沈阳工业大学：精细化学品剖析电子教案

1、.PAGE ：.；PAGE 17 授 课 教 案20212021学年第一学期教师姓名： 贾长英 授课对象： 运用化学石化05010502 授课学时： 讲授学时32/总学时32 选用教材： 校内自编教材 石油化工 学院运用化学 系(教研组)沈阳工业大学教案第 1 周 授课日期 授课章节：第一章 精细化学品分析概论 1.1 分析任务的意义及精细化学品的研讨方法教学目的：掌握精细化学品分析的概念及分析的普经过程；熟习精细化学品的研讨方法及其过程；熟习并了解精细化学品分析的意义及运用。教学重点：分析的概念及过程，精细化学品的研讨方法。教学难点：精细化学品的研讨过程。教学实施过程设计分析是指运用化学和物

2、理等方法对一个复杂样品精细化工产品，环境分析样品，天然物等进展全面系统的分析鉴定过程。分析时首先要采用分别技术，把混合物中各组分逐一分别，纯化，然后对各组分的性质，类属及化学构造，含量进展定性和定量的分析鉴定。精细化学品的研讨方法：1 合成和挑选具有特定功能的目的化合物；2 配方研讨；3 产品性能的检验；4 运用技术研讨； 5 工艺道路的选择与优化。分析任务的意义：分析任务是开发新产品的侦查兵；是产品晋级换代的先行兵；是开发利用自然资源的前提；有利于治理“三废，变废为宝；是保证正常消费的关键。经过大量消费及生活实例阐明分析的概念及过程，精细化学品的研讨方法以及分析任务在正常消费过程和新产品开发

3、过程中的重要作用。课后复习及作业或思索题：作业及思索题：1 分析概念、普经过程、主要运用领域2 分析任务的意义3 精细化学品的研讨方法课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 1 周 授课日期 授课章节：第一章 精细化学品分析概论 1.2 分析技术的特点；1.3 分析技术的开展教学目的：熟习并掌握精细化学品分析技术的特点、主要开展阶段；熟习委托分析时的各本卷须知；了解精细化学品分析的开展过程。教学重点：分析技术的特点及主要开展阶段； 教学难点：委托分析时的各本卷须知。教学实施过程设计分析技术是集分别，分析，构造鉴定和合成等方法相结合的综合技术，它具有如下特点：一 分析对象复杂性：1样品组成复杂；2

4、样品中各组分的含量、形状及分布各异；3样品组分的稳定性不同二 分析过程的综合性三 分析任务者必需具有全面的知识和才干委托分析应留意的事项：1提供根本信息并保证样品有代表性；2分析目的必需明确；3对分析结果应进展分析看其能否合理；4分析只是研讨开发的根底。分析技术的开展主要分为三个阶段：化学分析法阶段；色谱，波谱法阶段；新型分析仪器联用技术和计算机专家系统阶段经过有关分析实例阐明分析技术的特点及过程，经过多媒体课件展现阐明分析技术的开展过程。课后复习及作业或思索题：作业及思索题：1分析技术的特点及主要开展阶段 2委托分析时的本卷须知有哪些？课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 2 周 授课日期

5、授课章节：第一章 精细化学品分析概论 1.4 分析任务的普通程序 一 对待分析样品进展了解和调查；二 对样品物化性质进展初步检验教学目的：熟习并掌握：分析任务的普通程序；对待分析样品进展了解和调查的两个主要方面；对样品物化性质进展初步检验的内容及方法。了解并熟习：不同来源的待分析样品需了解和调查的主要内容；教学重点：样品物化性质进展初步检验的内容及方法； 教学难点：挥发性成分的检查。教学实施过程设计分析任务的普通程序：对被分析样品进展了解和调查对样品物化性质进展初步检验编制分析程序分析样品的预分别纯度鉴定构造测定各组分定量合成、加工和运用性能研讨。一 对样品的了解和调查主要从以下两方面入手：1

6、 样品的来源；2 样品的用途和经济价值二 对样品物化性质进展初步检验物化性质的检验包括物质的相态固，气，液，颜色，气味，溶解性能，灼烧实验，物理常数和元素定性分析。1 物质相态检验；2 颜色检验；3 气味检查； 经过板书、口述和多媒体课件等多种方式讲授对样品物化性质进展初步检验的工程、主要内容及相应方法等；经过列表阐明假设干有机化合物气味的分类。课后复习及作业或思索题：作业及思索题：1样品物化性质的初步检验包括哪些内容2分别表达液体样品检验含水量的两种方法及过程 3简述液体样品检查酸碱度及挥发性成分的简一方法课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 2 周 授课日期 授课章节：第一章 精细化学品分

7、析概论 1.4 分析任务的普通程序 二 对样品物化性质进展初步检验教学目的：熟习并掌握：对样品物化性质进展初步检验的内容及方法。了解并熟习：熄灭实验、灼烧实验的目的、方法及其能够组成。教学重点：溶解性能实验的常用溶剂及其能够推测的构造组成； 教学难点：熄灭实验、灼烧实验。教学实施过程设计二 对样品物化性质进展初步检验4 溶解性能实验；5 灼烧实验；6物理常数测定；7元素定性分析。 表1-2 溶剂类型及可溶物构造溶剂类型可溶物质能够的构造类型水含较少碳原子，但有极性官能团的化合物乙醚非极性和中等极性的有机化合物5%的氢氧化钠不溶于5%的碳酸氢钠酚类，烯醇，肟，羟肟酸可溶于5%的碳酸氢钠羧酸，磺酸

8、5%的盐酸胺类，肼类，胍类等含氮有机化合物浓硫酸不饱和烃，易磺化的芳烃，能构成锌盐的含氧有机化合物经过口述、对比和多媒体课件等多种方式讲授溶解性能实验、灼烧实验、物理常数测定、元素定性的主要内容及相应方法等；经过列表阐明主要有机化合物的熄灭情况等。课后复习及作业或思索题：作业及思索题：1溶解性能实验的常用溶剂主要有哪五种？其相应的能够构造组成如何？2经常测定的物理常数有哪些？其测定意义及判别规范各是什么？ 3简要什么元素定性分析的方法。课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 3 周 授课日期 授课章节：第一章 精细化学品分析概论 1.4 分析任务的普通程序 三 编制分析程序教学目的：熟习并掌握：

9、分析任务的普通程序及相应的常用方法；不同样品的分析程序及其常用方法教学重点：分析任务的普通程序及相应的常用方法； 教学难点：不同样品的分析程序及其常用方法。教学实施过程设计 经过多媒体课件讲授分析程序的编制过程。经过口述和板书阐明分析过程中纯度的鉴定方法和判别根据。课后复习及作业或思索题：作业及思索题： 1 画出分析任务的普通程序；2 画出清洁剂配方分析的程序；课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 3 周 授课日期 授课章节：第一章 精细化学品分析概论 1.4 分析任务的普通程序 三 编制分析程序教学目的：熟习并掌握：分析任务的普通程序及相应的常用方法；不同样品的分析程序及其常用方法教学重点：

10、分析任务的普通程序及相应的常用方法； 教学难点：天然植物药物的分析程序。教学实施过程设计 经过多媒体课件讲授分析程序的编制过程。经过口述和板书阐明分析过程中纯度的鉴定方法和判别根据。课后复习及作业或思索题：作业及思索题： 1 画出天然植物药物分析程序。课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 4 周 授课日期 授课章节：第一章 精细化学品分析概论 1.4 分析任务的普通程序 四 分析样品的预分别；五 色谱分别、纯品制备和纯度鉴定六 化合物构造的测定；七 各组分的定量分析；八 合成、加工和运用性能研讨教学目的：熟习并掌握：两种精细化学样品的预分别程序；掌握纯度鉴定方法及判别根据；了解：预分别的含义及

11、过程。教学重点：两种精细化学样品的预分别程序；纯度鉴定方法及判别根据； 教学难点：分析样品的预分别。教学实施过程设计图1-5 彩色胶片成色剂分析预分别程序 经过多媒体课件讲授分析程序的编制过程。经过口述和板书阐明分析过程中纯度的鉴定方法和判别根据。课后复习及作业或思索题：作业及思索题： 1 画出彩色胶片成色剂分析的预分别程序；2 简述纯度测定的常用方法及其判别根据3 分别计算以下化合物的不饱和度C12H24; C4H10O; C6H15N; C8H8O; C6H10O2课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 5 周 授课日期 授课章节：第二章 样品的分别及常用技术 2.1 分别的定义和实施的条件

12、；2.2 分别方法的分类和选择教学目的：熟习并掌握分别、分别剂、分别技术、分别安装等术语；实现混合物顺利分别的内外要素及其关系；分别方法的分类及选择根据等。了解并熟习主要分别方法的过程称号、分别原理和所用分别剂；典型混合物的分别方法。教学重点：分别、分别剂、分别技术、分别安装等术语；实现混合物顺利分别的内外要素及其关系； 教学难点：主要分别方法的分别原理；典型混合物的分别过程。教学实施过程设计分别是借助于一定能量，经过物理，化学等手段将多个组分的混合物分别成单个组分或几个组分的混合物的过程；分别剂就是加到安装中使分别过程得以实现的能量或物质，也可以两者并用。常用的分别剂有蒸气，冷却水，吸收剂，

13、萃取剂，机械功，电能等。分别安装是分别过程得以实施的必要物质设备，也可以是某个特定的安装。实施分别过程的操作技术叫分别技术。要使一个混合物到达顺利分别，必需具备内，外两个要素：外部要素是分别安装和分别剂，内部要素是混合物的各组分性质有明显差别或它们与分别剂的作用各不一样。应该说，外部要素是实现分别的条件，内部要素是到达分别的主要根底。分别方法的分类根据是分别过程的原理；选择分别方法的根据是样品的性质和分别方法的运用特点。经过有关分别过程的实例阐明分别的定义及实现分别的有关术语；经过列表比较阐明主要分别方法的过程称号、分别原理及其分别剂。课后复习及作业或思索题：作业及思索题：1 何谓分别、分别剂

14、、分别技术？2 常用的分别剂有哪些？3 实现混合物顺利分别的内，外两个要素分别有哪些？二者关系如何？4 写出分别过程的分类根据及其相应的过程称号、分别原理和主要的分别剂课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 6 周 授课日期 授课章节：第二章 样品的分别及常用技术2.3 液体有机物的常用分别技术；2.4 固体有机物的常用分别技术教学目的：熟习并掌握液体、固体有机物常用分别技术的类型、原理和运用特点；了解添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分别技术等术语及其运用。教学重点：液体、固体有机物常用分别技术的类型、原理和运用特点教学难点：添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分别技术等术语的含义。教学实施过程设计分别

15、和精制液体混合物最有效的方法是蒸馏。该法的分别原理是借助于混合物中各组分挥发度的不同；该法仅适用于对热稳定的组分的分别，而且待分析样品应有足够量时才可用。分子蒸馏可防止蒸馏过程中能够发生的重排、异构化分解等副反响，适用于热敏性液体有机物的最后纯化，特别是一些天然精油的纯制。过滤、离心、超离心、升华和重结晶法是分别和纯化固体有机物的常用方法。重结晶法是利用固体分析样品中各组分在特定溶剂中的溶解度不同，尤其是溶解度的稳度系数不同而到达分别的方法。重结晶前必需选择适宜的溶剂，最正确溶剂应具备的条件要牢记。经过多媒体课件展现阐明有关分别技术的分别原理，添加物蒸馏、耦合蒸馏、高梯度磁分别技术等术语及其运

16、用；经过板书和口述讲授最正确溶剂的选择。课后复习及作业或思索题：作业及思索题：表达溶剂萃取法、分子蒸馏法、重结晶法和升华法的原理、特点及主要运用课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 11 周 授课日期 授课章节：第三章 色谱分别法在分析中的运用 3.1 色谱法的分类；3.2 色谱分别原理教学目的：熟习色谱法的分别原理、主要类型、运用特点等；了解色谱法的色谱实际、定性、定量方法等。教学重点：色谱法的分别原理、主要类型、运用特点教学难点：色谱实际教学实施过程设计色谱分别是一种动态过程，是由流动相流动着的气体或液体对固定相固定不动的固体或液体作相对延续挪动而构成。流动相携带待分别的物质不断流经固定相

17、，由于混合物中各组分在固定相和流动相两种不同的物相体系中表现出不同的溶解或分配、吸附、浸透、离子交换和其他亲和作用等热力学和动力学的差别而到达相互分别。色谱法是混合物最有效的分别、分析方法。色谱法具有选择性高、分别效率高、灵敏度高、分析速度快、运用范围广气相色谱：沸点低于400的各种有机或无机试样的分析；液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分别分析。等特点。 根据两相的形状、分别的机理和操作方式等色谱操作条件不同，色谱分别法可分为气相色谱法、液相色谱法；气固吸附色谱、液固吸附色谱、液液分配色谱、化学键合色谱、离子交换色谱、离子对色谱；薄层色谱、柱色谱、反相色谱、高效液相色谱等不同类型。近年来

18、又开展了一些新的色谱技术，如超临界流体色谱和毛细管电泳色谱法等。经过多媒体课件讲授色谱分别过程、分别原理；经过口述讲授色谱主要类型及其运用。课后复习及作业或思索题：复习思索题：色谱分别过程、分别原理、主要类型、定性定量方法课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 12 周 授课日期 授课章节：第三章 色谱分别法在分析中的运用 3.3 薄层色谱法的特点及原理教学目的：熟习薄层色谱固定相的常用类型及其运用特点，决议薄层色谱分别效率的要素；掌握薄层色谱术语的含义及相应方法；了解常见吸附剂的吸附才干，薄层色谱定量方法。教学重点：决议薄层色谱分别效率的要素；薄层色谱有关术语的含义 教学难点：薄层色谱展开剂的

19、选择教学实施过程设计决议薄层色谱分别效率的要素主要有三个：样品性质，吸附剂，展开剂。对于一个确定的混合物样品，关键在于吸附剂与展开剂的选择，而吸附剂与展开剂的选择取决于混合物样品的性质。混合物样品的性质主要思索三个方面：溶解性，酸碱性，极性。强极性试样应运用活性低的吸附剂，弱极性试样那么应运用活性高的吸附剂化合物极性顺序为：饱和烃不饱和烃醚酯醛、酮胺羟基化合物酸离子化合物如RNH+4、RCOO-等常见吸附剂吸附才干比较：蔗糖纤维素淀粉碳酸钙硫酸钙碳酸镁硅胶活性炭氧化镁三氧化二铝。经过多媒体课件的谱图展现，讲解、阐明薄层色谱展开剂的选择方法及过程；经过口述讲授薄层色谱的根本术语。课后复习及作业或

20、思索题：作业及思索题：1薄层色谱法的根本操作过程包括哪六大步骤？请按顺序写出。2 薄层色谱法中，常用吸附剂有哪些类型？表达其各自的特点和运用。课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 13 周 授课日期 授课章节：第三章 色谱分别法在分析中的运用 3.3 薄层色谱的吸附剂选择、操作技术教学目的：掌握铺层、活化、点样、展开、显色定位等薄层色谱术语的含义及相应方法；展开剂的快速选择方法等。教学重点：铺层、活化、点样、展开、显色定位等薄层色谱术语的含义及相应方法等 教学难点：薄层色谱吸附剂、展开剂的选择教学实施过程设计1 铺层 定性用薄层厚度普通为0.25mm；制备用薄层厚度普通为0.50.75mm甚至

21、13mm。在分别制备纯样品时，无论运用商品预制板，还是实验室自制板，为防止吸附剂中吸附的杂质干扰，最好在运用前用展开剂丙酮-甲醇体积比= 1:1 ，采用蒸发式展开法，即使展开缸的上盖留一空隙，使溶剂不断地挥发，以使板上的杂质全部浓缩在板的前沿，取出板后用刀刮出前沿的杂质，再适当活化后运用。2 活化即在适当温度80或105下烘干0.51h或阴干，使吸附剂具有一定含水量，出现一定活度。3快速、简便的选择方法有微量圆环法和微型薄板法。4 点样方法：定性分析时可用玻璃毛细管；定量分析时可用微量注射器，定量参与数微升的溶液。要求：点样样品溶液必需是均一体系，应防止将非均相的混合溶液点到薄层纸或薄板上。溶

22、液的浓度应在1%左右。经过多媒体课件的谱图展现，讲解、阐明薄层色谱展开剂的选择方法及过程；经过口述讲授薄层色谱的根本术语。课后复习及作业或思索题：作业及思索题： 1 铺层、活化、点样、展开、显色定位的含义及相应方法。课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 14 周 授课日期 授课章节：第三章 色谱分别法在分析中的运用 3.4柱色谱法及其操作技术教学目的：熟习柱色谱法的操作技术；了解并熟习常用柱填料的性质及其运用特点；气相色谱法在分析中的纯度检验，定性、定量的运用。教学重点：柱色谱法的操作技术； 教学难点：常用柱填料的性质及其运用特点。教学实施过程设计柱色谱Column Chramatograph

23、y，简称CC是有机化合物分析中广泛运用的分别技术之一，主要用于较大规模大于50mg样品的制备。柱色谱的操作过程如下：将固定相硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺粉等装于柱中，含有待分别样品的溶液从柱顶参与，并随流动相溶剂渐渐地流经柱体。此时，溶质在柱中自上向下挪动，并根据对吸附剂亲和力的大小逐渐从柱中洗脱，分别搜集，用薄层色谱检测，合并比移值Rf一样的流分，除去溶剂，就可得到各分别的组分。硅胶柱色谱运用最广泛，可用于极性或非极性化合物的分别、纯化；氧化铝色谱柱分酸性、中性、碱性三种，可用于分别酸、碱性化合物；聚酰胺柱色谱的特点是样品上柱量大，吸附剂可以回收并反复运用，酚类、酸类、醌类、硝基化合物均可与

24、酰胺分子内的酰胺键结合构成氢键，以便与其他物质分别。聚酰胺柱已成为分别水溶性化合物的主要方法之一。液-固吸附色谱是分别几何异构体的有效手段；不同的官能团具有不同的吸附能，吸附色谱可按族分别化合物，对同系物没有选择性即对分子量的选择性小，不能用该法分别分子量不同的化合物。反相分配色谱方法适宜于分别芳烃、稠环芳烃及烷烃等化合物。固定相的烷基配合基或分别分子中非极性部分的外表积越大，或者流动相外表张力及介电常数越大，那么缔协作用越强，分配比也越大，保管值越大。正相色谱的分别机制属于分配色谱。组分的分配系数K值，随其极性的添加而增大，但随流动相中极性调理剂的极性增大或浓度增大而降低。同时，极性键合相的

25、极性越大，组分的保管值越大。该法主要用于分别异构体，极性不同的化合物，特别是用来分别不同类型的化合物。经过多媒体课件、板书、口述等多种方式和手段进展讲授。课后复习及作业或思索题：复习思索题：1比较硅胶、氧化铝、纤维素、聚酰胺柱色谱法的特点及运用。 2 简要阐明气相色谱法、高效液相色谱法在分析中主要运用。课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 15 周 授课日期 授课章节：第四章 光谱分析法在分析中的运用4.1 紫外可见吸收光谱教学目的：熟习并掌握主要有机化合物及官能团的紫外可见吸收光谱特点；了解并熟习紫外可见吸收光谱定性、定量根据及其在分析中的运用。教学重点：主要有机化合物及官能团的紫外可见吸收

26、光谱特点教学难点：紫外可见吸收光谱定性分析教学实施过程设计最简单的芳香族化合物是苯。苯在紫外区有三个吸收峰，分别为max=180184nm，=50000E1带；max=200203.5nm，=7000E2带；max=254nm，=200B带；在近紫外区中部，又有精细构造，也不太小，经过B带可以较容易识别苯环及其衍生物。生色团在苯环上取代后，苯环的大 键和生色团的 键相连产生更大的共轭系统，这使B带产生剧烈的红移，不同生色团对B带的红移才干为：NO2PhCHOCOCH3COOHCOO2-CNSO2NH2NH+3助色团引起苯吸收的E2带红移，其陈列顺序为：NCH3)2NHCOCH3O-NH2OCH3OHBrClCH3隔离效应：苯环上连有-CH2OH，-CH2)nOH，-CH2NH2等取代基时，助色团被一个或多个CH2与苯环隔分开，此时取代后的紫外吸收光谱与甲苯类似，CH2的这种作用叫隔离效应。经过多媒体课件的谱图展现，板书计算演练等方式进展讲授。课后复习及作业或思索题：复习思索题：1紫外可见吸收光谱定性、定量分析的根据课后小结：时 间：沈阳工业大学教案第 16 周 授课日期 授课章节：第四章 光谱分析法在分析中的运用4.2 红外吸收光谱在分析中的运用教学目的：熟习并掌握主要有机化合物红外吸收光谱的解析方法及过程；了解并熟习红外光谱在分析中的运用。教学重点：主要有机化合物及官