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文档简介
1、饲料分析及饲料质量检测技术授课对象:动物科学(2001)授课教师:贾刚(博士)授课时间:2004年5月学 分:3 8/15/20221-Institute of Anim. Nutri.-1:教材饲料分析及饲料质量检测技术,张丽英主 编,中国农业大学出版社,2003;饲料分析及饲料质量检测技术,杨胜主编,北京农业大学出版社,1993。教材及参考书8/15/20222-Institute of Anim. Nutri.-2:参考书实用饲料分析手册,宁开桂编著,中国农业科技出版社,1993;饲料添加剂分析,美National Feed Ingredients Association主编,李伟格,李
2、美同,苏晓鸥等译审,中国农业科技出版社,1998;保健食品化学及其检测技术,何照范,张迪清编著,中国轻工业出版社,1998; 食品成分分析手册,宁正祥,中国轻工业出版社 1998饲料原料简易检测与掺假识别,姜懋武,辽宁科学技术出版社 19988/15/20223-Institute of Anim. Nutri.-第一章 绪论 第一节 饲料分析及质量检测技术概述主要内容1.1 分析饲料的营养素含量;1.2 分析饲料添加剂的成分、含量;1.3 分析饲料中有毒、有害成分;1.4 饲料的感官和物理性状的监控及分析;1.5 生物学检验;8/15/20224-Institute of Anim. Nut
3、ri.- 2. 饲料分析鉴定方法 2.1 物理、化学分析鉴定法 2.2 微生物法 2.3 模拟动物评定法 2.4 动物试验法 2.5 回归预测饲料营养价值法8/15/20225-Institute of Anim. Nutri.-3饲料分析及质量检测技术简史、趋势3.1 简史: 18世纪,初步有了评价饲料营养价值的体系, 19世纪初, 1864年,Henneberg和Stohmann在德国的Weende试验站改进并建立了饲料概略成分分析体系,沿用至今 20世纪后,饲料的纯养分分析与仪器分析的发展。3.2 发展趋势方法:化学分析 仪器分析;指标(内容):概略养份 纯养分 养分的生物学效价8/15
4、/20226-Institute of Anim. Nutri.-4. 意义4.1 监控饲料原料及产品的质量;4.2 饲料工业的标准化所必需; 4.2.1 标准等级 4.2.2 标准性质4.3 贸易的技术壁垒 General agreement on tariffs and trade:在一定条件下,影响人类、动、植物的生命或健康的贸易政策可以不受正常关贸总协定的约束。 相关标准:TQC, GMPs, ISO9000, ISO14000, HACCP等; 我国:饲料和饲料添加剂管理条例;饲料卫生标准;无公害农产品管理办法;畜禽养殖污染物排放标准等8/15/20227-Institute of
5、Anim. Nutri.- 5. 与其他学科的关系 分析化学、仪器分析是基础,提供基本理论、分析方法、操作技术; 为动物营养学和饲料科学服务; 与卫生学、药物分析、食品分析等相关。 8/15/20228-Institute of Anim. Nutri.-第二节 饲料样品的采集与制备 (参阅GB/T 14699.193) 1. 样品的采集 1.1 概念 1.2 采样的原则 1.2.1 足够的采样点和采样量; 1.2.2 采样点的分布要合理 1.3 采样的方法 1.3.1 均匀饲料的采样方法:“几何法”和“四分法” 1.3.2 非均匀饲料的采样方法 1.3.3 其他(散装、袋装产品;罐车产品;成
6、品出料口等)8/15/20229-Institute of Anim. Nutri.-2. 样本的制备2.1 鲜样的制备2.2 风干样品的制备2.3 半干样品的制备8/15/202210-Institute of Anim. Nutri.-3. 样本的登记与保管登记:样品名称、规格型号、批号、产地、采样部位、采样人、采样日期、生产厂家、通讯地址等;保管:用不与其起作用的材料包装,内衬用塑料袋,外加布袋或牛皮纸袋,再贴上标签及封条,加盖公章;8/15/202211-Institute of Anim. Nutri.-第二章 饲料常规成分分析(Feed Proximate Analysis) 第一
7、节 饲料常规成分分析概述1. 常规分析方案的提出2. 常规分析方案的内容(Weende饲料分析方案)8/15/202212-Institute of Anim. Nutri.-8/15/202213-Institute of Anim. Nutri.- 饲料水分的测定1. 测定原理 试样在1052、一个大气压的烘干,直至恒重,逸失的重量为水分;奶制品、动物和植物油脂及矿物质除外。 水分测定的其他方法 真空干燥法 冷冻干燥法 蒸馏法 离心浓缩法8/15/202214-Institute of Anim. Nutri.- 饲料粗蛋白质的测定1. 测定原理(凯氏定氮法,GB/T 643294) NH
8、2(CH2)COOH+13H2O ( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 4H3BO3+NH3 NH4HB4O7+5H2O NH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3 饲料粗蛋白测定的其他方法 紫外分光光度法 双缩脲法8/15/202215-Institute of Anim. Nutri.- 饲料粗脂肪的测定 1.测定原理 索氏提取法( GB/T 643394) 在Soxhlet脂肪提取器中用乙醚提取试样,蒸干乙醚后称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等 饲料粗脂肪测
9、定的其他方法 鲁氏残留法 8/15/202216-Institute of Anim. Nutri.- 饲料粗纤维的测定(GB/T 643494)1. 测定原理 用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醚除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。2 . 对测定方法的评价 8/15/202217-Institute of Anim. Nutri.- 饲料粗灰分的测定(GB/T 643892) 1. 测定原理及适用范围 样品经550高温灼烧灰化后所得残渣。高温灼烧前应先炭化。 2.灰化的主要方法 直接灰化法 硫酸灰化法 醋酸镁灰化法
10、8/15/202218-Institute of Anim. Nutri.- 饲料无氮浸出物的计算1. 原理2. 计算方法无氮浸出物(NFE,%)=100(水分%+粗蛋白质%+粗脂肪%+粗纤维%+粗灰分%) 8/15/202219-Institute of Anim. Nutri.-第二节 饲料中钙的测定(GB/T 6436-92)一:测定原理二:计算公式 (V-V0)C0.02Ca(%) = 100; MV1/100 注: V:高锰酸钾溶液的用量,ml; V0:测空白时高锰酸钾溶液的用量,ml; V1:滴定时移取试样分解液的体积,ml; M:试样质量,g; 0.02: 与1.00高锰酸钾标准
11、溶液相当的以克表示的钙的质量。8/15/202220-Institute of Anim. Nutri.-第三节 饲料总磷量的测定(光度法)(GB/T 6437-92) 1. 方法原理 将试样的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸处理,生成黄色的 (NH4)3PO4NH4VO3.16MOO3,在波长420nm下进行比色测定。 2. 计算公式:P(%)=(X MV)100 注:M:试样质量,g; X:由标准曲线查得的试样分解液磷含量,ug; V:移取试样分解液的体积,ml;8/15/202221-Institute of Anim. Nutri.-第四节 饲料能量的测定 1.原理 将
12、一定重量的样品压成饼状,装于充有255atm(Kg/cm2)的纯氧弹中进行燃烧,所放出的热量被氧弹周围以知重量的蒸馏水及热量计整个体系所吸收,由贝克曼温度计上读出水温上升的度数,该度数乘以热量计体系和水的热容量之和,即可求出样品的燃烧热; 8/15/202222-Institute of Anim. Nutri.-2. 氧弹式测热仪的主要构造 氧弹、金属内筒及外筒、贝克曼温度计等;压样机、3. 操作步骤 准备工作、测定工作、结束工作8/15/202223-Institute of Anim. Nutri.-4. 计算公式及其较正H =(T(W+W+C)-Q)/m;注:H: 样品的燃烧热(cal
13、/g); T: 校正后实际升高的温度(); W : 内筒蒸馏水重(g); W: 水的比热校正(g) C : 热容量(J/) Q: 其他引起发热的热量(cal) m: 样品质量(g) 8/15/202224-Institute of Anim. Nutri.- 1. T值的校正 2. 水比热的校正 3. 仪器热容量的校正 4. 其他来源热量的校正 8/15/202225-Institute of Anim. Nutri.-第三章 饲料的纯养分分析 目的要求:本章在学习了饲料常规成分分析的基础上,要求掌握饲料钙、磷含量的测定,纤维素分析测定的Van Soest方案以及氨基酸、微量元素检测分析的基本
14、原理。8/15/202226-Institute of Anim. Nutri.-第一节 纤维素分析测定的Van Soest方案 1. Van Soest的NDF、ADF的测定方法 饲料样品 中性洗涤剂 pH=7.0 中性洗涤可溶物(NDS) 中性洗涤纤维(NDF) 酸性洗涤剂 1N H2SO4 酸性洗涤纤维(ADF) 酸性洗涤可溶物(ADS) KMnO4处理,pH=3.0 或72%H2SO4处理 (半纤维素) 纤维素+矿物质 木质素被氧化 纤维素被溶解 木质素+矿物质8/15/202227-Institute of Anim. Nutri.-第二节 饲料氨基酸的分析测定1. 高效液相色谱法(
15、HPLC)测定AA的基本原理 利用饲料样品中氨基酸在两相(固定相和流动相) 中的分配系数不同而进行分离,利用不同氨基酸 的出峰时间而定性,利用峰面积而定量8/15/202228-Institute of Anim. Nutri.-2. 分析样品的准备与前处理2.1 酸水解2.2 碱水解2.3 氧化水解2.4 酶水解3. 基本分析过程8/15/202229-Institute of Anim. Nutri.-美国安捷伦(Agilent)公司高效液相色谱(HP1100)测定氨基酸分析色谱图 8/15/202230-Institute of Anim. Nutri.-美国安捷伦(Agilent)公司
16、高效液相色谱(HP1100)测定色氨酸分析色谱图 8/15/202231-Institute of Anim. Nutri.- 个别氨基酸的分析测定 赖氨酸的分析(TNBS法) 原理:三硝基苯磺酸在碱性溶液中,与蛋白质的N-末端及赖氨酸残基的-氨基反应,形成黄色的三硝基苯衍生物。经酸水解后,分别形成-三硝基苯氨基酸和-三硝基苯-赖氨酸。过量的试剂和-三硝基苯氨基酸可用乙醚提取,而-三硝基苯-赖氨酸仍在水相,与415nm波长下测定,可求得样品中赖氨酸含量; 适用样品:小麦、大麦、水稻、玉米、豆科籽实及加工副产物8/15/202232-Institute of Anim. Nutri.- 个别氨基
17、酸的分析测定有效赖氨酸(available lysine)的测定(GB/T 15398-94) 原理 蛋白质中的有效赖氨酸的氨基可与2,4二硝基氟苯反应,酸解后生成二硝基苯赖氨酸,而其它非有效成分则生成赖氨酸。因此将不经二硝基氟苯处理的样品和经二硝基氟苯处理的样品分别水解,用离子交换色谱法测定各自的赖氨酸含量,即可由差值法得出样品中有效赖氨酸的含量。 8/15/202233-Institute of Anim. Nutri.- 有效赖氨酸(available lysine)的测定分析步骤(标准法)1. 总赖氨酸1.1 酸水解(盐酸)1.2 测定(氨基酸自动分析仪)2 非有效赖氨酸2.1 二硝基
18、苯化反应(碳酸氢钠+DNFB液,)2.2 纯化(乙醚)2.3 酸水解(盐酸)2.4 测定8/15/202234-Institute of Anim. Nutri.- 有效赖氨酸(available lysine)的测定 分析结果的表述1 总赖氨酸W1(%)= A10-6100D/M1 注:A:每毫升上机液中赖氨酸含量,ng M1:总赖氨酸测定时样品质量,mg D:稀释倍数。2 非有效赖氨酸W2(%)= A10-6100D/M2 注:M2:非有效赖氨酸测定时样品质量,mg3 有效赖氨酸 W= W1W2 8/15/202235-Institute of Anim. Nutri.- 个别氨基酸的分析
19、测定 蛋氨酸含量的测定测定原理: 蛋氨酸在碱性条件下,能与硝普钠盐(亚硝酰铁氰化钠,PCNF)作用生成黄色化合物,其颜色深度在一定浓度范围内与蛋氨酸含量正比。蛋白质水解产生的色氨酸和组氨酸对反应有干扰,可加入甲酸-甲醛溶液排除。8/15/202236-Institute of Anim. Nutri.-第三节 微量元素的检测与分析 样品的前处理与富集技术 不引入被测元素与干扰离子 前处理方法 富集技术8/15/202237-Institute of Anim. Nutri.-微量元素的检测与分析点滴试验进行定性鉴定 原子吸收法(AAS)测定饲料微量元素含量(GB/T 1388592) 基本原理
20、:物质所产生的原子蒸气对特定谱线 (待测元素的特征谱线)的吸收作用 8/15/202238-Institute of Anim. Nutri.-微量元素的检测与分析 饲料级矿物质添加剂的测定 1. 硫酸铜含量的测定 原理:过量的碘化钾将二价铜离子还原为一价铜离子,并定量的析出碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以析出的碘测定铜。2Cu2+4I- 2CuI +I2I2+2S2O2-3 2I-+S4O2-68/15/202239-Institute of Anim. Nutri.-微量元素的检测与分析 2. 硫酸锌含量的测定 3. 硫酸亚铁含量的测定 4. 硫酸锰含量的测定 5. 亚硒酸钠含量的测定
21、 6. 碘化钾含量的测定8/15/202240-Institute of Anim. Nutri.-第四章 饲料质量检测项目分析 本章主要介绍饲料中一些比较重要的特殊成分的分析测定方法,重点要求掌握饲料的显微镜检测技术以及饲料原料的掺假鉴定,并了解配合饲料、添加剂预混料、颗粒饲料的质量监控指标 8/15/202241-Institute of Anim. Nutri.-第一节 一些特殊成分的检测1. 动物饲料中尿素N与氨态N的测定测定原理:采用尿素酶的方法进行,即用水提取氨氮溶液并在弱碱溶液中蒸馏出氮,然后用凯氏定氮法测定氮的含量。8/15/202242-Institute of Anim.
22、Nutri.-鱼粉中掺假的鉴定初步判断: 测定真蛋白含量,以真蛋白/粗蛋白的比值进行判断饲料氨基酸的测定与判断 以氨基酸的含量以及组成模式与鱼粉进行比较8/15/202243-Institute of Anim. Nutri.-鱼粉中掺假的鉴定鱼粉中掺入植物产品的鉴定 根据植物产品含有淀粉和木质素的特点,通过鉴定鱼粉中是否含有淀粉和木质素,可利用淀粉可与碘-碘化钾液反应呈现蓝色或蓝黑色,木质素在强酸条件下,与间苯三酚反应,即可呈现红色,因此可以进行定性鉴定鱼粉中的植物产品掺假。 鱼粉中掺入血粉的检测 检测方法:取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中,加联苯胺-冰乙酸混合液数滴(1克联苯胺入100
23、毫升冰乙酸中,加150毫升蒸馏水稀释)浸湿被检鱼粉,再加3%过氧化氢液1滴,若掺有血粉被检样即显深绿色或蓝绿色。 8/15/202244-Institute of Anim. Nutri.-鱼粉中掺假的鉴定鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测 铵盐一般均含氨态氮,尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物,并可依其红棕红褐深红色的颜色变化,判断其掺入量多少 鱼粉中掺入鞣革粉的检验 根据用铬鞣制的皮革中含有铬,将鱼粉灰化,鞣革中的铬有一部分会转化为六价铬,在强酸条件下,六价铬会与二苯基卡巴腙反应生成铬-二硫代卡巴腙的紫红色水溶性化合物,此反应可检验出微量的铬 8/
24、15/202245-Institute of Anim. Nutri.-鱼粉中掺假的鉴定鱼粉中掺入羽毛粉的鉴别 取被检鱼粉10克,放入100毫升烧杯中,从上方倒入四氯化碳80毫升,搅拌后放置让其沉淀,将漂浮层倒入滤纸过滤。将滤纸上样品用电吹风吹干。取样品少许置培养皿中在30倍50倍显微镜下观察,除见有表面粗糙且有纤维结构的鱼肉颗粒外,尚可见有或多或少的羽毛、羽杆和羽管(中空、半透明)。经水解的羽毛粉形同玻璃碎粒,质地与硬度如塑胶,呈灰褐色或黑色。8/15/202246-Institute of Anim. Nutri.-第一节 一些特殊成分的检测2、 大豆制品中尿素酶活性(UA)的测定 国际标
25、准法 pH增值法 酚红法l分钟内显红色者表示脲酶活性很强(生豆粕)15分钟内显红或粉红色者表示脲酶活性强 (豆粕生,经热)515分钟内显红或粉红色者表示脲酶活性弱 (合格豆粕)1530分钟内显红或粉红色者表示脲酶无活性 (过熟粕) 8/15/202247-Institute of Anim. Nutri.-第一节 一些特殊成分的检测3、饲料中水溶性氯化物的测定饲料盐分的估计(GB/T 643992)测定方法原理 溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出氯化物的含量 8/15/202248-I
26、nstitute of Anim. Nutri.-饲料中水溶性氯化物的测定测定结果的计算 (V1-V2F100/50)C1500.0355 Cl (%) = 100 m50式中:m:样品质量,g; V1:硝酸银溶液体积,ml; V2:滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积,ml; F: 硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比, C: 硝酸银的摩尔浓度,mol/l; 0.0355:与1.00硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯元素的质量。 8/15/202249-Institute of Anim. Nutri.- 饲料中总砷的测定 (GB/T 13079-1999)Determination of total arsen
27、ic in feeds 范围 适用于各种配合饲料,浓缩饲料,预混合饲料及饲料原料 原理 样品经酸消解或干灰化破坏有机物,使砷呈离子态分布,经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。在密闭装置中,被二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收,形成黄色或棕红色银溶胶,其颜色深浅与砷含量成正比,用分光光度计比色测定. AsH3+6Ag(DDTC) 6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC)8/15/202250-Institute of Anim. Nutri.- 饲料中总砷的测定 (GB/T 13079-1999)Determination o
28、f total arsenic in feeds 试剂及设备8/15/202251-Institute of Anim. Nutri.-第二节 饲料的物理学检测 1. 容重测量(排气式容重器或量杯) 容重法是根据一定体积的饲料原料都有一定的重量,通过检测样品与标准样品容重的比较可以初步判断饲料原料的掺杂和含水量情况 测量方法 首先用四分法取样,然后轻轻并仔细倒入1000毫升的量筒中,用刮铲或药勺轻轻调整刮匀至1000毫升刻度处,一定不要压榨和震摇。否则会过高估计容重值。再将样品从量筒中倒出称重,以 克/升计算容重,一般要求重复3次,取其平均值作为容重 8/15/202252-Institute
29、 of Anim. Nutri.-饲料的物理学检测2、比重测定法 比重法是根据饲料原料不同 ,其比重不同,从而将待测原料的比重与文献值比重进行比较,判断饲料原料的质量。也可以选相应比重的浮选液对其分离,分离物再进一步用镜检法或浮选法进行确认 先将不同的比重液装入不同的试管中,将同一被检原料分别装入这些试管中,当被检样品在比重液中不浮不沉时,该比重液的比重即可认为等同于被检样品的比重 8/15/202253-Institute of Anim. Nutri.-8/15/202254-Institute of Anim. Nutri.-饲料的物理学检测3、饲料的显微镜检 3.1 概述 3.2 显微
30、镜检基本步骤 3.3 鉴别工作 3.4 常用饲料原料鉴定的举例 8/15/202255-Institute of Anim. Nutri.-鱼 粉8/15/202256-Institute of Anim. Nutri.-鱼 粉8/15/202257-Institute of Anim. Nutri.-水解羽毛粉8/15/202258-Institute of Anim. Nutri.-羽毛粉8/15/202259-Institute of Anim. Nutri.-未知样品8/15/202260-Institute of Anim. Nutri.-未知样品8/15/202261-Instit
31、ute of Anim. Nutri.-第三节 其他饲料质量监测项目 1.配合饲料混合均匀度的测定(GB 591886)1.1甲基紫法: 本法以甲基紫色素作为示踪物,将其与添加剂一起加入,预先混合于饲料中,然后以比色法测定样品中甲基紫含量,计算变异系数(CV),作为反映配合饲料混合均匀度的依据; 12 沉淀法: 利用比重为1.59以上的四氯化碳液处理样品,使沉于底部的矿物质与饲料中有机组分分开,将沉淀的无机物回收,烘干,称重,计算变异系数(CV),作为反映配合饲料混合均匀度的依据;8/15/202262-Institute of Anim. Nutri.-配合饲料混合均匀度的测定(GB/T 5
32、918-1997) Determination of mixing homogeneity for formula feed) 1、范围 氯离子选择性电极法和甲基紫法 适用于各种配合饲料的质量检测 2、氯离子选择性电极法 2.1 方法原理 本法通过氯离子选择性电极的电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量,以饲料中的氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度8/15/202263-Institute of Anim. Nutri.-配合饲料混合均匀度的测定(GB/T 5918-1997) 3、甲基紫法: 3.1 方法原理 本法以甲基紫色素作为示踪物,将其与添加剂一起加入,预先混合于饲料中,
33、然后以比色法测定样品中甲基紫含量,计算变异系数(CV),作为反映配合饲料混合均匀度的依据;8/15/202264-Institute of Anim. Nutri.-其他饲料质量监测项目2配合饲料粉碎粒度的测定(GB 591786)从原始样品中称取试样100g,放入规定筛层的标准编织筛内,开动电动机连续筛10Min,筛完后,将各层筛上物分别称重,计算:筛层留存百分率(%)= 筛层上留存物的重量/试样质量 * 100%3. 微量元素添加剂预混料混合均匀度的测定(GB/T 1064989) 8/15/202265-Institute of Anim. Nutri.-微量元素添加剂预混料混合均匀度的
34、测定原理通过预混合饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原为二价铁,再与显色剂邻菲啰啉反应,生成橙红色的络合物,以比色法测定铁的含量。 8/15/202266-Institute of Anim. Nutri.-其他饲料质量监测项目颗粒饲料硬度、含粉率和粉化率的测定 硬度原理 硬度表示颗粒表面抵抗破碎的能力,颗粒过硬,采食困难且时间长,过软,粉化率高。一般要求软硬适中,可用木屋式硬度计测定。取完好颗粒20粒,采用径向加压测定每个颗粒的破坏压力,计算其平均值和标准差 测定方法 选取长度6毫米以上,大小和长度相同的颗粒饲料20颗,用镊子将颗粒料放在已调零的硬度计的
35、载物台上,正对压杆下方,转动手轮,以中等速度、均匀使压杆下压,颗粒饲料破碎后读取压力数值,记为X1 8/15/202267-Institute of Anim. Nutri.-颗粒饲料粉化率和含粉率的测定 原理 含粉率颗粒饲料中所含粉料(2.0mm筛下物)质量占其总质量的百分比 粉化率表示颗粒饲料在贮运过程中抗挤压、耐摩擦的能力,粉化率与颗粒的强度、硬度有关,可用回转箱法测定 含粉率的测定 取冷却1小时后的颗粒料1.5千克,在实验室用规定筛号的金属筛,分三次用振筛机筛5分钟,将筛下物称量,计算三次筛下物总重占样品总重的百分率,该百分率即为颗粒饲料的含粉率 8/15/202268-Institu
36、te of Anim. Nutri.-颗粒饲料粉化率和含粉率的测定粉化率的测定 将测定含粉率时的筛上物用四分法取样二份,每份500克,然后分别放入粉化仪的回转箱内,盖紧箱盖,开机回转10分钟,停机后取出样品用规定筛格在振筛机上筛1分钟,称取筛下物的重量。计算粉化率。粉化率(%)= (A/500)*100 A:回转后筛下物的重量(克) 8/15/202269-Institute of Anim. Nutri.-粉化率的测定两份样品的测定值绝对误差应1,若样品量不足500克时,也可用250克样品,但在回转箱中回转5分钟即可 测定不同颗粒饲料直径所对应的筛孔尺寸大小(毫米)颗粒直径2.53.03.5
37、4.04.55.06.08.0筛孔尺寸2.02.82.83.354.04.05.66.78/15/202270-Institute of Anim. Nutri.-8/15/202271-Institute of Anim. Nutri.-饲料种类直径mm长度mm含粉率%粉化率%肉鸡料5.02.04.010.0蛋鸭料8.0仔猪料5.0兔料 6.0 注:测定含粉率及粉化率通常是在颗粒冷却后立即测定,颗粒温度与环境温度之差应在5以内颗粒饲料的加工质量指标8/15/202272-Institute of Anim. Nutri.-中华人民共和国国家标准 GB/T 5916-93产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉
38、用仔鸡配合饲料 代替GB 5916-86Formula feed for replacement pullets, layer and broilers 3 技术要求3.1 感官指标 色泽一致,无发酵霉变、结块及异味、异嗅。3.2 水分北方:不高于14.0%;南方:不高于12.5%;符合下列情况之一可允许增加0.5%的含水量:A 平均气温在10以下的季节; B 从出厂到饲喂期不超出10天者; C 添加有规定量的防霉剂者(标签中注明) 8/15/202273-Institute of Anim. Nutri.-中华人民共和国国家标准 GB/T 5916-93产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料
39、代替GB 5916-86Formula feed for replacement pullets, layer and broilers3.2 加工质量指标3.2.1 成品粒度(粉料)肉用仔鸡前期、产蛋后备鸡前期:99%通过2.80mm编织筛,但不得有整粒谷物,1.40mm编织筛筛上物不得大于15%;肉用仔鸡中后期、产蛋后备鸡中、后期:99%通过3.35 mm编织筛,但不得有整粒谷物,1.70mm编织筛筛上物不得大于15%;产蛋鸡:全部通过4.00 mm编织筛,但不得有整粒谷物,2.00mm编织筛筛上物不得大于15% 3.2.2 混合均匀度变异系数(CV)应不大于10% 8/15/202274
40、-Institute of Anim. Nutri.-中华人民共和国国家标准 GB/T 5916-93产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料 代替GB 5916-86Formula feed for replacement pullets, layer and broilers8/15/202275-Institute of Anim. Nutri.-中华人民共和国国家标准 GB/T 5916-93产蛋后备鸡、产蛋鸡、肉用仔鸡配合饲料 代替GB 5916-86Formula feed for replacement pullets, layer and broilers8/15/202276-I
41、nstitute of Anim. Nutri.-各项营养成分的分析允许误差(续) 8/15/202277-Institute of Anim. Nutri.-Chapter 5 Recent advance and trend in feed analysis (only a little)8/15/202278-Institute of Anim. Nutri.-5.1 饲料的微生物评定法 饲料中氨基酸生物学效价的微生物评定法 将饲料标样用酶、,酸或碱处理,促使蛋白质水解为混和氨基酸,充做细菌培养基。然后将对某中氨基酸有特别需要的细菌种在培养基上。饲料蛋白质中释放出的该中氨基酸的数量多,释
42、放的程度就越深,则细菌生长繁殖越好。这种氨基酸释放的数量与程度可作为该种氨基酸对家畜的生物学效价的指数 8/15/202279-Institute of Anim. Nutri.-5.2 饲料的动物试验评定法 鸡饲料真可消化氨基酸测定技术试验鸡 选用体重1.8公斤以上,体重相近的健康公鸡为试鸡,排泄物采用收集瓶的缝合手术 饲养管理 试验进程 第一次测定 第二次测定 被测饲料测定程序 内源性氨基酸排泄量的测定程序 饲料及粪尿排泄物的分析数据计算与统计分析 8/15/202280-Institute of Anim. Nutri.-饲料有效养分含量的体外测定中华人民共和国国家标准动物蛋白质饲料消化
43、率的测定(GB/T 17811-1999) 胃 蛋 白 酶 法Determination of digestibility in animal protein feedsPepsin method8/15/202281-Institute of Anim. Nutri.-动物蛋白质饲料消化率的测定 (GB/T 17811-1999) 胃 蛋 白 酶 法Determination of digestibility in animal protein feedsPepsin method 范围 适用于动物性蛋白质饲料,不适用于植物性蛋白质饲料或 混合饲料方法原理 脱过脂的试样,用温热的胃蛋白酶溶液
44、,在恒温、持续不断地搅拌下消化16小时,过滤分离不溶性残渣,洗涤、干燥,测定残渣的粗蛋白含量。同时,测定空白和脱脂未酶解试样的粗蛋白含量试剂 0.2%的胃蛋白酶溶液8/15/202282-Institute of Anim. Nutri.-5.3 饲料的回归预测分析单一饲料氨基酸含量的回归预测分析在大量科学实验基础上,建立的回归公式,根据饲料原料已知的组分含量,通过相应的回归公式预测饲料中其它组分的含量,它是一种科学、简捷和比较准确的确定饲料相关组分含量的方法。 用饲料原料粗蛋白含量回归预测饲料原料氨基酸含量 饲料能值的回归预测分析 8/15/202283-Institute of Anim.
45、 Nutri.-用饲料原料粗蛋白含量回归预测饲料原料氨基酸含量 回归方程: y=a+bx, y是样品中氨基酸百分含量, x 是样品中粗蛋白百分含量 , a 是截距, b是回归系数. r是相关系数 8/15/202284-Institute of Anim. Nutri.-8/15/202285-Institute of Anim. Nutri.-猪饲料的能值预测1 猪饲料总能(GE)的估计 GE(千焦/克)=(5.6CP+9.4EE4.2CHO)0.14.184GE(千焦/千克)=4143+(56%EE)+(15%CP)(44%Ash)4.184 R2=0.98 NRC(1998)2. 消化能
46、(DE)的估计DE=949+(0.789%GE)(43%Ash)(41%NDF);R2=0.91DE=1.391+(0.58DE)+(23%EE)+(12.7%CP);R2=0.96DE=712+(1.14DE)+(33%NDF);R2=0.93 8/15/202286-Institute of Anim. Nutri.-猪饲料的能值预测3 代谢能(ME)的估计MEBFS(KJ/千克DM)=21.8CP(克)+31.4EE+17.1St(克)+16.9Su(克)+8.1OR(克) 6.6ADF(克)(2%) Kirchgessner et al (1983) BFS为微生物发酵物质(bacte
47、rial feimentation substance) 8/15/202287-Institute of Anim. Nutri.-禽饲料能值的回归预测 玉米:MEn(36.21CP85.44EE37.26NFE)4.184小麦:MEn(34.92CP63.1EE36.42NFE)4.184玉米蛋白粉(CP65%):MEn(40.94CP88.17EE33.13NFE)4.184玉米蛋白粉(CP40%):MEn(36.64CP73.3EE25.67NFE) 4.184豆饼:MEn(270257.4CF72.0EE)4.184鱼粉:MEn(35.87DM34.08ASH42.09EE)4.18
48、4高糖菜籽饼:MEn(29.73CP46.39EE7.87NFE)4.184棉籽粕:MEn(21.26DM47.13EE30.82CF)4.184花生粕:MEn(29.68DM60.95EE60.87CF)4.184 8/15/202288-Institute of Anim. Nutri.-5.4 NIR定量分析技术70年代美国orris博士提出了相对NIR定量分析技术 ,目前文献所涉及的NIR分析都是相对NIR分析。所谓相对IR定量分析是与经典的光谱定量分析相对应 ,即物质 (例如蛋白质 )的含量与近红外区内多个不同的波长点吸收峰呈线性关系 ,其数学模型为 :NIR+ + :回归系数 (也
49、是在第个波长点的吸收常数 ) ; :在第个波长点的吸收强度 ; NIR : 近红外区光谱分析的某个化学成分含量。 通过对一批已知其化学成分含量的近红外区光谱校正 ,可获得个波长点的回归系数 ,再用这个被确定的模型来预测未知样品中该化学成分的含量。8/15/202289-Institute of Anim. Nutri.-Near InfraredReflectance Spectroscopy introductionThe near infrared (NIR, 11002500 nm)Near infrared spectroscopy (NIRS) is based on the abs
50、orptions of C-H, N-H and O-H groups found in organic constituents.8/15/202290-Institute of Anim. Nutri.-Diffuse reflectance for a ground solid showing: (a) reflection from the cell cover; (b) specular reflection from the sample; (c) absorption and diffuse reflection from the sample; (d) total absorp
51、tion by the sample.8/15/202291-Institute of Anim. Nutri.-8/15/202292-Institute of Anim. Nutri.- Table 9.2. Applications of NIR to animal feedstuffs.Type of feedDetermination(s)Forages and by-products,including those treatedchemically or physicallyDry matterTotal crude protein (CP), acid detergent fi
52、bre-CP, heat-damaged proteinFibre (neutral and acid detergent, cellulose, hemicelluose, crude fibre,organic cellular content, total non-structural carbohydrates, etc.)Digestibility ( in situ and in vitro, cell wall and dry matter, low and high digestible fibre fraction)Lignin (72% H2SO4 KMnO4, NaClO2, ac
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