机物的氧化剂。某小组同学在实验室制备高铁酸钾。实验.制备次氯酸钾实验装置如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用KOH溶液吸收Cl2O制备次氯酸钾溶液。已知：Cl2O的沸点为3.8，42以上分解为Cl2和O2。(1)装置B中盛装碳酸

36、钠溶液的仪器的名称是_。实验中控制氯气与空气体积比的方法是_。(2)装置B中反应的化学方程式为_。若装置B无冷却装置，则进入装置C中的Cl2O会大量减少，其原因是_。实验制备高铁酸钾21/44查阅资料知K2FeO2的部分性质如下：可溶于水、微溶于KOH浓溶液；在05、强碱性溶液中比较稳定；在Fe3+和FeOH的催化作用下发生分解；3在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成FeOH和O。32(3)在搅拌下，将FeCl饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液(含KOH)中即可制取3KFeO，写出该反应的离子方程式：_。该操作不能将KClO饱和溶24液(含KOH)滴加到FeCl3饱和溶液中，其原因是_。(4)

37、工业上常用间接碘量法测定高铁酸钾样品(杂质只有KCl)中高铁酸钾的含量，其方法是用碱性碘化钾溶液(pH为1112)溶解0.90g高铁酸钾样品，调节pH为1，避光放置40分钟至反应完全FeO2-全部被还原成Fe2+)，再调节pH为34(弱酸性)，4用1.0mol/L的Na2S2O3标准溶液作为滴定剂进行滴定(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，当到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液15.00mL，则原高铁酸钾样品中高铁酸钾的质量分数为_。【答案】三颈烧瓶通过观察装置A中产生气泡的速率来调节气体的流速2Cl+NaCO=ClO+CO+2NaCl22322该反应放热，温度升高Cl

38、2O会分解2Fe3+3ClO-+10OH-=2FeO2-+3Cl-+5HO42生成的K2FeO4在Fe3+和FeOH3的催化作用下会发生分解82.5%【分析】3(1)将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：混合通入含水8%的碳酸钠中制备ClO，通过观察装置A中产生气泡的速率来调节气体的流速。2(2)在装置B中，Cl2既是氧化剂又是还原剂，化合价从0价升高到+1价，生成ClO，2从0价降到-1价，生成NaCl，由此可以写出化学方程式。若无冷却装置，Cl2O的22/44沸点为3.8，42以上分解为Cl2和O2，该反应为放热反应，温度过高Cl2O易分解。(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢

39、滴加到KClO饱和溶液中即可制取K2FeO4，根据原子守恒可判断反应中还有硝酸钾、氯化钾和水生成，因此可写出离子方程式，如果铁离子过量，则生成的K2FeO4在Fe3+催化作用下会发生分解(4)高铁酸钾把碘离子氧化为碘单质，高铁酸钾被还原为亚铁离子，再用硫代硫酸4钠来滴定碘单质，根据得失电子相等，得出其关系式：FeO24I-2I24Na2S2O3，根据Na2S2O3的物质的量可求出高铁酸钾的物质的量，从而样品中高铁酸钾的质量分数。【解析】(1)装置B中盛装碳酸钠溶液的仪器的名称是三颈烧瓶，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，通过观察装置A中产生气泡的

40、速率来调节气体的流速。(2)在装置B中，Cl2既是氧化剂又是还原剂，化合价从0价升高到+1价，生成Cl2O，从0价降到-1价，生成NaCl，其化学方程式为2Cl2+Na2CO3=Cl2O+CO2+2NaCl。若无冷却装置，Cl2O在42以上分解为Cl2和O2，该反应为放热反应，温度升高Cl2O会分解。4(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中即可制取K2FeO4，根据原子守恒可判断反应中还有硝酸钾、氯化钾和水生成，其离子方程式为2Fe3+3ClO-+10OH-=2FeO2-+3Cl-+5H2O，如果铁离子过量，则生成的K2FeO4在Fe3+催化作用下会发生分解。2

41、3/44(4)高铁酸钾把碘离子氧化为碘单质，高铁酸钾被还原为亚铁离子，再用硫代硫酸4钠来滴定碘单质，根据得失电子相等，得出其关系式：FeO24I-2I24Na2S2O3，滴定碘当达到滴定终点时消耗硫代硫酸钠的物质的量为1.0mol/L15.00ml10-3=0.015mol。则高铁酸钾的质量为0.9g100082.50。0.015mol4198g/mol=0.7425g，高铁酸钾的质量分数为0.7425g004（山东济南章丘第四中学2021届高三模拟）.实验室需要0.1molL1NaOH溶液450mL和0.5molL1硫酸溶液500mL。根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：(1)如图所示的仪

42、器中配制溶液肯定不需要的是_(填序号)，配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是_(填仪器名称)。(2)根据计算用托盘天平称取NaOH的质量为_g。在实验中其他操作均正确，若定容时仰视刻度线，则所得溶液浓度_0.1molL1(填“大于”“等于”或“小于”)。.二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应制氯气，氯气与铁反应制取氯化铁，其装置如图(所通气体过量并充分反应)请回答下列问题：24/44【答案】A、C烧杯、玻璃棒2.0小于MnO24H2ClMn2(3)装置A中发生反应的离子方程式为_。(4)装置B中的试剂为_，装置C的作用是_。Cl22H2O饱和食盐水干燥氯气，防止生成的FeCl3发生水解应的离子方程式为

43、MnO24H2ClMn2Cl22H2O；【分析】.配制0.1molL1NaOH溶液450mL和0.5molL1硫酸溶液500mL，均需要500mL的容量瓶，利用m=nM进行计算；.实验室用二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应制氯气，制取的氯气中含有HCl和水蒸气杂质，装置B中的试剂为饱和食盐水，可除去HCl杂质，而装置C中的浓硫酸可除去水蒸气，装置D中铁与氯气反应生成氯化铁，氯气有毒，装置E为除去未反应的氯气，防止污染空气。【解析】(1)由固体溶质配制溶液时，需要天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等，由浓溶液的稀释还需要量筒，根据所给仪器，肯定不需要平底烧瓶、分液漏斗，答案为AC；还需要的

44、仪器有烧杯、玻璃棒。(2)由于无450mL的容量瓶，则配制0.1molL1NaOH溶液450mL需要500mL的容量瓶，则m(NaOH)=0.1molL10.5L40g/mol=2.0g；若定容时仰视刻度线，则溶液的体积大于500mL，而溶质的物质的量未变，故所得溶液浓度小于0.1molL1；(3)装置A中二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯气、二氯化锰和水，反25/44(4)分析可知装置B中的试剂为饱和食盐水；装置C中的浓硫酸可除去气体中的水蒸气，防止氯化铁遇水发生水解反应。5（山东省部分省重点中学2021届高三联考）某校同学设计用NaClO3氧化I2法制备NaIO3，再由碱性条件下Cl2

45、氧化NaIO3法制备H5IO6(弱酸)。回答下列问题：(1)甲组同学依据反应6I2+11NaClO3+3H2O=6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2，并用如图所示实验装置(夹持及加热装置已略)制备NaIO3。(Cl2需及时逸出，否则会对实验产生干扰)起始时，三颈烧瓶中的反应液需调至pH为12的目的是_。反应开始阶段直至I2消失，控制温度不超过50，其原因是_；若反应一段时间后三颈烧瓶中仍有少量I2，应采取的措施是_；当I2完全消失后，煮沸并加强热搅拌的目的是_。三颈烧瓶冷却析出NaH(IO3)2(碘酸氢钠)，得到后续原料NaIO3溶液还需经过的操作是_。(2)乙组同学利用甲组制得的NaI

46、O3溶液和漂白粉并用如图装置制备H5IO6。已知：(I)NaIO3+Cl2+3NaOH=Na2H3IO6+2NaCl()Na2H3IO6+5AgNO3+3NaOH=Ag5IO6(橙黄色)+5NaNO3+3H2O26/44()4Ag5IO6+10Cl2+10H2O=4H5IO6+20AgCl+5O2A中制取Cl2的化学方程式为_。B中反应完全后，加入适量AgNO3溶液和NaOH溶液，过滤并洗涤，得到含Ag5IO6的滤渣。将滤渣放回B装置，加入适量的水，继续缓慢通Cl2，能说明Ag5IO6完全转化为H5IO6的依据是_。(3)丙组同学取乙组制得的H5IO6溶液少许，滴入MnSO4溶液，溶液变紫色，

47、该反应的离子方程式为_(H5IO6被还原为HIO3，HIO3为弱酸，HMnO4为强酸)。【答案】减小Cl2的溶解度防止I2升华冷却至室温后补加NaIO3将生成的Cl2逐出过滤，洗涤，滤渣溶于热水，用NaOH溶液中和-Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2+2H2O沉淀完全变为白色，液体呈浅黄绿色2Mn2+5H5IO6=5HIO3+2MnO4+6H+7H2O【分析】甲组同学在三颈烧瓶中加入I2、NaClO3、H2O，发生反应：6I2+11NaClO3+3H2O=6NaH(IO3)2+5NaCl+3Cl2，需调至pH为12，减少氯气的溶解度，当I2完全消失后，煮沸并加强热排除氯气的

48、干扰，将产物NaH(IO3)2加入氢氧化钠生成NaIO3，氢氧化钠溶液作为尾气处理装置；乙组同学的实验装置为：A中漂白粉和浓盐酸制取氯气，在B装置中，氯气与NaClO3、NaOH反27/44应生成Na2H3IO6，依次发生反应I：NaIO3+Cl2+3NaOH=Na2H3IO6+2NaCl，反应：Na2H3IO6+5AgNO3+3NaOH=Ag5IO6(橙黄色)+5NaNO3+3H2O，反应：4Ag5IO6+10Cl2+10H2O=4H5IO6+20AgCl+5O2，从而制得H5IO6，由此分析。【解析】(1)由Cl2+H2OH+Cl-+HClO可知，酸性条件下Cl2溶解度小，所以起始时，三颈

49、烧瓶中的反应液需调至pH为12，减少氯气在水中的溶解度，减少实验干扰；温度高，I2易升华损失，控制温度不超过50的理由是防止I2升华；若溶液仍显黄色或有固态碘未溶解，说明氧化剂NaClO不足；应采取的措施是冷却至室温后补加NaClO3；由于氯气需及时逸出，否则对实验产生干扰，因此I2完全反应后可煮沸并搅拌，有利于三颈烧瓶中Cl2逐出；冷却结晶得到的NaH(IO3)2；经过滤和洗涤，再溶于热水，用NaOH溶液中和，NaH(IO3)2+NaOH=2NaIO3+H2O，即得到NaClO3溶液；(2)A中漂白粉氧化浓盐酸得到氯气，次氯酸钙作为氧化剂，氯元素的化合价从+1价降低到0价，浓盐酸作为还原剂，

50、氯元素的化合价从-1价降低到0价，氯气既是氧化产物又是还原产物，根据化合价升降总和相等、原子守恒配平该化学方程式，则制取氯气的化学方程式为：Ca(ClO)2+4HCl(浓)=CaCl2+2Cl2+2H2O；B中的溶液加人硝酸银，Cl-同时沉淀，滤渣为Ag5IO6和AgCl，继续用该装置，发生反应4Ag5IO6+10Cl2+10H2O=4H5IO6+20AgCl+5O2，由已知信息Ag5IO6为橙黄色，当完全变白，溶于溶液中的Cl2不再被还原(溶液呈淡黄绿色)，说明已反应完全；28/44-(3)H5IO6滴入MnSO4溶液，溶液变紫色，说明生成MnO4，H5IO6为弱酸，HIO3是弱酸，写离子方

51、程式时不能拆成离子形式，锰元素的化合价从+2升高到+7价，碘元素的化合价从+7价降低到+5价，根据化合价升降总和相等配平离子方程式：-2Mn2+5H5IO6=5HIO3+2MnO4+6H+7H2O。6（山东省实验中学2021届高三模拟）某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体ACoa(NH3)bClc。回答下列问题：已知：(1)Coa(NH3)bClc在溶液中完全电离生成Coa(NH3)bc+和Cl-。(2)KspCo(OH)2=1.0910-15KspCo(OH)3=1.610-44I.A的制取：先向盛有混合物的三颈烧瓶中加入浓氨水，再

52、加入双氧水，控制反应温度在50-60，充分反应后，再将反应后的混合物冷却、过滤，除去滤渣中的杂质即可得橙黄色晶体A制备装置图如下：(1)滴加氨水时，氨水无法正常流下，其原因可能是_。(2)采用水浴加热的优点是_。(3)如果先向溶液中加入双氧水，易生成沉淀，该沉淀为_(填化学式)。II.A的提纯：提纯的主要过程如下图所示：29/44(4)趁热过滤的目的是_；沉淀B中主要的物质是_(填名称)。(5)有两处操作中加入浓盐酸，其目的是_。(6)下图为操作中用到的抽滤装置，操作时将物质放在X装置(布氏漏斗)中，打开抽气泵，最终X装置中剩余橙黄色固体，抽滤装置可以加快过滤速率，其工作原理是_。抽滤结束后，

53、向X中加入乙醇，再抽滤，选用乙醇而不用水作沉淀洗涤剂的原因是_。III.组成测定：精确称取5.350g晶体A，配成溶液后，分为两等份；向一份溶液中加入足量氢氧化钠溶液，加热，所放出的气体能与60mL1mol/L的盐酸恰好完全反应。向另一份溶液中加入足量硝酸银溶液，生成4.305g白色沉淀；(7)A的分子式为_。【答案】分液漏斗上口的瓶塞没有打开或瓶塞的凹槽没有对准颈部的小孔受热均匀，易控制温度Co(OH)3减少A的损失活性炭防止生成Co(OH)3，同时有利于形成A晶体通过抽气，使锥形瓶中的压强减小，形成压力差，从而达到加快过滤的目的减少A的溶解Co(NH3)6Cl3【解析】(1)分液漏斗中液体

54、顺利流下，需要上口的瓶塞打开或瓶塞的凹槽对准颈部的小孔；(2)水浴加热的优点是温度容易控制，仪器受热均匀；(3)H2O2有氧化性，可以将溶液中的Co2+氧化为Co3+，因为30/44KspCo(OH)3=1.610-44，故很快生成Co(OH)3沉淀；(4)温度降低时产品的溶解度会下降，趁热过滤可以减少产品的损失；沉淀B的主要成分是活性炭；(5)加入浓HCl是为了降低溶液中OH-的浓度，防止生成Co(OH)3，同时有利于形成A晶体；(6)抽气泵向外抽气，瓶内气压降低，锥形瓶内压强减小，形成压力差，从而达到加快过滤的目的；洗涤沉淀时选用乙醇而不能用水，防止产品因溶于水而流失；(7)将产品平分后分

55、别测定NH3和Cl-的物质的量。其中一份加入NaOH后释放出NH3气体与HCl等量反应，n(HCl)=cV=0.06mol=n(NH3)，产品中NH3的总物质的量为2n(NH3)=0.12mol；另一份中Cl-全部转化为AgCl，且n(Cl-)=n(AgCl)=4.305g/143.5gmol-1=0.03mol，则产品中Cl-物质的量为2倍，即0.06mol，计算出Co的质量后进而得出n(Co)=0.02mol，则a:b:c=0.02:0.12:0.06=1:6:3，A的分子式为Co(NH3)6Cl3。7（重庆实验中学2021届高三模拟）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。

56、某研究小组进行如下实验：实验一焦亚硫酸钠的制取采用如图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5，装置中有Na2S2O5黄色晶体析出，发生的反应为：Na2SO3+SO2=Na2S2O5。31/44(1)装置中盛放浓硫酸的仪器名称为_；装置中产生气体的化学方程式为_。(2)装置的作用之一是观察SO2的生成速率，盛装的试剂为_。(3)要从装置中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是_。实验二焦亚硫酸钠的性质：Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3-(4)证明NaHSO3溶液中HSO3的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是_(填序号)。a测定溶液的pHb加入Ba(OH)2溶液c加入盐酸d加

57、入品红溶液e用蓝色石蕊试纸检测(5)检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是_。实验三葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定(6)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时化学方程式为：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为_gL-1。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。【答案】分液漏斗Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O饱和NaHSO3溶液过滤a

58、e取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量32/44盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成0.16偏低【解析】（1）a仪器的名称为分液漏斗；装置I中浓硫酸与亚硫酸钠反应生成硫酸钠、二氧化硫气体和水，反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O；（2）二氧化硫易溶于水，不溶于饱和亚硫酸氢钠溶液，为防止二氧化硫溶于水，同时能观察SO2的生成速率，装置中应盛有饱和亚硫酸氢钠溶液；（3）装置中析出的固体为Na2S2O5黄色晶体，固液分离应采用过滤的方法；（4）NaHSO3溶液中HSO3-的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，测定溶液的pH，可以确定溶液酸

59、碱性；酸性溶液可以使湿润蓝色石蕊试纸变红，所以能用测定溶液pH值、湿润的蓝色石蕊试液检验，而加入Ba（OH）2溶液、HCl溶液、品红溶液都不能说明溶液呈酸性，故答案为：ae；（5）Na2S2O5中S元素的化合价为+4价，可能会被空气中氧气氧化为+6价的硫酸根离子，检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化实际上就是用盐酸、氯化钡溶液检验样品中是否含有硫酸根离子，检验的步骤为取少量Na2S2O5晶体于试管中，加入适量水溶解，滴加盐酸，振荡，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀生成；（6）由题给化学方程式可知，样品中抗氧化剂二氧化硫的物质的量与消耗碘的物质的量相等，则样品中抗氧化剂的残留量为0.01mol/L

60、0.025L64g/mol0.1000L=0.16g/L；若有部分HI被空气氧化又生成I2，导致消耗标准I2溶液的体积偏小，则测得结果偏低。8（福建省福州市第三中学2021届高三质检）工业上可以直接氧化PCl3制备33/44POCl3。某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：部分物质的性质如下表：熔点沸点/其他/PCl3-11275.5遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3，缓慢通入氧气POCl3产率较高POCl32105.3遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3实验步骤如下：I.连接仪器，检查装置气密性。关闭K1、K2，打开K3、K4，点燃酒精灯制