吉林普通与无机实验指导课

1、欢迎新同学！有意见或建议及时和联系张萍：85168471徐家宁：85168439及时到网上看通知： HYPERLINK http:/c/ http:/c/化学实验的重要性化学是一门实验科学理论源于实验，实验产生新物质实验1. 2与理论：1（化学类本科生）化学工作者大部分时间在付出与收获度过化学是人类生活最重要的基础人类文明，社会进步怎样做好化学实验明确实验目的掌握技能，培养能力掌握实验方法认真预习预习，查阅文献做好实验认真操作，仔细观察，准确整洁干净写好格式合理，清晰文字精练，准确安全守则了解电源、消防栓、灭火器、紧急洗眼器和安全出口的位置及正确的使用方法.1.2.实验时要身着长袖、过膝的实验

2、服，穿拖鞋、大开口鞋和凉鞋。穿底部带铁钉的鞋。3.长发（过衣领）必须束起或藏于帽内。不能穿裙子。做实验期间必须戴防护镜或自己的近视眼镜。4.5.内严禁饮食、吸烟。一切化学药品严禁6.水、电、煤气使用完毕后，应立即关闭。7.浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。产生有害气体的实验应在通风橱中进行操作。8.使用乙醚、苯、等易燃时，要远离火焰和热源，且用后应倒入回收瓶中回收。9.不许将加热溶液的试管口对着人。10.尽量避免受伤。如割伤、烫伤等。11.保持、清洁、卫生。12.遇到紧急情况时不要慌乱，在老师指导下迅速。化学实验对学生的要求实验前认真预习，写预习不能、早退实验时要严格按照操作规范进

3、行养成良好的实验和科学的态度认真，按时交实验保持卫生，认真值日爱护公物，注意节约注意安全预习实验题目要求基本原理（简要）实验步骤重点操作现象留好位置，实验过程中填写反应留好位置，实验过程中填写数据留好位置，实验过程中填写用自己的语言写，不是抄实验讲义实验格式基本操作和原理实验实验题目实验目的实验原理实验步骤数据与结构处理层次分明、语言精链、表达清楚实验题目、实验目的、实验原理等字号不同上下左右-留下 12cm使用化学语言，不要抄讲义边距。元素性质实验“对齐式”或“列表式”1次氯酸钠的氧化性(1) NaClO + MnSO4Mn2+ + ClO- + 2OH-= MnO2 +Cl- + H2O

4、ClO- + Cl- + 2H+= Cl2 + H2O棕色沉淀(2) NaClO + HClCl2放出1次氯酸钠的氧化性NaClO + MnSO4棕色沉淀Mn2+ + ClO- + 2OH- =MnO2 +Cl- + H2ONaClO + HClCl2放出ClO- + Cl- + 2H+ = Cl2 + H2O仪器按照仪器表对照，缺少仪器及实验指导教师，补齐仪器。仪器告给按价赔偿仪器丢失或损坏需按一定比例赔偿，请及时补仪器以避免影响实验。锁好实验柜实验后及时锁好实验柜，避免其他同学拿错仪器 。自己备锁实验柜的锁由同学自备。忘记带锁或锁大小不合适的同学可由实验室暂时代为锁上，请尽快将自己的锁换上

5、 。无机化合物的简单盐的CuSO4 5 H2OFeSO4 7 H2OCaO2 2 H2O复盐的(NH4)2SO4 FeSO4 6 H2OK2SO4 Al2(SO4)3 24 H2O配合物的K2Cu (C2O4)2 2 H2OK3Fe (C2O4)3 3 H2O Co ( NH3 )6 Cl3 Ni ( NH3 )6 SO4 Cu ( NH3 )4 SO4基本操作：加热与蒸发浓缩加热烧杯水浴蒸发浓缩水浴锅加热过滤常压过滤减压过滤（吸滤）减压过滤（吸滤）剪滤纸不能折大小合适过滤操作安装吸滤装置润湿滤纸开循环水泵吸滤通大气关循环水泵元素性质实验指导一般都用微型试管。取溶液的量一般为 0.5 mL。取

6、溶液的滴管不能试管。每加 1 滴溶液后充分摇动试管。微型试管不能直接加热。或刺激性气体的实验应到通风厨中进行。实验后及时处理微型试管。微型试管为公用仪器，实验后处理干净，放回远处。元素性质实验项目配位化合物氧化还原反应与电化学卤素氧和硫氮和磷锑和铋碳硅硼锡和铅铜和银锌和 铬和锰铁钴镍钒钼钨开放设计实验实验目的的实验做感培养独立实验能力培养创新意识鼓励个性发展开放设计实验项目选做实验项目中感的实验的实验其他实验中感科研课题子项目的实验解决生产生活实际问题的实验实验提供的实验项目其他的实验项目开放设计实验要求安全第一的原则尽量不做有独立设计的原则性的实验。学生独立设计实验方案、步骤，经指导教师同意

7、后进行实验。保持实验后将卫生打扫干净。开放设计实验要求提前准备学生提前将实验试剂、仪器和其他用品等的实验交给，以便及时准备。实验后写详细的实验大型仪器预约。有需要使用大型仪器的同学，请提前预约。预约方法可通过网络查询。实验与成绩评定实验做过的实验范围原理与测定实验实验元素性质实验开放设计实验实验题型完成与配应式给出实验现象和产物填空题简答题设计实验方案关于实验成绩评定实验成绩等级五个等级优秀良好 中等及格不及格实验成绩平时为主占7080预习，操作，观察，数据处理，等参考成绩约占2030开放设计实验择优加分原则煤气灯的使用与玻璃工实验目的了解煤气灯的构造，学会正确使用煤气灯。了解正常火焰各部分温

8、度的高低。学会玻璃管的截、拉、弯的基本操作。实验内容一、煤气灯的使用拆装煤气灯了解其构造。煤气灯的点燃和火焰调节。比较正常火焰各部位的温度。煤气灯的构造l灯管2空气3煤气出口4螺旋针5煤气6灯座煤气灯的使用点燃：向下旋转灯管，关闭空气，先擦燃火柴，后打开煤气灯开关，将煤气灯点燃。火焰调节调节煤气量使火焰保持适当高度。向上旋转灯管调节空气进入量，使煤气燃烧完全开、关煤气时，先按下煤气阀，再旋转煤气阀（顺时针为关，逆时针为开）。注意二、玻璃工操作截断将玻璃管平放在实验台上，左手按住要截断处的左侧，右手用锉刀的棱在要截断的地方锉出一道凹痕。锉刀应该向一个方向锉，不要来回拉，锉痕应与玻璃管垂直，以保证

9、断后的玻璃管截面是平整的。手持玻璃管凹痕向外用姆指在凹痕后面轻轻加压，同时食指向外拉，使玻璃管断开。玻璃工操作熔光玻璃管和玻璃棒的断面很锋利，容易把手划破。锋利断面的玻璃管也难于塞子圆孔内，必须把玻璃管和玻璃棒的断面进行熔光。操作把截面斜煤气灯氧化焰中，缓慢转动玻璃管使熔烧均匀，直到圆滑为止。注意热的玻璃管和玻璃棒应按顺序放在石棉网上冷却，不要用手触摸玻璃管热的部位，避免烫伤。做搅拌棒按要求长度将玻璃棒截断，对断面进行熔光后备用（若玻璃棒直径较大可将一端拉细）。玻璃工操作拉细双手持玻璃管，把要拉的位置斜放入氧化焰中，尽量增大玻璃管的受热面积，缓慢转动玻璃管。当玻璃管被烧到足够红软时，离开火焰稍

10、停12s，沿着水平方向边拉边旋转，拉到所需要的细度时，一手持玻璃管使其竖直下垂冷却，然后按顺序放在石棉网上。玻璃工操作天平的使用实验目的了解天平的基本构造和性能学会正确使用天平掌握常用称量方法实验内容了解光电分析天平的基本构造和使用熟悉正确使用电子天平称量练习光电分析天平（练习）投影屏称盘 螺旋脚垫脚 旋钮拉杆横梁平衡螺丝指针支点刀支柱指数盘变压器阻尼筒电子天平调水平开电源预热开显示器调节零点显示 0.0000称量读数去皮称量恢复零点不同品牌型号的电子天平使用方法可能不同称量方法直接称量不吸潮、不怕空气、无腐蚀性 玻璃仪器等固定质量称量称固定质量，如基准物不吸潮、不怕空气。减量法易吸潮、怕空气

11、试剂 称量一定质量范围样品相对分子质量的测定实验目的掌握有关气体的发生和净化的操作。掌握用理想气体状态方程和原理测定气体相对分子质量的方法。基本原理在同温同压下，相同体积的各种气体都含有相同数目的分子。在相同温度和压力下，测定两种相同体积气体的质量，若其中一种气体相对分子质量已知，则另一种气体相对分子质量即可求出。气体的发生 发生器盐酸加入盐酸活塞气体出口大理石装入大理石废盐酸排放口玻璃实验注意事项锥形瓶必须干燥。发生器随用随关。导出CO2气体玻璃管 取出玻璃管速度要慢。锥形瓶底部。避免锥形瓶底沾染灰尘或水，保证称量的准确性。需要：室温，大气压数据处理：空气质量由锥形瓶体积计算。实验格式二、1

12、. -2. -数据结果处理问题与1. -实验题目实验目的1. -2. -基本原理实验步骤一、 1.气体常数的测定实验目的练习天平的操作掌握理想气体状态方程式和气体分压定律的应用掌握测定气体体积和气体常数的方法实验原理= nRT由理想气体状态方程、n、T 已知，可求得气体常数R本实验通过金属镁和稀硫酸反应置换出氢的体积来测定气体常数R的数值。反应为：Mg + H2SO4 = MgSO4 + H2如果准确称取一定质量的镁条m，使之与过量的稀硫酸作用，在一定温度和压力下测出氢气的体积。若氢气的分压为实验时大气压减去该温度下水的饱和蒸气压：2)p2O)氢的物质的量n可由镁条质量求得。实验装置图实验注意

13、事项镁条：除尽氧化膜、洗净，质量应在3040mg量气系统：应检查二次，以确保不漏气。加入稀硫酸：不要沾染到试管的壁上。镁条贴在试管壁上：沾少许水注意贴的位置要合适，确保不被塞子压住。读数：确保试管已冷却至室温。读数时应保持量气管与漏斗的水面持平。体积精确至 0.01mL的数据：镁条质量、气体体积、室温、大气压交给老师的数据：镁条质量、气体体积并确认数据是否合格。数据与结果处理实验项目镁条的质量m/g反应前量气管中水面读数/mL反应后量气管中水面读数/mL室温/大气压/Pa氢气体积/L室温时水的饱和蒸气压/Pa氢气分压/Pa氢气的物质的量/mol气体常数 R相对误差注：量气管读数精确至0.01m

14、L123常数的测定实验目的了解电解法测定掌握电解的基本操作常数的原理基本原理常数有多种测定方法。本实验采用电解法，用两块铜片作两极，以CuSO4溶液为电解质进行电解。Cu2+在阴极上得到电子析出金属铜，使铜片增重，作阳极的铜片溶解而减重。电解反应：阴极：Cu2+ + 2 e Cu阳极：Cu Cu2+ + 2 e电解时，当电流强度为I(A)，则在时间t(s)内通过的总电量为Q(C)，阴极铜片增加的质量为m(g)。则电量QIt (C)已知一个电子电量为1.6010-19(C)，一个Cu2+ 所带电量是21.6010-19(C)，则析出铜原子数为：2析出铜的摩尔数为m/63.5，析出1mol铜时所含

15、铜原子个数即为常数NA为2I t 63.51.6 -191m0I t1.6 -1910电解装置示意图电解装置串联图实验注意事项铜片：除尽氧化膜、洗净，晾干后称量。电解时间：60min至秒。可将几组电解池串联。电解后不能用手碰铜片的电解部位，漂洗。合理安排实验顺序，以节省时间溶液配制与酸碱滴定实验目的掌握几种配制溶液的方法学习正确使用量筒、移液管、容量瓶、滴定管的方法掌握酸碱滴定的原理和操作，测定NaOH和HAc 溶液的浓度实验原理强酸强碱滴定时，用变色点在弱碱性的指示剂（如酚酞）或变色点在弱酸性的指示剂（如甲基橙）均可；用强碱滴定弱酸时常采用变色点在弱碱性的指示剂；而用强酸滴定弱碱时常采用变色

16、点在弱酸性的指示剂。选择滴定顺序时要考虑到是否便于颜色的观察。基本操作标准溶液配制称量准确称量纸溶解搅拌，不要溅出转移定量洗涤3次定容水不要过量基本操作：洗涤移液管滴定管洗液取用吸取 58mL， 润洗后倒回原瓶中水洗定量移取溶液吸取溶液放出溶液基本操作：滴定准备润洗滴定管 3 次除气泡滴定滴加速度摇锥形瓶观察终点半滴悬而不落注意事项溶液配制标准草酸溶液：0.1mol / L。准确称取 3.03.3g 草酸用蒸馏水配成 250mL 溶液（容量瓶）。NaOH 溶液： 0.2mol / L （计算一下）用台称称量！ NaOH 放在烧杯中称量！450500mL（烧杯），二人配一份。HAc溶液： 0.2

17、mol / L，200mL（烧杯），量筒或吸量管每人配一份。注意事项滴定NaOH 溶液浓度的测定。HAc溶液浓度的测定。未知浓度的草酸溶液浓度的测定。读数与有效数字溶液体积0.01mL ，浓度0.0001 mol/L。数据要全。注意事项注意安全NaOH 溶液有强腐蚀性！不要溅到皮肤和脸上。冲洗盛NaOH 溶液的烧杯时水流不能太大。倒出NaOH 溶液要规范操作吸取溶液时不能用拇指按吸量管或滴定管口。手不能握玻璃容器有刻度及以下位置。滴定时要坐在凳子上操作。从滴定管中挤出溶液手法要正确。、缓慢。化学反应速率与活化能的测定实验目的测定过二硫酸铵与碘化钾反应的速率试验浓度、温度、催化剂对反应速率的影响

18、计算反应级数、反应速率常数和活化能。实验原理2-2-S2O8+ 3 I 2 SO4+ I3平均速率与反应物浓度的关系为：2 SO28 t2-m I-n k S O282-测出t 内S2O8 即可求得平均速率由数据可求得m 和 n，进一步可求 k。Ealgk + A2 . 303RT做 lgk1T 图，由直线的斜率可求 Ea2-为测得S2O8 ，加入 Na2S2O3 溶液：2-2 S2O3+ I32-S4O6+ 3 I快Na2S2O3 耗尽时溶液立即变蓝，2-可求得 S2O8 ：2S O2322- S O282-而S2O3 即为 Na2S2O3 起始浓度。实验注意事项二人一组。倒出的溶液绝不允许

19、倒回！时间精确到1秒。温度对反应速率影响：在室温1个实验数据基础上，再做高于室温10度、20度 2 个数据。取 (NH4)2S2O8 必须固定使用一个量筒。数据处理要求：对 表 1 中 5个实验 求出 全部 k 值，再给出 k 平均值。反应级数 m 和 n 取整数。(3)lgk1/T图的坐标值不要从 0 开始。较差图较差图较好图较好图氧化还原反应和电化学实验目的1了解电极电势与氧化还原反应的关系2试验并掌握浓度和酸度对电极电势的影响3了解电解反应实验原理电极电势的概念Cu - Zn 原电池中，Cu 为正极，Zn 为负极ZnZn2 + 的溶液中，Zn 与 Zn2 + 接触时，有两种过程可能发生：

20、Zn Zn 2 +Zn 2 +2 eZn+2 e 金属越活泼，溶液越稀，过程 进行的趋势越大金属越不活泼，溶液越浓，过程 进行的趋势越大。对于 Zn2 + - Zn 电极，平衡时，锌片上留下负电荷而 Zn2 + 进入溶液。在 Zn 和Zn2 + 溶液的界面上，形成双电层。双电层之间的电势差就是 Zn - Zn2 + 电极的电极电势。 电极电势用 E表示。锌电极的双电层铜电极的双电层Cu-+ + + + +-Cu2+Zn+-+Zn2+标准电极电势的概念当电极反应中的各物质均处于标准状态时，电极电势称为标准电极电势 。例如： E o Zn2+/ Zn = - 0.763 VE o Cu2+/ Cu

21、 = 0.337 V电极电势高的电对作原电池的 正极能方程电动势 Nernst 方程电极电势 Nernst 方程0.059 lg 氧化型 还原型 E = E o+zE E o 0.059 lg Qz实验内容一、电极电势与氧化还原反应的方向二、酸度对氧化还原反应的影响三、浓度对氧化还原反应的影响四、电解实验注意事项本次实验多为元素性质实验尽量用微型试管注意加入试剂的相对量注意性质实验格式与原理或实验不同碘酸铜溶度积常数的测定实验目的1了解测定溶度积的原理和方法。2学习分光光度计的使用方法。3测定碘酸铜溶度积。基本原理Cu(IO3) 2Cu2+ + 2 IO3-平衡时离子浓度乘积为一个常数：Ksp

22、o Cu2+ IO3-2测定溶液的吸光度只与有色的配离子浓度成正比。由吸光度铜离子含量工作曲线确定出Cu2+，即可求出溶度积常数Ksp。实验注意事项碘酸铜饱和溶液、标准曲线已由准备好。过滤碘酸铜饱和溶液时不能引入水：过滤用干燥的大张滤纸、干燥的漏斗接收滤液用干燥的烧杯取滤液的 10 mL 移液管：公用分光光度计使用：比色池透明壁处于光路方向比色池中液体不能装满调值：=4.55用精密试纸先以NaOH溶液调至微变色，再边试边调试时尽量少用溶液溶液总量过50 mL空白液(参比液)：磺基水杨酸溶液10 mL 磺基水杨酸=4.55=4.55 的水稀至 50 mL调用使用相同或相近透过率的比色池。光度法测

23、定三价铬配合物的能实验目的1学习用光度法测定配合物的能。2加深理解配体的强度对能的影响。3进一步练习分光光度计的使用。实验原理五种 d 轨道在原子或离子中能量简并五种 d 轨道处于电场中时，受电场的作用，轨道的能量升高。若电场是球形对称的，各轨道能量升高的幅度一致，能量仍简并。E原子中的 d 轨道球形电场中的 d 轨道五种 d 轨道若处于非球形电场中，由于电场的对称性不同，各轨道能量升高的幅度不相同，即原来的简并轨道将发生能级。Ti3+ 形成六配位配离子，正八面体电场zdx2-y2d z2y球形场dxydxz dyzx为晶体场能电子吸收了能量相当于 的可见光部分，发生跃迁。配离子显与吸收光互补

24、的颜色E光hhc /E光hc107=( cm-1 )波长用nmTi3+Ti(H2O)63+ 离子,3 d 1Ti3+的 3d 1 电子在分裂后d 轨道中排列为：因吸收在紫区和红区最少，主要吸收绿色可见光， 故配离子显紫红色 。实验内容实验中测定配离子在不同对应的吸光度A ，作 A 曲线：Cr-EDTA-Cr(H2O)63+ab找到吸光度最大值 A 对应的波长 ，可求能 值。测定Cr-EDTA-Cr(H2O)63+480 620 nm520 640 nm实验注意事项可用台秤称量 CrCl36H2O 和 EDTA溶液稀释至 50 mL 时，可不必太精确测吸光度值 A 时，若 A 值太大而超出读数范

25、围， 应将溶液稀释后重新测4每测一个吸光度值 A (每调一次波长)，用去离子水参比调一 次 T100，A0。5 参比和测量用的比色皿吸光度应相同。卤素实验目的掌握卤素氧化性和卤离子还原性。了解卤素的歧化反应。掌握卤素含氧酸盐的氧化性。4了解卤化氢的和金属卤化物的性质。元素性质实验除试管需直接加热外，一般都用微型试管放出气体的实验应到通风厨中进行一般用微型试管，注意节约试剂注意实验的格式：简洁，明了操作现象反应式对应注意实验页面布局：层次感：大标题，小标题，正文文字大小边：上下左右各留 12 cm实验注意事项卤素单质的溶解性观察氯水、溴水、碘水的颜色。卤素离子的还原性到通风厨中操作放出 H2S，

26、Br2，I2注意安全卤素含氧酸盐的氧化性氯酸钾的氧化性氯酸钾与浓盐酸反应产物有 ClO2(黄色)，Cl2，KCl等卤素含氧酸盐的氧化性碘酸钾的氧化性包括 4 个实验认真操作，找出差别( KIO3 + 淀粉 ) + SO32-( SO32- + 淀粉 ) + KIO32-( KIO3 + 淀粉 + H2SO4 ) + SO3( SO32- +淀粉 + H2SO4 ) + KIO3氧和硫实验目的掌握过氧化氢的氧化还原性。掌握硫化氢和硫化物的性质。掌握硫代硫酸钠氧化还原性、不稳定性、配合性。掌握亚硫酸及其盐的性质掌握过二硫酸盐的性质实验注意事项一、过氧化氢的性质1 过氧化氢的性质PbS 与 H2O2

27、 反应时：PbS 的量应尽量少，使反应尽快完成二、硫化氢和二氧化硫2二氧化硫的和性质注意减少SO2污染三、硫代硫酸钠的和性质硫代硫酸钠的煮沸时间要长些四、过二硫酸盐的氧化性MnSO4 溶液：一定要稀，加入量要少使 MnSO4 尽快转化为KMnO4硫酸亚铁铵的实验目的1了解复盐的特性。复盐硫酸亚铁铵。2进一步掌握无机化合物中的基本操作。3了解目视比色的方法。思考题铁与稀硫酸反应过程中为什么要补加水？铁屑与稀硫酸反应前为什么要用碱溶液煮沸处理？若二价铁的溶液中有三价铁，你怎样将其除去？路线(NH4)2SO4H2SO4吸滤冷却蒸发浓缩结晶(NH4)2SO4 FeSO4 6 H2O晶体分 析FeSO4

28、(NH4)2SO4FeSO4Fe基本操作加热与蒸发浓缩加热烧杯水浴蒸发浓缩水浴锅加热过滤减压过滤（吸滤）常压过滤剪滤纸过滤操作步骤实验注意事项铁源：铁屑，铁钉注意通风（为什么？）。使用煤气注意安全。反应过程中，保持溶液为强酸性。为什么？铁不能全部反应掉（剩余少量）。为什么？过滤硫酸亚铁时不要透滤！加入的硫酸铵比理论量略少些。为什么？蒸发浓缩程度：蒸发掉的水既不能过多，又不能过少。为什么？析出晶体：应缓慢冷却。为什么？三草酸根合铁酸钾实验目的1了解三草酸根合铁()酸钾方法2测定三草酸根合铁()配离子电荷3试验三草酸根合铁()酸钾的光化学性质4掌握草酸合铁化合物中和Fe3+的分析原理及操作方法实验

29、原理Fe(OH)3 +3 KHC2O4 =K3Fe(C2O4)3 + 3 H2O 2 K3Fe(C2O4)3 =2 FeC2O4 + 3 K2C2O4 + 2 CO2 FeC2O4 + K3Fe(CN)6 =KFeFe(CN)6) + K2C2O4路线NaOH水浴H2O2水浴Fe(OH)3Fe(OH)2盐冷却水浴K Fe(C O ) 324 3水合晶体浓缩H2O微热K2CO3H2C2O4固KHC2O4溶液H2C2O4溶液K3Fe(C2O4)3溶液基本操作蒸发浓缩直接加热水浴加热减压过滤（吸滤）剪滤纸不能折大小合适过滤操作安装吸滤装置润湿滤纸开循环水泵吸滤通大气关循环水泵注意事项Fe(OH)3

30、时应水浴加热，H2O2 过量。过滤 Fe(OH)3 双层滤纸。洗涤 Fe(OH)3 ，用水量不超过10毫升Fe(OH)3 连同滤纸一起放入水浴加热的KHC2O4 溶液中。加热一段时间。待 Fe(OH)3 基本全溶解后趁热吸滤。浓缩 必须水浴加热将壁上析出的晶体随时捅入溶液中。过氧化钙的及含量分析实验目的1进一步掌握无机化合物的基本操作。2了解过氧化钙的原理和条件。3测定产物中过氧化钙的含量。实验路线HNO3水浴NH3 弱碱CaCO3Ca2+煮沸(NH4)2CO3NH3过滤过滤洗涤Ca2+ 溶液纯 CaCO3HCl煮沸分解CaOO趁热过滤2冰水冷却无水CaO2150烘干CaClCaO22H O NH223含量分析检查气密性准确称量安装检查气密性分解读数注意事项大理石改为分析纯CaCO3纯的CaCO3可以快一些。过滤采用减压 吸滤。检查2次系统气密性加热分解CaO2 可2人合作进行。数据要