高分子材料工程：实验指导书 转矩流变仪测定聚合物的流变性能

1、实验 转矩流变仪测定聚合物的流变性能一、实验目的1. 了解转矩流变仪的基本结构及其适用范围；2. 熟悉转矩流变仪的工作原理和使用方法；3. 掌握由高分子材料塑化特性拟定成型加工工艺的方法。二、实验原理转矩流变仪是一种组合式流变测量仪，是研究聚合物在加工过程中的混合、流动行为和结构变化（交联固化、热稳定性等）的理想设备，由于转矩流变仪与实际生产设备（密炼机、单/双螺杆挤出机等）的结构类似，且物料用量少，提供了更接近于实际加工的动态测量方法，可在实验室中模拟混炼、挤出等工艺过程，特别适宜于生产配方和工艺条件的优选。 转矩流变仪由可更换的混合装置 （密炼混合器或螺杆挤出机）、机电驱动系统、计算机控制

2、系统三部分组成。测量时，测试物料放入混合装置中，机电驱动系统对混合装置外部进行加热并驱使混合装置的混合元件 （转子、螺杆）转动，可通过混合装置内部配备的转矩传感器、热电偶，测定实验温度、转子速度、压力；计算机控制系统用于实验参数的设置和实验结果的显示。图-1 密炼混合器的示意图1-密炼室后座，2-密炼室中部，3-密炼室前板，4-转子传动轴承，5-轴瓦，6-转子，7-熔体热电偶，8-控制热电偶，9-压杆 这里以密炼混合器为主介绍转矩流变仪的测试原理和使用方法。密炼混合器由一个“”字型的可拆卸密炼室和一对转子组成，如图-1所示。转子有不同的形状，包括轧辊（Roller）转子、凸轮（Cam）转子、班

3、布利（Banbury）转子、西格玛（Sigma）转子，分别适应不同的材料和剪切范围。在密炼室内，两个转子以不同的转速相向旋转，通常速比为3:2。在测试过程中，物料受到上压杆的压力和两个转子所施加的作用力，使物料在转子与密炼室间进行混炼剪切，物料对转子凸棱施加反作用力，该力由测力传感器测量，再经分级的杠杆和臂转换成转矩值。转矩的绝对值直接反映了物料的性质及其粘度的大小，转矩随时间的变化反映了加工过程中物料均匀程度的变化及其化学、物理结构的变化。图-2 转矩随时间变化的典型曲线图-2是典型的转矩随时间变化的曲线，它描述了聚合物经塑化、混炼达到均匀状态过程中的热机械历史：在给定温度和转速下，物料被加

4、入到密炼室中后，自由旋转的转子受到来自固体粒子或者粉末的阻力，转矩急剧上升到A点，当物料被压实后，转矩开始下降至B点，被压实的物料表面开始熔融并发生聚集时，转矩再次升高到C点，BC段表示物料在热和剪切力的作用下由粘连转向塑化（软化或者熔融）；CD段中物料在密炼室中塑化，并逐渐均匀，达到平衡，转矩下降到D点；当粒子完全熔融后，物料成为易于流动的熔体，转矩达到稳态；DE段是维持恒定转矩，物料达到平衡，随着交联或降解的发生，转矩会有较大幅度的升高或降低。在实际测试中，有些物料会由于对应的时间非常短而无法观察到AB段。根据材料和加工条件转矩达到稳态所需的时间一般为315min。为便于分析，分别定义图-

5、2中各特征点对应的时间：tB为物料受热压实的时间，tC为塑化时间，tD为开始平衡时的时间，tE为物料开始交联（降解）的时间；B点对应最小转矩Ml，C点对应最大转矩Mh，D点为平衡转矩Ms。转矩-时间曲线可用于评价物料的加工性能和流变行为，借助计算机上安装的测试软件可自动测定转矩-时间曲线上的特定点，并确定塑化，熔融，热稳定性，流动和交联，流动和固化以及吸收行为等。在测试过程中，需要关注的实验条件包括加料量、温度、转速和时间等，通常根据材料性质和实验目的选择合适的加工条件。加料量对于密炼混合器而言，物料通常并不是完全充满密炼室，而是以一定的比例进行填充。若密炼室内的物料量不足，转子难于充分接触物

6、料，达不到混炼塑化的最佳效果；反之，物料加入过多，部分物料集中于加料口不能进入混合室混炼均匀或出现超额的阻力转矩，会使仪器的安全装置发生作用，停止运转。在实验过程中，若去除上压杆对物料施压作用，仪器转矩值变化不突出时，说明加料量基本合适。加料量m可由下式计算： (-1)式中 V- 密炼室的容积，cm3， Vr- 转子体积，cm3， -原材料的固体或熔体密度，g/cm3， f- 填充系数，范围0.65-0.9，通常取0.7。加料速度物料加入密炼室时，应使用斜槽柱塞加料器，在尽可能短的时间内把物料压入密炼室内，原因是如果物料进入时间长短不同，物料各部分受热、受剪切的时间就不同，造成结果波动重复性差

7、。温度与转速一般取物料的熔融温度或成型温度做为密炼室加热温度，对于熔体粘度对温度十分敏感的的聚合物如PS、PVC、PC，应注意温度的控制与调节，使测试结果准确可靠。聚合物在不同温度下的转矩流变曲线有助于确定合适的加工温度，加工温度过低会出现超额转矩使安全装置发生作用，仪器停转；加工温度过高，熔体聚合物的粘度随温度的提高而降低，物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来。一般来说，用近于生产条件的成型温度、螺杆转速作为测试仪器的加热温度、转子转速，所得到的物料转矩、温度、时间曲线更能预测或说明制品成型过程中发生的问题。 4. 混炼时间 混炼时间应根据高分子材料的热稳定性确定。对于热塑性材料，要求

8、转矩达到稳态所需的时间不能太短，否则还未成型就已分解，一般可在预选混炼时间，在密切观察实验现象出现的时间区域后再确定，例如：为测试聚氯乙烯的塑化情况，待达到塑化峰C点后，继续混合10min左右即可，而如果为测试聚氯乙烯的热稳定时间，则要紧密观测平衡转矩，一旦其出现拐点时立即停机。 三、 设备仪器和原料1. 仪器设备（1）HAAKE转矩流变仪（PolyLab QC）由密炼机（Rheomix 600 QC）、驱动及转矩传感器和计算机控制装置三部分组成。（2）电子天平、铜刷、铜铲等。2. 实验原料PVC粉状复合物，PE、PP、PS、EVA、交联聚乙烯、天然橡胶等；密炼室清洗料准备工作1. 聚合物原料

9、经干燥后冷却到室温备用；2. 详细观察转矩流变仪的结构，了解其工作原理，和安装、使用、清理等操作规程等；3. 将密炼机与转矩流变仪的机电驱动系统正确连接；连接电源线和热电偶，按其数字编号对号入座，要注意区分控温热电偶和熔融热电偶。4. 按照实验配方准确称量物料，每次实验加入的物料总量m按照公式(-1)计算。为便于对物料的测试结果进行比较，每次应称取物料质量应相同。五、实验步骤1. 依次打开总电源、稳压器、计算机电源，打开转矩流变仪驱动部分电源。2. 双击计算机桌面的转矩流变仪应用软件图标，完成实验所需温度、转子转速及时间的设定，打开电热开关。3. 当混合器达到设定温度并稳定30min后再启动主

10、机。先对转矩进行校正，并观察转子是否按照设定的转速转动，当转子旋转正常时，进行下一步操作。4. 点击“开始实验”快捷键，实验开始计时，将原料加入到密炼室中，将压杆放下压实物料并锁紧。5. 实验过程中一定仔细观察转矩和熔体温度随时间的变化。到达实验时间，密炼会自动停止，或点击结束实验快捷键随时结束实验。6. 提升压杆，依次打开混合器的两块动板，卸下两个转子，取出样品，分别对密炼室和转子使用铜铲和铜刷进行清理。7. 根据研究目的，可对相同原材料适当改变实验条件（加料顺序、温度、转速、时间等）进行多次实验；或可对不同配方的聚合物材料在相同的实验条件做转矩流变实验。8. 难清洗物料可在所有实验结束后，

11、使先用PS、PE或专用清洗料清洗混合器。待仪器清理干净后，将已卸下的转子和动板安装归位。实验做完后请按主机-电脑-电源顺序依次关闭所有电源，各物件归还原处。数据处理转矩流变仪计算机数据处理系统绘出转矩-时间曲线，打印出实验数据及曲线，对转矩-时间曲线进行解析，求出最小转矩Ml、最大转矩Mh、平衡转矩Ms。由聚合物材料的转矩流变数据估计该物料的加工条件（温度、转速、时间等），拟定成型加工工艺。可通过聚合物材料的转矩流变性对物料配方进行比较、筛选，确定加工性能良好的配方。七、注意事项1在进行实验前仔细阅读说明书，了解设备构成，熟悉机器性能。2. 加工温度达到设定温度后要恒温30min分钟后再启动主

12、机，否则易损坏设备。实验前应检查转子和传感器均处于正常使用状态。佩带隔热手套和防护目镜操作，在实验和清理物料时避免烫伤。3. 加料时要避免金属之类的硬物掉入加料口，否则会损坏转子。在转子工作期间，不要触碰加料口。停机出料清理转子之后，要注意区分左右转子，分别安装到对应孔中。4. 实验过程中注意观察扭矩大小，避免出现超额扭矩。机器运转时碰到异常情况请立即停车；立即切断电源，及时通知老师。5. 机器使用结束后，清理挤出机和口模时，使用铜刀、棒或压缩空气，勿损伤密炼室和转子的光洁表面。注意保持清洁和机器的良好润滑。实验记录及报告 实验转矩流变仪测定聚合物的流变性能班级： 姓名： 学号： 同组实验者： 实验日期： 指导教师签字： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，实验结束后，送交指导教师签字）一、实验过程及数据记录1原料配方：树脂 ；配合剂 ；2原料干燥温度和时间 ， h；3. 仪器型号 ；4. 密炼室的容积 cm3；转子体积 cm3；5. 加料顺序 ；6.