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文档简介

1、X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究摘要:X射线荧光光谱分析方法在冶金、地质、化工、环保、生物等很多领域得到了不同程度的应用;铁矿石又是 钢铁行业的重要原材料,其品质直接对钢铁行业产品的冶炼 产生了直接性的影响;为了保证铁矿石的质量,X射线荧光检测法成了时间短、效果好的方法之一。本文以X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用为由发点进行展开分析, 一共分析了粉末压片法 XRF测定铁矿石、熔融法 XRF测定铁 矿石、钻内标法熔融测定铁矿石、其他方法五种,最后,从 溶剂的选择、溶剂加量确定、内标元素的选择三个方面对X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究和探讨。关键词:X射线荧光法;铁矿石

2、;多种元素.X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用粉末压片法XRF测定铁矿石粉末压片法XRF测定铁矿石在我国的铁矿石分析应用中 比较广泛,主要的优势在于操作简单, 分析时间短,速度快。 运用人工配样的标准进行 As、Sb、Bi精确检测。把天然基物 加入到配置标准中去,前期进行半定量分析,选择一个代表 作为基体,分别加入 As、Sb、Bi等元素,配置由一定标准系 列。使用峰侧背景校正法,对于 As、Sb、Pb、Fe进行扫描并 确定正偏角位置。对实际的铁帽样品进行模拟性实验,利用 回归分析计算法进行经验系数的二次效应校正。这个过程中 Pb对As、Bi谱线的重叠性干扰,是把铁帽模拟样本作为直 接基

3、体,调价不同量的干扰性元素,进而加以检测,最后计 算由干扰系数大小。熔融法XRF测定铁矿石铁矿石中不同的颗粒之间的矿物质组成存在着很大的 差异,元素之间大小也存在着不一致性,这样使得粉末压片 没有办法消除这些差异。上个世纪五十年代,国外一个发明 家发明了玻璃熔 X射线荧光测定铁矿石,得到了广泛性的应 用。根据样品的不同性质,溶剂稀释情况差异,操作人员的 差异,而选择不一 ?拥姆椒a 4螃糠质堑朗褂?Li2B4O7以十 比一溶样比,1050摄氏度熔融制样对铁矿中的Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S等成分进行检测,随着稀释率的提 高,高含量的精密度也随之上升。钻内标法熔融测定铁矿石钻

4、内标法熔融测定铁矿石也是经常使用的一种测量方 法,采用钻内标方法,提高吸收的增强效应和仪器的漂移。 在正常的状态下,内标元素和需要检测元素的X射线波长大都处于基体元素吸收限相同一边,两种元素吸收限制比较接 近,基体对于这两种元素的吸收和增强效应没有太大的区别, 因此,Co比较适合做铁内标元素的必要条件之一。这种方 法具有高效、操作简单等优点,这种方法的检测结果也精确 的和化学方法保持着比对结果的一致性。其他方法除了以上方法之外,还有其它常见的铁矿石元素检测方法,曾经王朝斗利用 6头熔融炉对铁矿元素进行了检测,接 着在BY-20型加热式熔炉中加钠作为溶剂,保持1150摄氏度高温情况下熔融,对铁精

5、矿元素进行分析,检测的结果 满足了实际的社会需求。同时也取代了昂贵的进口熔融炉, 降低了检测成本。采用二比一的低稀释比溶样对铁矿石成分进行测量,也 有着比较灵敏的精确分析度。对铁精矿中的Si、S K含量进行特散比法和经验系数法的综合性基本校正和分析。这种综 合性的方法能够在现场较快的进行准确的分析和应用。.X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究溶剂的选择熔融法是一个操作比较复杂、繁琐的过程,在这个过程 中多操作人员的专业技能要求的也比较的高。但是它也具有 着其明显的优势,可以利用熔融使有机物统一的结合起来, 进行消除颗粒过大过小的影响。这种方法可以通过容积稀释 的方法来降低基体的影响,从而

6、提高它的测量结果准确度、 精确度、可靠性。比如:纯四硼酸锂熔点高达九百摄氏度, 能熔融铁矿石,但是由于粘性强和稳固性强、熔融性强的特 点,需要进行分散,防止熔融时期因凝聚导致溶解不彻底的 现象发生。这就需要操作人员溶剂进行称量,保证每一个样 品在熔融的过程中都具有着统一性和一致性。溶剂加量确定在纯溶剂无水四硼酸锂溶样使用中,熔片剥离效果相对 来说不是很理想,容易粘住,这就需要加入一定分量的碳酸 锂来增加它的流动性,由于其在熔融的过程中需要在里面进 行旋转和摇摆,因此,在量的把握上需要一定的技术含量, 不可加入太多溶剂和样品,这样很容易发生外抛的现象。内标元素的选择检测中含有多种元素时,可以对特

7、定的元素进行检测, 加入内标元素,可增加其灵敏度,提高结果的准确度。使用 内标法不但可以补偿吸收增强效应和仪器漂移,也能够消除 玻璃熔融片表面纹理。 像铁矿石中Fe含量相对较高,操作者 采用不同的仪器或者不同的条件都会直接影响到它的强度, 从而也影响了分析结果的精确度,因此可以看由,加入内标 元素是为了消除各种外在因素的变化所产生的不定性影响。总结:利用X射线荧光法对铁矿等元素的检测表现由了 快捷性和高效性,在这个过程中,同时可以检测由其中的主 要元素、伴生元素、有害元素等元素的含量。这就使得X射线荧光法在铁矿石检测中得到了广泛的应用,随着科技的发 展,社会的进步,相关仪器的不断改进和改良,X

8、射线荧光 法就在现代化的铁矿石检测中发挥了重要的作用。在以往的 铁矿石分析方法中,湿化学分析法,试样加工法之后,一般 会采用碱熔后再进行溶解,加上矿石中元素比较复杂,在对 各种元素的分析时,就需要首先进行一系列的沉淀、过滤、 分离等复杂的过程进行对干扰因素的消除,这种传统的方法 相对来讲比较的缓慢。除此之外在溶解分离的过程中由于人 为因素造成的误差,这就需要根据实际情况进行数量上的限 制,很难进行批量的分析和实验研究。长期以来,一直努力 克服这种矿石分析时间长,过程复杂、精确度低、误差大的 特点。争取在保证精确度为前提下,并在数据更为有效指导 的生产下,进行分析时间提高工作效率。随着科技的提高

9、, 科技改变生活,也应用于生活,同时来源于生活,我们只有 不断的与时俱进,进行分析方法,不断创新,这样才能进行 一步的完善矿石分析的方法,把过程简单化,提高精确度, 减少误差。参考文献:1李静,孙晓然,杨忠梅,秦丽红,李奇骏.熔融制样X射线荧光光谱法测定铁矿石成分 J.河北冶金.2013 (06)2李小莉.X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素J.岩矿测试.2008 (03)3高文红,陈学琴,张桂华,王文生 .X荧光玻璃熔片法分析铁矿石J.理化检验(化学分册).2002 (02)4胥成民,任丽萍,蒋海宁,吴非,王芳.X-射线荧光光谱粉末压片法测定进口铁矿中的主次元素含量J.现代商检科技.1998 (06)5华佑

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