Agilent化学工作站操作说明

1、 Agilent化学工作站操作说明目录第一章工作站和色谱仪的开启1第二章编辑分析方法2第三章运行方法31第四章数据分析33第五章校正设置39第六章工作站的配置47、工作站和色谱仪的开启1.1检查色谱仪主机的所有气源是否连接好、所有气体是否打开并进行试漏。1.2确保上述情况完好，开色谱仪主机电源并等待通过自检。开计算机电源。酬眄LM薛叩Seardi卜中Rin.畔SetFTogramarriDrfaJz金WrriewsLyditeI自$13仲翦曲【罚屹6x曲占-iQ询E3百刖fmbra陆囲卩角么#疋洌初b-9r购帕诚吕貂沁削事AddUoonudc_i：rtj=ffc：x图1：工作站开启界面1.3在

2、计算机屏幕上单击Start选择Programs再选择ChemStations双击Instrument1Online.等待GC与工作站的连接出现初始状态。如有第二通道则有Instrument2Online存在。MyInstrumentDocuments1OfflineMyInstrumentComputer1OnlineMyNetwo.RecycleBinInternetExplorer图2：工作站开启图标在计算机屏幕上双击-Reader4.0据黑不能继续打开;n可豐开xr1Offline先开InstrumentI”门注意状态.注意、：在nsrmenne状态下改动刀析方法如果存储人Jnsrmen

3、邑St日rt|宜IJInstrument1(onlin.1 1.7本操作说明均指在Instrument1Online状态并安装EPC。、编辑分析方法在这只对仪器控制和数据采集参数进行说明，数据分析处理将在后面说明。Instrument1(oriirie);Method8cRunControlFileFLuncontrolirelruinentMethodsequenceviewAbortH* #|MelhodendRunConirol国戸帕FXi厂国*1MethodandRunccnirol2DataAriaf/sls3RepcrtlayojtHHS ReadyLastRun“ShowTopT

4、boltiar*showstatesTidbar甌Sequence-MDEF_GQSHanlinepilotfromdeleciarReprocessngCopyChangeAccessLevel.ChemStatjonScheduer6S90Statu：R巳tidy5000diiineSgnals*InstrumentActualsJOOD-SamplingDiagraminstrumentDiagram*ChemStationStatusLogbookfjTemperalura*SignalWtow1|nktTemperatur百庶1恻訂dow2Pressure*Culumni1Flaw*

5、FrontDetTemperatyreAux1Temp*Signnl1ValueActual901203007FullMerxiCurrentL旳bookSequenceLogbookuuOpenLogbook.Serve於dearLogbookReadyi:oo-prntLoglbookDataFile图3显示菜单MeihodendRuaConirol2.1此菜单提供显示的画面，前三项与聶.610面、数据分析界面还是报告设计界面相同，ShowTopToolbar为快的图标一栏)，ShOWStatusToolbal选择是方法寫n-:捷方式工为仪器状态栏(本界面第二图标和运行控制界具栏(本界面，

6、其他经常使La$tRunminutes #用的为在线信号(OhlineSignals)1或2和仪器状态(InstrumentActuals)及化学工作站状态(ChemstationStatus)。在界面的右侧有帮助(Help)菜单可随时查阅。 Instrument1(online):Method&RunControlFileRunControlInstrumentMethodSequenceViewAbortHelpfrontdetEctor6890Status-Inix|Idle25uV200-175-150-125-2.1002从Vie、捷方式。議图4工作站Methodandruncont

7、rol界面w菜单中选择Methodandruncontrol显示此界面。此界面的各种图标都为快运行序列、口运行方法、开序列、蠢储存序列、Meihodordi-unComral国打开方法、存方法、打印报告!、辑方法。o_Fqi莎国界面还是报告设计界面，-n=rChanqe.可打开最近使用或储存的序列。Showsruntime.运行记录本、羁显示报告、选择是方法和运行控制界面、数据分析1012可打开最近使用或储存的方法，AdjustDEF_GC.SmmOvenTempeFrontInletTeFrontInletPrColumn1FloFrontDetTeAux1Temp*Signal1ValiC

8、hemS 怜Instrument1(online):Method&RunControlMethodSequenceViewAbortHelpFileRunControlInstrument4DEFGC.M3在MetEditEntireMethod.RunTimeChecklist.MethodInformation.17RQFX.M2TYQ.M3SH.MNewMethodLoadMethod.SaveMethodSaveMethodAs.PrintMethod.图5方法菜单6890StatusSequence:DEFGC.SMethod:気TRQFX.M-|n|x|IdleOvenTempeF

9、rontInletTeFrontInletPrColumn1FloFrontDetTeAux1Temp*Signal1Valihod菜单中选择EditEntireMethod进入方法编辑。从上到下分别为运行时间2.对照表、方法信息、方法编辑、新方法、调入方法、储存方法、方法另存、打印方法，再吏用或储存的方法。AdjustChange.EditEntireMethod 山副覘wan碣扇M務FileRunControlInstrumentMethodSequenceViewAbortHelpMethodandRunControl-|n|x|Idle1Instrument/Acquisition7D

10、ataAnalysis图6方法编辑项目菜单2.6890StatusSequence:DEFGC.STRQFX.MaDEF_GC.S国1MethodInformation7RunTimeChecklist0KCancelHelpOvenTempeFrontInletTeFrontInletPrColumn1FloFrontDetTeAux1Temp*Signal1Vali4选择要编辑的项目，在这全选中后单击0K。此四项分别有快捷方式，在后面进行介绍。四项分别为方法信息、仪器/采集、数据分析、运行时间对照表。AdjustChange. 填充柱只有流量可设定，无线速度。注意不能将两根柱接到同一进样口

11、位置或同一检测器位置，仪器会出现故障现有气固毛细管柱的流量不能正确反映，实际流量远远低于输入的流量。 5SrlkjRuriCo；!UiriilrumritMelludAbortHepinstrument1foiiiinrjjMci：hod矗IaincontrolMelhodendRunConirol3TRQFXMUJDEF-GCS国RunhethodIrfetrjmerit|Ed让|Values:(6890)RetLUflaiUiiaUlJBOvenTempInur25uVEG200Plot”4012.5!|i1515012S1007625XoInjectorValvesInlets/瞬Col

12、umnsIIHOv目nItjerj日ctjjrsISianalSignalsAuxRuntime乞护OptionsJU0Valvea.15阀参数设定:On:Type厂Oth：er厂Other厂Other厂NotcUnfigured厂Nmconfigured厂NmconfiguredFNatcanfigured厂M口牛CG.i?iE.iirp.TNniconfigured上选择阀的位置（V閱ve#）进行配置为escription项中控制阀的开讪曲晅头I一”taarartr+”=细Other进样阀GasCunligureValve*-二|dOther-MultipositiorijSwit-hir

13、Ljime-阀参数IrivHrtBCDBCDosiUoniaascription:GaSamplingFrontmin000Cancel勺多位阀、气体进样阀、开关阀和其他目的阀。并妙六通阀设定在1-4位置，可设定为气体Sampling）或其他目的阀（Other）在运行中可以通过时间事件控制阀的、亠m、册阀则在GasSampling位置设定定量管的体积、装载时间、进样时间（不能太短）和进样口的位置。xjeofror40Pg20D1U12.515175Valy&sDetectorsSiqnals150125100辰On75!0)0JO)G.0HeArCHdOptions的载气选择，选择错误仪器不能

14、提供正确的载气流量）吹；beipDirit（根据所压力或总流量由柱参数设定好此处不要更改iInleteXIni&ctorOvenColumnsRunlirnoGas;hl#FrontEPCPurgedPackedInletHeaterSelpninLI20FOnActual:12016此界面为隔垫吹扫填充温度、选择气体种类，设定进样口位置nstrnment1tonlinc):Method&KuncontrolFileRu1ico：lire；irElrLimeriLMet?iodsequencev.saAbjrtHepMeihodendRunConiral国TRQFXM国DEF_GC.SIRun

15、MethodGvenTempInstrijment|Edit|Iillets:(680)QnlinePlloiBstartU且ncelChange.Adjust25uV|TTime(min.)PressureSetpoint;|19.01psiActual:19.0Dpi图18隔垫吹扫填充柱进样口参数界面羊口界面，在On前面的方框中要点击为设定进样口mL/mirFront rileRuicoiitro；imirLimeriLr-ieiliodseqjencev.e”AbortHepMeihodordRunComral国Detectors:(6B9O)TRQFXMU|DEF-GC.S|RunMe

16、thodInstruinnent|Edit|zJOvenTempOnline25uV100FloLl-80004001書sadujaj.17.5Time(min.)175Inj&ctoir0ValvesiInlets旨！ColumnsOvanDet&ctorsnSiqnals0AuxRunlimoOptions1U12.515FraFitTCDDelector0)010150125OnAclualSetpoint10075-PHeatar,9zao20QPFtQfsr&nceFlaw”mLminMakeupFlow:H2HZAfinpo.oConstCol*Makeup,mL/min:INeq

17、aliwaPolarity后Filament图21TCD参数页面19TCD参数设定：选择检测器的位置为前（Front）或后（Back）。在所要控制的项目2前方定参比气，流量根据仪器说明书设定一般为载气加尾吹气的两倍，此流量对分析结果有影t方方框中点击为*曲。在Heater设定检测器温度，吭200上为高灵敏度；RRijer三一八Vi、“、I量对分renceflow设响；Makeupflow选择尾吹气种类和流速；NegativePolarity为极性反转（此处选择应注意是否正确，否则不能得到正确的谱,图和分析结果），Filament为桥电流开关，在不做分析时最好关闭以延长TCD的寿命。匚且ncel

18、OJnulFileFlunControlInstrumentMethodSequenceViewAbortHelp sInstrument1(online):Method&：RunControlMethodandFlunControlcounts16000-11FlunMethodSNY.S135.0Lnute!Zx14000-12000-10000-800060004000-20000-2000一astardby.mual1301301400.0LOO9.56.0FileFlunControlInstrumentMethodSequenceViewAbortHelp #动点火，几次点火不着需

19、再点击前方方框中点击为设定检测器温度必须大于Qsto设定氢气和空气流量，设定的一般关系为1:10,此流量对分析结果有影响。Makeupflow选择尾吹气种类和流速，Flame为火焰的状态不能设定，Electrometer选定仪器自Instrument1fonlinM融，古口匚ommuniuaticin匚口呱口 rileRuicoiitro；imirLimeriLr-ieiliodseqjencev.e”AbortHepMeihodendRunCoriirol|T(6930)TRQFXM|i|DEF.GC.S|J|RunMethodInstrument|Edit|Runtine:zJOvenTe

20、mpOnline25uV100FloLlr_J80004001書sadujaj.175150125100YolveSignal2FrontdetAux1Aux2Inj&ctoir0ValvesiInlets旨！ColumnsOvanDetectorsnSiqnalsAuxRunlimeOptions1U12.5I1|1r1|r1517.5Timemin.)lime(mm)SpecifierE-arameter显Etpoirrt1w|rranidE|(-)Polarity工|m2d|U.013OnojyxVnlv2nValve1n1.00Valve1Off2丄3Valve2Off時5Valve2

21、On12,07Valve3ff12.17Valve2Off1X34Valve3On1E.91Valve3Off图25时间事件页面ApplyI冰ICacictdl2.23时间事件：在Time聲设定时间，pecfiererSetpoint下设定变化值。要删除全部时间事件点击崗閒0IS10，删除一个时间事件则先选r修改好时间事件点击点All，Add加入择好要删除时间事件再点击DeleteF好时间事件点击击Replace进行更改。在运行中可设定25个时间事件。常用的为阀的事件及TCD的运行Delet过程中的极性改变。-MiriVpwriL丄（o. 怜Instrument1(online):Method

22、&RunControlFileRunControlInstrumentMethodSequenceViewAbortHelpMethodandRunControl国TRQFX.MaDEF_GC.SaRunMethod-|n|x|Idle6890StatusSequence:DEFGC.STimeInitiadInitiadInitialInitialInitialMethod:TRQFX.MOvenTempeFrontInletTeFrontInletPrColumn1FloFrontDetTeAux1Temp*Signal1Vali5图刎积分设定信号的积功能在数据处理时介绍。Integrat

23、ionEventsValueSlupmSmrisitivityPeaik.WidthAreaRejectHeightReject2.26zoominiiiStartInstrument1(o. 在SignalOptions.钮可对信号做更多的选择和设定报告的字体等进行设定。全部选择好后点击OK进入下一界面。 、运行方法方法编辑好并储存后可运行方法进行分析，但在运行之前应对样品信息进行设定。图32运行控制菜单3.1点击Change进入编辑信号对话框来选择信号的显示及设定X轴和Y轴的量程，Availablesignals下为可以显示的信号（根据2.21的设定），SelectedSignals为显示

24、的信号，使用的方法为点击所要更改的信号再点击Add（增加）或Remove（移除）。点击Adjust可以调整信号窗口到当前基线。用鼠标的键画框可放大框内的信号。在此界面点击SampleInfo进入样品信息界面。 Instrument1(online):Method&RunControlFileRunControlInstrumentMethodSequenceViewAbortHelpMethodandRunControl|T|TRQFX.MmDEF_GC.S|T|RunMethodSampleInfo:Instrument1frontdetect(OperatorName:DataFileOp

25、eratorName:DataFilePrefix/CounterCManual25uVSubdirectory:BlAOPrefixSignal1_:0012Signal2:CouniDDD345000-Path:C:HPCHEM1DATA # #SampleParameters4000-3000-2000-Location:|Vial1(blankrunifnoFrontCBack2在此界在Osere文件名及文omment写明样品的说器中更改。面输入样品信息ratorName输入件编号，Sam明分析者姓名,DafeFAe选择数据文件的储存方式、了文件夹、pleParamter选择样品通道，

26、SampleName样品名称，。此处不能更改数据储存的驱动器要更改在工作站的配置编辑3.3运行方法台匕，样品信信息不随方法Help 一如无自动键操作直接tOd号在图32点击RunMethfd.或按工作站键盘IF5键开始方法运行j工作站界面会显示等彳卜|待进样（如有自动进样器或气体进样阀系统并设定正确则会自动进样），进样按GC的Run键仪器开始收集数据。及未使用节气模式也可不进行点击RunIvlethod或按丄作站键盘F5丁rJ删始方法运行。“四、数据分析数据米集后将被分析，进行图形和积分参数的优化。在图3界面点击DataAnalysis进入数据分析界面。；tiMtruarnt1toffline

27、1):DataAnalysis-凶EileL04.ISignal.Load.*vtS*vt5lOORDSOD*|hortPr：ii.tsrSstup.PraiitPreriewbrint）旦|1阪13幽1凭I0DFID3O.D)SraphicsIntesratioii.RalitelionKeport恥tuh丑曲AbortHelp #MTOUOOfJIEO.DZ3Inat更.usd-.BBh.9m;i.NEZZDOOD-o-GC-FleFieP=*kiD左別rrfileOiieratDIFilfeInfoiimtian1DJFID50DCHrcHEMMDATAsDEMD裁固/巧233:12FM

28、UllraMiM20K1&的1FID山山押mUm50Hi萌诒minTimeD.332CUB042Ama2S307S2.9Heght_05_97727.1Wrdth.R3SE/36U49E：3Aiiea0.009亠39.0E211.225.67095E-3B.BZBE-3.3E：0.045ncficLTl心口nnoft4D.E-121436.a #LocidSianalhandSponljraofDataiFils图34文件菜单4.1在数据分析之前应先调出所要分析的信号文件，点击File-可出现文件的储存位置界面，根据样品信息指定的目录和文件名调出信号文件。点击可叠放多个信号文件。 FID1A.

29、(DEMDVim1pA17500150001250010000750050002500FID1A.(DEMO100FID20.D)Fileriame:Drives:33伽ILoadusingSignalDetailsSignalInformationSignals:SignalDetails.XHlLoadSignal:InstruAentFileGraphiceIntegi_ationCslibrationReportgaAchViewAbortHelpInstruBent1(offline1):DataAnalysisDate点击File岂n諾古*tion可显示信号文件的信息，选好信号文件

30、后点击OK信号文件I：；.-=15I两Integrateafterload89邈叮LgB6“5mo.遢中iDataAnalysis100FID20.DWidthAi4.2调出为嶋觀l转换键选择integrateafte?ioad为信号调出后立即积分，选择integraterepiandprintireporthfterload为为信号调出后立即积分并打印报告。一7.7936E-36.3288E-39(7.9397E-37.2464E-38.2173E-3 D0FD5.DFlDIXEMOMOOFID5.DFlDI丸DEhWlLiLiFIbifTL：=LLUptiDeleteAtlTlotatio

31、nEditAhtlotation点击对当前色谱图进行积分，面，NewArLTLOt包11onLineAtlTlut包11onMveAhtlotationFileInformation#TimeAreaHeightWidthAGC-File100FID5.D10.33102I4FilePathC:HPCHEMMDATADEMO20.33542000.6721029.93S4E-391Date0/23/952:57:20PM30.42513.322.50.01021SampleUltraMi图36积分界面部分快捷方式与菜单中功能对应1.6E-12.旺-10.01021Sampl

32、eInfo6090FID100uMcolumn5Hzdata50.6171930.70.0102也43此界面的第孑一排图标为画面转换快捷键第二扫匕佔台匕十轴铀GT上土卄工口頃43此匚界面的U第排图标为画面转换快捷键，第二IzkJ/L7CopytdCllpbu：dl_d点击进入校正界面，点击进入信号图形界面， #匾点击将使用合适的积分参数对当前色谱图自动积分，團点击将出现编辑积分事件表 # 界面，点击将出现编辑报告格式界面，匚点击将显示报告，仝点击将打印报告, -点击显示或取消对谱图的形状编辑和注释的工具，二J点击后放大压住鼠标的左键所选定谱图，双击谱图回到上一级，7点击后谱图回到上一级，上手动

33、积分，点击后压住鼠标的左键选择积分的启止位置，：丨对负峰进行积分，点击后压住鼠标的左键选择积分的启止位置，工对峰进行切割，点击后压住鼠标的左键选择切割的启止位置，I分离峰,点击后再点击所要分离的峰，卜删除峰，点击后再点击所要删除的峰。在使用手动积分之前应用自动积分和定时积分事件。建议不要使用手动积分除非你有很好的理由充分说明必须使用。点击Graphics/SignalOption进入下一界面。应值将自动缩小到第二峰的高度。在Multi-Chromatogram可选择多谱图是分开还是重叠展现，刻度是全部相同还是保持原有刻度，是否单独放大。点击0K完成设定。本界面还可以从Report/Specti

34、fyReport/SignalOption进入。 InstruAent1(offline1):DataJlLnalysisPA150-FID1A.(DEMOMOOFIDS.DjiL-.二显处选择要处理的倍号4.5125-JrrSignal(s放信号相减，有许多图形选项的快捷图标,应值轴对齐，间轴对齐,删除时间参考点,时间参考点，|八移动时间参考点,号镜面处理，信号删除选定的图，可显示重叠的信号，宙显示分开的信号，口每个谱图全量程显示，-I在FileGi-aphiceticmCalitraticmReportE：Qtc:hViewAtortHelpDataAnalysis|主|100FID5.D

35、匡|DEFGC.M匡|SignalManipulationlilAl&l盘I時I剧则FID1A.DEh4i：l1DiFID5.D # #相同的量程内显示谱图。 FIDDefaultTimeIritep日tioriE”吕HeightWidth4.6点击SetBaselineNow39积ManualEventsAdvaneedBaselineEventsTable龍I爲誤罷或Tntegra,tion/Tntegra,tionJiFID1A,(DEMOMOOFID5.D)專呼卑怂J1拿国闌他60000-50000-40000-30000-20000-InitialSlopeSensitivity50

36、InitialPeakWidth0.04InitialAreaReject1InitialHeightReject1InitialShouldersOFF1.200|BaselineNow10000-；BaselineNow29BaselineatValleysBaselineHoldTailTangentSkimTangentSkimModeAreaSum-10.331040.0080.93：20.38542880.771638.19.9034E-399.0090.9E30.4251322.19.8268E-30.0301.04!40.6171930.60.01020.0

37、440.95；卜事件卞表界面29.344.50.01070.06S0.96：641.556.50.01160.0960.78I,Events进入本界面，第一彳栏图标功能已3介绍vp塔SyimTH过，第二栏图标新增的为积分功能快捷方式。积分功能立即基线(BaselineNow)，划基线至峰谷(BaselineatValleys)持基线(BaselineHold),线撇去(TailTangentSkim),切线模式(TangentSkimMode),面积加和(AreaSum)积分器(Integration),斜率灵敏度(SlopeSensitivity),舍弃峰面积(AreaReject)，负峰(

38、NegativePeak),分离峰(SplitPeak),自动峰宽(AutoPeakWidth),探测肩峰(DetectShoulders),肩峰模式(ShouldersMode),溶剂峰(SolventPeak),基线向后(BaselineBackwards),下一谷点基线(BaselineNext),未指定峰(UnassignedPeaks)。使用为点击相应的图标后将鼠标移至谱图中要设定的位置点击，在左边的积分事件表中自动增加相应的积分事件。各种积分功能只有在对工作站的积分了解后才能很好的使用，对工作站的积分了解应阅读了解您的化学工作站再这里只介绍初始的：斜率灵敏度(SlopeSensit

39、ivity)工作站用斜率灵敏度在分析过程中识别峰只有信号斜率超过斜率灵敏度才认定为峰，峰宽(PeakWidth)工作站峰宽在分析过程中识别峰只有信号低于设定峰宽才认定为峰，舍弃峰面积(AreaReject)只有信号大于舍弃峰面积才认定为峰，舍弃峰高(HeightReject)只有信号大于舍弃峰高才认定为峰，肩峰检测(Shoulders)选择是否在分析的开始就进行肩峰检测。 无论采取积分过程多完美也不如采集良好的色谱图，如采用五个以上的定时积分事件，应重新重新考虑色谱条件是否最佳。 # 在积分事件表对话框中点击图标可进行相应的编辑，号事件匸几出并储存事件,表,消编辑助。贝事件表,口入事件行,|除

40、事件行，I电信号和事件表的描述,肚取五、校正设置当色谱峰被积分和定性后,就应进行定量,定量就是利用峰高或峰面积来确定样品中化合物的含量。加一级校准(Addlevel.).增加峰(Addpeaks),表(NewCalibrationtable),号,校准(Recalibrate),在校正标中删除一个峰(Deletepeaks),在校正表中增加一个峰(Addpeaks),对选择的组分重新校准(RecalibrateCompounds),显示当前校正表。括号中为校正菜单中的项目。 Skas00.52.5OKHelp40据分析，直接由以前运行的校正标样的数据文件得至I。的数C：ilibrati口口Re

41、portBatchViewAlFileGraphice】工止tiotLInstruent1(offline1):DataAnalysisRTigrt日I匚ompocmciCorrelation:1.C20AmourCalibrationTableCalibrationCurveEnterDSA.FID1AArea=1.98888584xAmt+DF：el.F：es%(1):0.00020寸化这些o4以不经数25.2要创建一个校正表，首先分析校正标样。数据分析参数应以最佳积分参数优彳最佳积分参数要被保存在当前方法中。校正表可以在样品分析过程中建立，也可CalibrationModeCalcula

42、teSignalsSeparatelyCompuijiLiiGroups.NewCalibrationTableCalibrationTableManualSetup冷AutomaticSetupLevel:pDefaultAmount:(0.000NewC:alibraticmTatle.FID1A.(DEMO100FID5.D)Calibrationgwttings.RecalibratwCorTipourLdE-100CalibrationTable.CancelFID1久(DEMDVIDCIFI】CalibrationTableQptionRecalibrata.AddLevel.Ad

43、dpH：dlrS-.100IleletwFeidlesAddFt!：ilrEDataAnalysisCalibrate:InstruAent1点击Calibration/NewCalibrationTable或进入本界面。该项用来创建新的校正表,DeleteInsert.PrintKHelpLWAmtlng/ul51.659FID1A10.00063.3190.000No62.228FID1AWQFI131.00056.9835.4402e-1No72.266FID1AEWR111.00051.9932.1155e-1No82.523FID1A45.O205e-1NoA巳日RpF日匚torRf

44、 #可以是手动建立，也可以调用现有的数据。已存在的校正表将被替换。选择ManualSetup将出现一空的校正表，可以手动填入校正因子。这一操作是当已知校正因子的情况下建立一方法。选择AutomaticSetup将自动建立一个校正表。如果没有调出信号，自动设置是不被激活的。设置你要做的校正级数（Level）（默认值是1）和对所有峰的含量默认值（DefaultAnount）（默认值为0）。校正表将自动建立，其中包括色谱图中的所有被积分的峰。校正方式（CalibrationMode）选择CalculateSignalsSeparately,以确保在归一化计算报告中，各个信号百分含量的加和是100，如

45、果未选择这一项，所有信号的百分含量的加和在一起是100。全部选择好后点击OK进入校正表编辑。上图是所有积分峰的一级校正结果。当选择谱图中的一个峰或选择校正表中的一行，相应组分的校正曲线就会显示出来。在校正表中RT输入保留时间；Signal选择信号来源；Compound输入化合物的名称；Lvl为校正曲线的第几点；Amt输入化合物的含量；Area由工作站计算出峰面积或输入峰面积；Rsp.Factor由工作站计算出校正因子；Ref如果该峰是参考峰则选择YES（如是内标法内标物的峰应选择YES）否则不改变默认值NO；ISTD如果该峰是内标物峰则选择YES后会出现界面要求输入内标物含量，否则不改变默认值

46、NO。 # #点击Insert可增加校正表中增加一行，点击再谱图中点击未校正的峰也可增加一行， 选择一行后点击delete删除一行，点击后再谱图中要删除的校正峰也可。校正完成后储存方法。DataAnalysisInstruAent1L(offline1):DataAnalysisJFileGraphics1CalibrationRepnrtRsLtchViewAbortHelpFID1A.(DEMDVIDCIFII1pA600005000040000300002000010000FID1A.(DEMOMOOFID5.D)0EI-LggBp呂1?CalibrationTable5.3LMllTL

47、gE.CaliLrationT：L1eQptiIlElEtEFeiilrsAddFeiilrEEmcaliljgtECompijiJTLdsCalibrationTable.DeleteInsert.PrintOKHelpEnterRT咖日1匚impoundLvlAmtnQ/ul0.3850.305FID1AFID1A要想在校正表中加DFSADAD入一级校正,2_42_2可以0.00034.0000.000Are日Rsp-FmctorRef4西94.0叩42894.00029.28229.282多级校正界面分析一个已知含有化.5010.CW7.92EEe-4(WCICI1.1270.000合物

48、更高NoNo,畑级含CalibrationCurveArea3000020000DFS.FID1AArea=630.790384KAmt+21-pl.F：es%C2)：100.000cme”hi。点击Calibration/Addlevel或*进入本界面：|,jooo(L-勺校正标o-。使用当前调出的数据文件向校正数据中加入新一级的校正。级别(Level)输入一个级号来向已存在的校正表中增加一个校正级。默认的是下一个可选级。Correlation:O.f20Amour #默认含量(DefaultAmount)可以给所有峰指定一个默认含量。完成后点击OK。校正表将自动编辑为包含下一级的含量和并显

49、示新的响应因子。在校正表中对下一级输入同5.2的内容。全部完成后储存方法。 Batchv1onFlDI几DEhdLi训iiFIPeaksDeltasItCompoundLvlAmtnq/ul7.9266e-45.5HH级数LevelCalationTable.34.00033.000231.00042894.00029.20241.50NewCalibrationTable.FlDIA.IDEMOMOUFID5.DIL.aliljirat1onTable(JptiCOFTipOUTLiiSCompciuiidGroups.(*AveraqeReplaceEnterDelet已Insert.He

50、lp 选择再校正级数，默认级数为1。模式Mode从RecalibrationSettings对话框中选择Average平均方式来更新校正数据。选择Replace，将峰响应值和保留时间以新数据替换。原来的校正表的信息被删除。选择Delta%,使用手动输入宋更替响应因子。以前的校正表的信息被删除。只有当在新校正表对话框中选择了手动设置，Delta%才可以使用。显示校正报告选择这一操作可以在屏幕上显示校正报告从而观察到所做的变化。当选0K退出显示报告时，校正数据按照所选择的参数更新，更新后的校正表在屏幕上显示。如果你不想保存更新后的校正表，选Cancel退出离开显示报告。原来的校正数据将保留。种类型

51、的报告中结果计算为注射样品的百分比。含量单位AmountUnit：这个单位是所有样品被测定时的单位，比如ng/ul。乘数Multipier：在报告输出前所有计算结果均要乘以的一个数。你可以使用乘数来改变结果的量程或校正在分析前校正样品组成的变化。这一乘数也可以被用于任何其他的需要一恒定参数的目的。所有报告类型都可以使用到乘数。稀释因子Dilution:报告输出前所有结果均要乘以的一个数。以使用稀释因子宋改变结果的量程或校正在分析前校正样品组成的变化。稀释因子也可以被用于任何其他的需要一恒定参数的目的。所有报告类型都可以使用到稀释因子。样品内标物：在未知样品中加入的已知含量的内标物。可以使用多个

52、内标。I#-内标物标号。这个标号与校正表中的I#相对应。内标物含量ISTDAmount：每一个内标化合物的含量。如果在样品信息中没有指明内标物的含量，工作站将使用此处的含量计算。默认保留时间窗口DefaultRTWindows参考蜂ReferencePeaks:在一个完整的色谱图中，参考峰用来校正保留时间的漂移。工作站首先找到参考峰，确定参考峰的漂移，在将这一漂移值用于其他峰Minutes下输入保留时间，%下输入百分数。其他蜂OtherPeaks：参考峰保留时间的漂移首先被用于确认其校正表中其它峰的期望保留时间。这些组分的窗口以其期望保留时间为中心。对于内标峰，选择在窗口中出现的最大峰。对于其

53、他峰，最接近中心保留时间的峰被选中。这一特性用于多级校正。根据给定的校正点以及适合的和原始的参数计算出回归曲线Minutes下输入保留时间，下输入百分数。默认校正曲线DefaultCalibrationCurve曲线类型Type:对于多级校正有不同的曲线类型。点到点(Piecewise)、直线形(Linear)、二次方(Quadratic)、三次方(cubic)、扌旨数(Exponential)、对数(Logarithmic)、幕(Power)、响应值与含量之比的平均值(AverageRsp/Amt)。对原点的处理Origin：当响应曲线划出后，可以以不同的方式对待原点，可以忽略原点(Lgno

54、re)、包括原点(Include)，强制过原点(force)和连接原点(Connect)。默认值是线形并过原点。权重Weight：当校正曲线生成后，你可以确定不同校正点的权重。相同(Equal)、线性(Linear)、二次方(Quadratic)、#校正(#Calibrations)。校正未校正峰CalculateUncalibratedPeaks可以在引设置未定性化合物的响应因子激活ForSignal下拉菜单，选择要设置的信号,可如下处理来设定未被校正峰的响应因子：利用化合物UsingCompound：利用一个校正化合物的响应因子给未定性的峰。如果建立了一个校正表，你可从选项框中选择需要的化

55、合物。校正因子WithRspFactor：可在此设定未校正峰的响应因子。再校正过程中，这个响应因子不被修正。用内标UseISTD：如果设定了一个响应因子并使用已设置的校正表进行内标计算，你可从选项框中选择一内标化合物。这样可以使用内标来校正响应因子。NO：报告中不显示未定性的峰。注意：若要观察其校正结果，不要在设定报告对话框中选择DoNotReport。如果峰丢失IfPeaksMissing部分校正Partalcalibration：允许你一步一步建立一个校正表并执行再校正。如果在积分结果中丢失峰，校正不会终止，而是显示一条警告信息。修正所有保留时间CorrectAllRT：根据发觉峰的保留时

56、间的漂移值来更正校正样品中没有的峰的保留时间。本项只有当选择了部分校正时才被激活。Sko246g口I6o使用EditOptionsC：ilibrati口口FileGraphice】工止tiotLReportE：QtchViewAtortHelpInstruent1(offline1):DataAnalysisC：ilihratioTLTableQptiuTL*.卜CalibrationTableCalibrationCurve对每种每种校正表方式都有各自的缺省方式，用户可根据自己的需要,FID1A,DEMOMOOFID5.DDFS,FID1A40000定性详情identficatiodDeta

57、ils。3000020000600005000040000300002000010000RTSignalCompoundLvlAmtng/ulAreaRsp.FactorRefArea=1261.58077xAmt+DF：el.F：es%(1):0.000FID1久(DEMDVIDCIFI】Calibrationgwttings.CalibrationCorrelation:1.C20AmourNewCalibrationTableRecalibrata.AddLevel.AddpH：dlrS-.IleletwFeidlesAddFt!：ilrERecalibratwCorTipourLdEC

58、alibrationTable.CompuijiLiiGroups.Identii匚3tionailsM：iiLualFmakSuiTifTiingOverview/OverviewCompijiiiLilIttails10000Details、oDataAnalysisjDelete|Insert.PrintKEnterL0.335FID1ADFS134.00042894.0007.9266e-4No20.805FID1AAD133.00029.2821.127No30.962FID1AAD1231.00041.5015.566No41.130FID1AQEW图145校正表类型32.S716

59、.3007e-1NorrS-r.i,.A，w163.3195.053-，.俚咕四种校类型包括：总览Overview、化合物CompoundDeias、峰详:情QHelp方式进行编辑。PeakSumming（峰加和）峰加和功能主要用于石化或制药行业某些特殊应用，其主要特征是对某个时间段内连续或不连续的具有相同名称的化合物进行加和。注意：在编辑峰加和表之前，必须先编好一个校准表，在校准表中，对要进行加和的化合物取相同的名称。具体操作步骤：建立一个新校准表，对要进行加和的化合物取相同的名称。在Calibration菜单下，选择CalibrationTableOption选项中PeakSumming。

60、此命令执行后，校准表变成峰加和表。加和表中各参数设置：SegmentName:加和化合物名称。StartTime:加和起始时间。Endtime:加和终止时间。UseReference：选择有校正因子的化合物作为加和峰的校正因子，如果选择None，则ResponseFactor栏中的响应因子有效。峰加和表编辑好，选择Report菜单下SpecifyReport选项，在SpecifyReport窗口，选中AddSummedPeaksTable。Columnsnotshown40000一20000-0忘ResponseFactor(Amt/Fl已gpSorttableIsDefaultFITWin: