砷的检测方法

1、山东特姆化工科技有限公司碑检验操作规程版本号/修改号：A/0编号：TM.SOP.03.007A编制：审批：神的检验操作规程目的：建立原料、产品中神的测定检验标准操作程序，使操作过程规范化。适用范围：适用于原料、产品中神的测定检验操作。责任人：检验员、质量管理部主管。内 容：1范围及引用文件本规程规定了原料、产品中中神的限量试验和定量试验方法。本规程适用于原料、产品中神的限量试验和定量试验。本规程引用文件有GB/T 5009.11-2003，GB/T 5009.76-2003，GB/T 22599-2008， GB/T 610-2008。2原理（二乙氨基二硫代甲酸银比色法）在碘化钾和氯化亚锡存在

2、下，将样液中的高价神还原为三价神，三价神与锌粒和酸产生的 新生态氢作用，生成神化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被溶于三乙醇胺一三氯 甲烷中或毗啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较 定量。3试剂3.1硫酸（1十1）溶液：将1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中，冷后使用。15%碘化钾溶液，贮于棕色瓶内（临用前配制）。40%氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl122H20）,溶于50mL盐酸。3.4乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中，2h后取出晾干。3.5无神金属锌。3.9三氯甲烷。3.10吸收液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯

3、甲烷溶解。加人1.0mL 三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。3.11神标准贮备溶液：0.1mg/L。3.12砷标准溶液：吸取1.0mL砷贮备溶液，置于100ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。此溶液1.0m L,相当于1.0g砷。此溶液现用现配。4仪器4.1分光光度计4.2测砷装置(见图1)。单位为唯米4.2.1 1tUF.i5mi_副度00mL150mL-锥形瓶(A)。/- I -A一的【捕花:与吸收管C;接合部为标准口，插人后，管尖距管C底为1 mm24.2.2导气管(B)：管口为标准口，锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直mm。变 0.5 mm1.

4、0 mm4.2.3吸收管(C).管口为14号标准口，5 L刻度，高度不低于8cm。吸i5试样处理5.1水勺处理：水样无需处理勺质料应一致。5.2酸性样品的处理：称取样品10.00g于100ml容量瓶中，去离子水定容，摇匀。每10ml试 样液相当于1.00g试样。5.3碱性样品的处理：称取样品10.00g于100ml容量瓶中，去离子水定容，摇匀。每10ml试 样液相当于1.00g试样。6测定6.1吸收液在测定过程中，试样、空白及标准都应用同一吸收液。6.2定量测定6.2.1吸取10mL （或适量）试样液及同量的试剂空白液，分别置于砷发生胁中，补加硫酸 至总量为5mL，加水至50 mL，混匀。6.

5、2.2 吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ml砷标准溶液（1.0 ml,相当于 1.0 以 g砷），分别 置于砷发生瓶A中，加水至40ml，再加10ml，硫酸（1十1）溶液，混匀。6.2.3向试样液、试剂空白液及砷标准液中各加3mL 15%碘化钾溶液，混匀，放置5 min， 再分别加1 mL 40%氯化亚锡溶液，混匀，放S15min后，各加人5g无砷金属锌，立即塞上装有 乙酸铅棉花的导气管B，并使管B的尖端插人盛有5.0mL吸收液的吸收管C中，室温反应1h，取 下吸收管C，用三氯甲烷将吸收液体积补充到5.0mL。520 nm波长处，用零管调节仪器零点， 测吸光度，绘制标准曲线比较。若试样经处理，砷的标准系列也应同法处理，以对标准曲线 进行校正。7结果计算式中：C试样中砷的含量，单位为毫克每千克（或毫克每升）mg/kg（或mg/L）。m1试样液中砷的质量