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1、气相色谱定量分析方法】一、归一化法当试样中所有组分都能流出色谱柱,且在色谱图上都显示色谱峰时,建议你用归一化法计算组分含量。所谓归一化法是以样品中被测组分经校正过的峰面积(或峰高)占样品中各组分经校正过的峰面积(或峰高)之和的比例来表示样品中各组分的含量的定量方法。设试样中有几个组分,各组分的质量分别为m、mm在一定条件下测得各组分峰面积分别为A、A、A,则组分的质量分数可按下式计算:叫二笙二二;=-/(5-28)讯叫+冬+叫Z-A+Z-A+Z-A2Z-4式中各组分的校正因子均采用相对质量校正因子。若试样中组分是同分异构体或同系物,各组分值很接近,可以不用校正因子,将面积直接归一化,这样式5-
2、2可8简化为:吝遇(2当色谱峰狭窄,峰形对称,操作条件稳定,各组分色谱半峰宽不变时,建议你用峰高归一化法计算组分含量,即:I()式中为峰高校正因子,必须自行测定,测定方法与峰面积校正因子相同。归一化法简便、准确,进样量的多少与测定结果无关,操作条件的变化对结果影响也较小,但如果试样中的组分不能全部出峰,则不能采用这种方法。二、内标法若试样中所有组分不能全部出峰;或只要求测定试样中某个或某几个组分的情况时,你可以考虑采用内标法定量。所谓内标法就是将一定量选定的标准物(称内标物)加入到一定量试样中,混合均匀后,在一定操作条件下注入色谱仪,出峰后分别测量组分和内标物的峰面积(或峰高),按下式计算组分
3、的含量。式中、分别为组分和内标物的质量校正因子;、分别为组分和内标物的峰面积。也可以用峰高代替面积,贝1搐册咖-底式中了啊、分别为组分和内标物的峰高校正因子。内标法中,常以内标物为基准,即则式可以写为:式(5-)3可2改为:内标法的关键是选择合适的内标物,对于内标物的要求是:1应是试样中不存在的纯物质;内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离;内标物与样品应完全互溶,但不能发生化学反应;内标物加入量应接近待测组分含量。内标法的优点是准确度高,对进样量及操作条件要求不严格,使用没有限制。内标法缺点是每次测定都要用分析天平准确称取内标物和样品,所以较费
4、时。在式5-3中1,若每次都称取同样量样品,加入固定量的内标物,则:跡为-常数项,于是:州=扌X常数即样品中组分的含量正比于组分与内标物的峰面积比。因此可以通过绘制标准曲线求出试样中待测组分的含量,这就是内标曲线法,它适于工厂控制分析。三、外标法外标法也称已知样校正法或标准曲线法。其方法是:取待测组分的纯物质配成一系列不同浓度的待测组分的标准样,与试样在同一色谱条件下定量进样,出峰后依次测量各标准样及试样中待测组分的峰面积(或峰高),绘制峰面积(或峰高)对含量()的标准曲线,并从标准曲线中查出待测组分含量。如果试样中待测组分的含量变化不大,例如生产过程控制分析,建议你采用单点校正法,而不必作标
5、准曲线。具体做法是:利用待测组分纯物质配制一个与待测组分含量相近的标准样(设含量为)在同一色谱条件下,分别将相同量的待测组分标样及试样注入色谱仪,出峰后,测量其峰面积(或峰高),得相应的峰面积和。由待测组分和标准样的峰面积比(或峰高比)求出待测组分含量。即:外标法操作和计算都较简便,不必用校正因子。但要求操作条件稳定,进样量准确,重复性好,否则将影响测定结果。四、标准加入法标准加入法又称为叠加法或内加法。如果没有合适的内标物或各组分峰之间没有适当位置插入内标峰时,你可用标准加入法定量。此法是以样品中已有的组分为标准,比较加入该组分后标准信号的变化,计算被测组分的含量。其方法如下:在一定的色谱条件下,先注入原样品得色谱图,然后在质量为的原样品中加入质量为的被测组分纯物质(样品及标样均应准确称量),混匀后再进样(进样量以及色谱条件不变)得色谱图。测量原样品组分的峰面积(或峰高)和加入标准样后,被测组分的峰面积或峰高,按下式计算出组分的含量。或州=式中为样品中被测组分峰峰面积;为加入纯物质后组分峰的峰面积;为被
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