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文档简介
1、糊精包合技术-B-CD包合物常用制备方法1饱和水溶液法(重结晶或共沉淀法)将客分子物质或其溶液加入饱和的P-CD水溶液中,在一定的温度下搅拌相当时间后冷却使结晶,过滤,干燥即可。这是目前研究中采用最多的方法,一般在磁力搅拌器或电动搅拌器中进行。52超声法将客分子物质加入P-CD的饱和水溶液中用超声波破碎仪或超声波清洗机选择合适的超声强度和时间,将 析出的沉淀按上述方法处理即得。该法简便快捷。3研磨法4冷冻干燥法5喷雾干燥法糊精包合技术-包合物形成的条件环糊精包合物形成的内在因素取决于环糊精和其客体的基本性质,主要有以下三方面:1主客体之间有疏水亲脂相互作用因环糊精空腔是疏水的,客体分子的非极性
2、越高,越易被包合。当疏水亲脂的客体分子进入环糊精空腔后, 其疏水基团与环糊精空腔有最大接触,而其亲水基团远离空腔。2主客体符合空间匹配效应环糊精孔径大小不同,它们分别可选择容纳体积大小与其空腔匹配的客体分子,这样形成的包合物比较稳 定。3氢键与释出高能水一些客体分子与环糊精的羟基可形成氢键,增加了包合物的稳定性。即客体的疏水部分进入环糊精空腔取 代环糊精高能水有利于环糊精包合物的形成,因为极性的水分子在非极性空腔欠稳定,易被极性较低的分 子取代。包合物的形成还受时间,反应温度,搅拌(或超声振荡)时间,反应物浓度等外在条件的影响。龚慕辛等以包合物苍术挥发油利用率,收得率,含油率为指标,考察了苍术
3、挥发油与P-CD的比例,搅拌 时间,包合温度三个因素,结果最佳工艺条件是苍术挥发油:B-环糊精1: 6,包合温度40C,包合时间 1h。挥发油利用率为86.5%。蔡溱等研究了 B-环糊精对陈皮挥发油的包合作用,筛选出饱和水溶液法最 佳包合条件:B-环糊精和油的比例为6: 1,包合温度50C,包合时间2h。胡世莲等研究了 B-环糊精包 合青皮,木香混合挥发油的工艺优选条件为:B-环糊精:挥发油为6: 1,包合温度55C,包合时间3h。1在食品工业上的应用环糊精在食品工业作为食品添加剂发展很快,应用面广,如有效成分的包囊,异味或有害成分的脱除,提 高食品与改善食品的组织结构,保持与改善风味等。番茄
4、红素是一类非常重要的类胡萝卜素,具有优越的 生理功能,其分子中含有11个共轭及两个非共轭碳一碳双键,导致了它极不稳定,在光、热和氧的作用 下很容易被氧化降解。李伟等将其用环糊精包合后明显提高了它的水溶性,改善了它的稳定性。2在药剂学上的应用2.1增强药物稳定性 易氧化,水解的药物由于环糊精的包合物免受光,氧,热以及某些因素的影响而得 到保护,使药物效力和保存期延长。彭湘红等用B-环糊精在60%乙醇水溶液中与维生素D2形成包合物。 在光照、高温、高湿度加速实验条件下测定包合物中VD2含量变化。3个月的加速实验表明两年后包合物2.2增加药物的溶解度和溶出速率环糊精包合物相当于分子胶囊,药物分子被分
5、离而分散于低聚糖骨架 中。由于药物分子与环糊精上的羟基相互作用以及药物在包合物中的结晶度减少,而使药物的溶解度和溶 出速率增加。2.3掩盖药物的不良臭味和降低刺激性2.4提高生物利用度2.5剂型的改善,提高在制剂过程中或在投药部位的稳定性。2.6液体药物的粉末化或减少挥发性 挥发性药物制成环糊精包合物,除了减少挥发,还有缓释作用。环 丙沙星是氟喹诺酮类药物,是近年来在兽医临床上的常用药物。但由于半衰期短,刺激性强,需重复注射, 影响了其广泛使用。鞠玉林等将环丙沙星与B-环糊精包合后发现其延缓释药达72h。3在香料中的应用一些易于氧化分解、变质,对光、热不稳定的香料可制成B-环糊精的包合物来储存
6、和使用,这样既可保持 原有的香味又可防止其变质,并可延长存放时间。广泛用作巧克力、冰淇淋、酒类增香剂的香兰素以及柠 檬醛、紫罗兰酮等B-环糊精的包合物都有见报导,这种稳定化的香料包合物在食品加香中具有重要意义。4在化妆品中的应用环糊精包结香精用于化妆品的目的是为延长留香时间,减少香精对皮肤的刺激,或使其能用于以水为基质 的产品中。如S-生育酚能中和自由基,避免造成皮肤永久性损伤,所以在化妆品中可用作皮肤抗皱剂。用 环糊精包结后再加入到化妆品配方中,就可解决易氧化而失去活性等问题。环糊精还能包结皮肤中渗出的 多不饱和脂肪酸,防止其氧化变质,抑制自由基形成,减少皮肤感染和炎症,是一种有效的抗粉刺剂
7、。5在杀虫剂中的应用拟除虫菊酯是一类非常重要的杀虫剂,占有约五分之一的杀虫剂市场份额它们不溶于水,多以乳油使用, 其制剂的加工中需消耗大量的有机溶剂,以水为基质代替乳油,制成P -环糊精包合物,是解决拟除虫菊酯 污染环境的有效途径。?环糊精包合技术-环糊精包合物的验证与含量测定技术研究?主要有以下方法:显微镜法和电镜扫描法、热分析法、红外光谱法、X-射线衍射法、相溶解度法、紫 外可见分光光度法、核磁共振法、薄层色谱法和荧光光谱法。?环糊精包合技术-应用前景?环糊精的发现迄今已有一百多年,但早期由于环糊精生成酶稳定性差,产量低,分离提纯时加入的有 机沉淀剂产生毒性等原因,使环糊精的研究与应用受到
8、限制。直到七十年代中期,在解决了产量和毒性两 大问题以后,才实现了一定规模的工业生产。今后,环糊精的工业应用将更加集中于敏感性较强的芳香性 物质的微包曩研究,主要应用于食品,药物,香料,化妆品,除革剂,杀虫剂等工业领域。随着环糊精价 格的下降,环糊精化学的研究在新疆独特的资源优势中必将有更加广阔的应用前景。1在食品工业上的应用环糊精在食品工业作为食品添加剂发展很快,应用面广,如有效成分的包囊,异味或有害成分的脱除,提 高食品与改善食品的组织结构,保持与改善风味等。番茄红素是一类非常重要的类胡萝卜素,具有优越的 生理功能,其分子中含有11个共轭及两个非共轭碳一碳双键,导致了它极不稳定,在光、热和
9、氧的作用 下很容易被氧化降解。李伟等将其用环糊精包合后明显提高了它的水溶性,改善了它的稳定性。2 在药剂学上的应用2.1增强药物稳定性 易氧化,水解的药物由于环糊精的包合物免受光,氧,热以及某些因素的影响而得 到保护,使药物效力和保存期延长。彭湘红等用B-环糊精在60%乙醇水溶液中与维生素D2形成包合物。 在光照、高温、高湿度加速实验条件下测定包合物中VD2含量变化。3个月的加速实验表明两年后包合物 2.2增加药物的溶解度和溶出速率环糊精包合物相当于分子胶囊,药物分子被分离而分散于低聚糖骨架 中。由于药物分子与环糊精上的羟基相互作用以及药物在包合物中的结晶度减少,而使药物的溶解度和溶 出速率增
10、加。2.3掩盖药物的不良臭味和降低刺激性2.4提高生物利用度2.5剂型的改善,提高在制剂过程中或在投药部位的稳定性。2.6液体药物的粉末化或减少挥发性 挥发性药物制成环糊精包合物,除了减少挥发,还有缓释作用。环 丙沙星是氟喹诺酮类药物,是近年来在兽医临床上的常用药物。但由于半衰期短,刺激性强,需重复注射, 影响了其广泛使用。鞠玉林等将环丙沙星与B-环糊精包合后发现其延缓释药达72h。3在香料中的应用一些易于氧化分解、变质,对光、热不稳定的香料可制成B-环糊精的包合物来储存和使用,这样既可保持 原有的香味又可防止其变质,并可延长存放时间。广泛用作巧克力、冰淇淋、酒类增香剂的香兰素以及柠 檬醛、紫
11、罗兰酮等B-环糊精的包合物都有见报导,这种稳定化的香料包合物在食品加香中具有重要意义。4在化妆品中的应用环糊精包结香精用于化妆品的目的是为延长留香时间,减少香精对皮肤的刺激,或使其能用于以水为基质 的产品中。如S-生育酚能中和自由基,避免造成皮肤永久性损伤,所以在化妆品中可用作皮肤抗皱剂。用 环糊精包结后再加入到化妆品配方中,就可解决易氧化而失去活性等问题。环糊精还能包结皮肤中渗出的 多不饱和脂肪酸,防止其氧化变质,抑制自由基形成,减少皮肤感染和炎症,是一种有效的抗粉刺剂。5在杀虫剂中的应用拟除虫菊酯是一类非常重要的杀虫剂,占有约五分之一的杀虫剂市场份额它们不溶于水,多以乳油使用, 其制剂的加
12、工中需消耗大量的有机溶剂,以水为基质代替乳油,制成P -环糊精包合物,是解决拟除虫菊酯 污染环境的有效途径。?环糊精包合技术-环糊精包合物的验证与含量测定技术研究?主要有以下方法:显微镜法和电镜扫描法、热分析法、红外光谱法、X-射线衍射法、相溶解度法、紫 外可见分光光度法、核磁共振法、薄层色谱法和荧光光谱法。?环糊精包合技术-应用前景?环糊精的发现迄今已有一百多年,但早期由于环糊精生成酶稳定性差,产量低,分离提纯时加入的有 机沉淀剂产生毒性等原因,使环糊精的研究与应用受到限制。直到七十年代中期,在解决了产量和毒性两 大问题以后,才实现了一定规模的工业生产。今后,环糊精的工业应用将更加集中于敏感
13、性较强的芳香性 物质的微包曩研究,主要应用于食品,药物,香料,化妆品,除革剂,杀虫剂等工业领域。随着环糊精价 格的下降,环糊精化学的研究在新疆独特的资源优势中必将有更加广阔的应用前景。5鉴定5.1光学显微镜观察 分别取地高辛、CD、地高辛环糊精包合物样品溶解后,置于40 x3.3倍显微 镜下,进行观察。5.2色谱分析 进行紫外、红外扫描。红外扫描采用KBr压片法,比较药物在包合前后在红外区的 吸收特征。分别取地高辛、CD、地高辛与CD的1 :4物理混合物、地高辛环湖精包合物四样品,测定其 在4004?000 cm-1处各物质的红外吸收光谱。5.3差示扫描量热法(DSC) DSC是鉴定药物和CD是否发生包合作用常用方法。简单混合物的热 分析曲线图形与相应药物和CD原图形相同,而包合物则不同。DSC条件为升温速度10C/min,测定气为空气。取上述四样品在DSC中扫描。5.4 X-射线衍射法X-射线衍射法是一种鉴定晶体化合物的常用技术,应用的基础是每种晶体物质 的衍射图谱是独一无二的,一般来说,药物与CD混合物的衍射图的各峰是它们单独组成的叠加,而包合 物则会失去药物和CD原有晶体的衍射峰,各晶体物质在
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