三氯化六氨合钴

1、院系：化学与化学工程学院学号：09336047 审批：专业：化学实验人：秦瑞轩实验题目：三氯化六氨合钻(III)的制备及其实验式的确定年 月 日一、实验目的： 了解三氯化六氨合钻(I)的制备原理及其组成的测定方法。通过测量摩尔电导值，学习确定三氯化六氨合钻(I)实验式的方法。加深理解配合物的形成对三价钻稳定性的影响。二、实验原理酸性介质中，二价钻盐比三价钻盐稳定；而大多数三价钻配合物比二价钻配合物稳定。因此常采用 空气或H2O2氧化Co (II)配合物来制备Co (I)配合物。随着制备条件的不同，CoCl3的氨化合 物也不一样。在没有活性炭存在时由CoCl2与过量NH3、NH4C1的主要产物是

2、二氯化一氯五氨合钻 (I)；在有活性炭存在时主要产物是三氯化六氨合钻(I)。本实验用活性炭作催化剂、H2O2作氧化剂，由CoC12与过量NH3、NH4C1反应制备三氯化六氨合 钻(I)。反应式：2CoC12 + 10NH3 + 2NH4C1 + H2O2 活性炭 2Co(NH3)6C13 + 2H2O Co(NH3)6C13溶解于酸性溶液中，通过过滤可将混在产品中的大楼活性炭出去，然后在高浓度盐酸 溶液中使Co(NH3)6C13结晶。Co(NH3)6C13为橙黄色单斜晶体可溶于水、不溶于乙醇，20C时在 水中溶解度为0.26mo1 C1-1。其固体在215C转变为Co(NH5)C1C12,高于

3、250C则被还原为CoC12。在冷强碱或者强酸作用下基本不分解，只有在沸热条件下才被强碱分解：Co(NH3)6C13 + 3NaOH 煮沸 Co(OH)3 + 6NH3 + 3NaC1分解逸出的氨可用过量盐酸标准溶液吸收，剩余的盐酸用NaOH标准溶液返滴定，算出氨的质量分 数。氨蒸出后溶液中的Co (I)可用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+2Co2+ + I2 +6H2OI2 + 2S2O32-S4O62- + 2I- ; Ag+ + Cl- AgCl I产品中的氯含量可用电位滴定法测定根据测定的NH3、Co、Cl含量求出其整数比，从而可确定配合 物的实验式。配合物在溶液中

4、的电力行为服从一般强电解质的所有规律，所有其电离类型和摩尔电 导入之间在数值上存在着比较简单的关系：电解质类型(离子数)摩尔电导入(S cm2 , mol-1)稀度128稀度256稀度512稀度1024NaCl1-1 型(2)113115117118BaC121-2 型(3)224237248260A1C131-3 型(4)342371393413Co(NH3)6C131-3 型(4)346383412432三、实验仪器与药品仪器：自动电位滴定仪、电导率仪、电子分析天平、电子秤、研钵、烘箱、沸石等药品：CoC12 6H2O(s)、NH4C、HCK浓)、6%H2O2、活性炭、氨水(浓 1+1)、

5、20%KI 溶液，20%NaOH、 标准 HC1 溶液(0.5000mo1/L)、标准 NaOH 溶液(0.5000mo1/L)、标准 Na2S2O3 溶液(0.1000mo1/L)、 标准AgNO3溶液(0.1000mo1/L)、0.5%淀粉溶液、甲基橙、二次蒸馏水、冰、坐标纸四：实验装置五、实验步骤和现象步骤现象及解释(一)三氯化六氨合钻(III)的制备在100mL锥形瓶中加入研细的CoCl2 - 6H2O, 2.0gNH4Cl 和7mL蒸馏水。加热溶解收加入0.2g活性炭，冷却，加入 10mL浓氨水冷至10C以下，缓慢加入8mL6%H2O2,水浴 加热至60C并恒温20min (适当摇动

6、锥形瓶)。取出，自来 水冷却后用冰水冷却。抽滤，将沉淀溶解于50mL沸热的 (3+50)HCl中，趁热过滤。在滤液中慢慢加入6mL浓HCl，冰水冷却，过滤，洗涤，抽干，烘干，称量。/()实 验 式 的 确 定(1)氨含量的确定：准确城区干燥的样品0.5g，溶 于少量蒸馏水，移至蒸馏烧瓶；在测定氮装置的磨口 不为涂上凡士林，加几粒沸石，检查气密性；加入 20mL20%NaOH，缠上玻璃棉，家人蒸馏，蒸馏出游 离的NH3用50mL HCl标准溶液吸收接收管浸在冰水 浴中。取下氨接收管，用甲基橙作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定剩余盐酸，记录并处理数据。(2)钻含量的测定：将上述蒸馏瓶中残渣完全转移

7、 到碘量瓶中，冷却后加入20%KI溶液5mL，立即盖 上瓶盖，震荡1min，加入15mL浓HCL在暗处防止 15min后加入100mL蒸馏水，用标定的Na2S2O3溶 液滴定至溶液呈橙黄色时加入8滴淀粉指示剂，继续 慢慢滴加Na2S2O3溶液至终点。(3)氯含量的测定：准确城区干燥过的样品约0.15g 于100mL烧杯中假日适量二次蒸馏水溶解，定量转移 至100mL容量瓶，定容。取25mL溶液，用AgNO3 标准溶液进行电位滴定。开始取点疏一些1mL取一个 点，接近化学计量点时取点密些，相隔0.5mL，过计 量点后又可疏些。记下个点的VAgNO3值及相应的电 位E值；重复测定一次。(三)摩尔电

8、导的测定计算并准确称量样品的梁，分别用100mL容量瓶配置稀度 为128、256、512、1024的溶液4份，用电导率仪测定电导 率。将测定的电导率带入入=K (1000/c),并确定实验式所 含离子数六、实验结果与讨论X=(267.46*3.0g)/237.93=3.37g1、Co(NH3)6Cl3 理论产量 X： CoCl2 -6H2OCo(NH3)6Cl3实际产量：m=g产率3 =(m/X)*100%=2、氨的测定：m(Co(NH3)6Cl3)/gC(HCl)/mol/LV(HCl)/mLC(NaOH)/mol/LV(NaOH)/mL溶液中雨NH3反应的HCl的物质的量：实验测定的氨的百

9、分含量：氨的理论含量：相对误差：3、钻含量的测定Na2S2O3 的标定：C( 1/6 K2Cr2O7)= mol/L,V(K2Cr2O7)= mL, n (1/6 K2Cr2O7)n(Na2S2O3)测定次数123V(Na2S2O3)/mLC(Na2S2O3)/mol/LC(Na2S2O3)平均标准偏差/%钻含量的测定：2Co(OH)3 + 2S2O32- + 6H+ =2Co2+ + S4O62- + 6H2Om(Co(NH3)6Cl3)/gC(Na2S2O3)/mol/LV(Na2S2O3)/mLCo含量/%理论含量/%相对误差/%结果分析:4、氯含量的测定测定数VAgNO3/mLE/mV

10、EVE/VE2/AV21-10.001-20.051-31.001-41.501-52.001-62.501-73.001-83.501-93.601-103.701-113.801-123.851-133.901-143.951-154.001-164.051-174.101-184.151-194.201-204.251-214.301-224.401-234.501-245.001-255.501-266.001-276.501-287.001-297.501-308.00测定数VAgNO3/mLE/mVEVE/VE2/M22-10.002-20.052-31.002-41.502-52

11、.002-62.502-73.002-83.502-93.602-103.70测定数VAgNO3/mLE/mVEVE/VE2/AV22-113.802-123.852-133.902-143.952-154.002-164.052-174.102-184.152-194.202-204.252-214.302-224.402-234.502-245.002-255.502-266.002-276.502-287.002-297.502-308.00由图可知等当点处消耗AgNO3体积QC1 的理论百分含量3 0=(35.45*3) /267.46*100%=39.76%Q由3 =(C *V +V *m )/(V *m )计算氯的百分含量实际值，再求平均值得：C lg+虹总)分样品I 才TfHJ H 口 计日，咋 J_I_J HP _Ag测定次数pAg+Ag+总(Clm(Co(NH3)6Cl3)/g分样V 总/mL八_:品V 分