学生实验基础化学

1、目录第一篇 化学实验基础知识化学实验的目的、方法和守则化学实验的目的化学实验的学习方法化学实验规则11112223456668111115212424252626282829303133333333363637383838404142424243221 化学安全知识安全守则222324气体钢瓶及注意事项试剂及药品使用规则警示图标基本操作简单玻璃加工技术玻璃器皿的洗涤和干燥玻璃器皿及操作示意图44142435物质的分离技术液固分离液液分离 色谱分离法干燥技术干燥方法常用干燥剂用干燥剂干燥液体有机化合物无水操作注意事项温度的测量和控制温标和温度计62636465666777172738818283

2、8499192水银-玻璃温度计热电偶温度计铂电阻温度计 热敏电阻温度计饱和蒸气温度计恒温槽及其控温原理测压技术U 型液柱压力计气压计数字式压力计真空技术真空的获得真空的测量真空系统的检漏真空系统的安全操作 标准溶液的配制和标定直接法间接法第二篇 物质的和分离分析4545实验 1 常见阳离子的分离鉴定i实验 2实验 3实验 4实验 5实验 6实验 7实验 8实验 9实验 10实验 11实验 12实验 13实验 14实验 15实验 16实验 17实验 18实验 19实验 20120实验 21实验 22实验 23实验 24实验 25实验 26实验 实验 28实验 29实验 30实验 31实验 32实

3、验 33实验常见阴离子的分离鉴定515861656870778083879198101105108111115118去离子水的与水质分析量气法测定锌铝合金组成 碳酸氢钾的及含量分析从硼酸泥七水硫酸镁硫酸铜和硫酸锌的硫酸亚铁铵的及产品质量分析及质量鉴定从软锰矿轻质碳酸钙的高锰酸钾及产品质量鉴定及产品质量鉴定硫酸四氨合铜（II）的三草酸合铁(III)酸钾的及络阳离子组成测定、络离子组成测定及电荷数的测定纳米氧化锌粉的及质量分析水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定铁氧体法处理含铬电镀废水材料表面电化学处理印刷电路板的制作水中化学需氧量（COD）的测定用滤纸碎片羧甲基素

4、钠乙醇-水溶液的分馏苯甲酸乙酯的对氯甲苯的 二苯甲醇的 乙酰苯胺的 己内酰胺的 苯佐卡因的胶粘剂的122123127129133及提纯安息香异丙醚的142143146150152药 对位红的 双酚 A 的吐酸的 与棉布染色及提纯银杏叶中有效成分的提取微型实验乙酰 微波催化下砜的的及提纯第三篇实验 35实验 36实验 37实验 38实验 39实验 40实验 41实验 42实验 43实验 44实验 45实验 46实验 47实验 48实验 49现代仪器分析与物性测试矿物中多种元素的发射光谱测定 火焰原子吸收法测定钙片中钙含量离子选择性电极测定含氟牙膏中氟含量氟离子选择电极测氢氟酸电离常数气相色谱法测

5、定苯、甲苯和乙醇的含量内标法测定白酒中己酸乙酯的含量高效液相色谱法测定 APC 药物中的有效成分荧光法测定维生素B2片剂中核黄素含量苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定163165168171174177179182185186189191193198203紫外光谱法测定饮料中含量苯佐卡因的核磁谱分析有机混合物气相色谱/质谱分析临界状态观测及 P-V-T 关系测定计算机联用测定有机物燃烧热沸点升高法测定物质的摩尔质量ii实验 50206实验 51实验 52实验 53实验 54实验 55实验 56实验 57实验 58实验 59实验 60实验 61实验 62实验 63实验 64实验 65二组分完全互溶系

6、统的气-液平衡相图二组分简单共熔系统相图的绘制差热分析法研究五水硫酸铜的热稳定性氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定210213217220224227230233237240243248253257259电导法、法测定弱电解质的电离常数原电池电动势的测定及其应用恒电位法测定阳极极化曲线可燃气氧气氮气三元体系量气法测定一级分解反应速率系数甲酸氧化反应动力学旋光法测定蔗糖水解反应的速率系数最大气泡法测定表面张力BET 容量法测定固体比表面催化剂活性的测定-甲醇分解液体介电常数的测定B-Z 化学振荡反应极限的测定第四篇实验 66实验 67实验 68实验 69实验 70实验 71实验 72实验 73实验

7、 74实验 75实验 76实验 77296实验 78实验 79实验 80综合性实验和设计性实验264264265268274278281284287289293295用废牙膏皮为原料 废干电池的综合利用乙酸乙酯的综合实验氢氧化铝磷化液的纳米颜料及钢铁表面的磷化磷酸盐耐热涂料的补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验净水剂-聚合硫酸铁的蛋黄卵磷脂的提取红辣椒中红色素的提取及分离桂皮中肉桂油的提取及鉴定 新颖食品抗氧剂 TBHQ 的热致变色材料的与结构表征298300302无铅抗震剂甲基叔醚的离子浮选法处理印染废水中的活性附录 1 11常用仪器设备一般仪器设备307307307常用物性测量仪器设备常用分析仪

8、器 307附录 2 常用仪器操作技术3083083103133153163193193192122232425附录 3132酸度计分光光度计电导率仪折射仪 直流电位差计3 误差与有效数字 误差产生的原因和特点准确度和误差iii精密度和偏差有效数字附录 4 实验数据的图表处理（320320322322322324325326329329330332333335335336339341343349353354355356357360360Excel）4142434445附录 515. 25354附录 616263646566676869Excel Excel Excel Excel制工作表编辑表中

9、的公式和函数中的图表实验数据处理的应用实例5 计算机网络与信息查询局域网应用因特网（ernet）与信息查询常用化学信息（电子邮件）6 重要物性数据相对原子质量表常见化合物的摩尔质量表弱酸及其共轭碱在水中的解离常数微溶化合物的溶度积络合物的稳定常数标准电极电势纯水的蒸汽压常用酸碱溶液的相对密度和浓度常用缓冲溶液610611612613614酸碱指示剂常见基团和化学键的红外吸收特征频率国际制的基本国际制的一些导出SI 词头361615换算表3616元素周期表主要参考资料索引iv实验 15铁氧体法处理含铬电镀废水一实验目的了解铁氧体法处理含铬电镀废水的原理、方法。二实验原理223+电镀、制革、纺织和

10、等工业废水都含有铬的化合物。铬常以Cr2O7 、CrO4 和Cr 的形式存在于水中。一般认为Cr(VI)比Cr(III)的毒性大得多，且Cr(V1)的化合物溶解度较大，在内易被吸收蓄积。我国工业废水排放标准中，铬的化合物被列为第一类有害物质，规定工业废水中Cr(VI)的最高允许排放浓度为 0.5 mgL1，总铬的最高允许排放浓度为 1.5mgL1。铁氧体，一般是指铁族元素和其他一种或多种金属元素的复合氧化物，是一种磁性材料。铁氧体法处理含铬废水的基本原理是：在酸性条件下，加入一定量的FeSO4于含Cr(VI)的废水中，使Cr(VI)还原为Cr(III)：2Cr2O7+ 14H+ 2Cr3+ +

11、 6Fe3+ + 7H O2+ 6Fe2+然后加入NaOH溶液使溶液呈碱性，Cr3+和Fe3+、Fe2+能形成溶解度极小的铁氧体共沉物：+ 2OH Fe(OH)2Fe2+Fe3+ + 3OH Fe(OH) 3Cr3+ + 3OH Cr(OH)3过滤，将固液分离，从而使废水得到净化。所得的铁氧体共沉物可回收用作磁性材料，避免了二次污染。处理后的水中 Cr(VI)和总铬均符合国家水质排放标准。在酸性条件下，水中的 Cr(VI)可与二苯羰酰二肼产生紫红色，根据颜色深浅进行目视比色法或分光光度法分析，测出水中残留的 Cr(VI)和总铬的含量。三实验用品1 仪器100 mL 容量瓶，50 mL 比色管，

12、10.00 mL 吸量管，250 mL 烧杯，量筒。2试剂(A.R.)，二苯羰酰二肼，3 molL1H2SO4，6 molL 的NaOH，FeSO 7H O(工业)142K2Cr2O7，0.01 molL1KMnO ，20 gL1 NaNO ，含Cr(VI)废水。42Cr(V1)标准储备液：称取 0.2828 g 在 120C干燥过的分析纯K2Cr2O7，溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液含铬浓度为 0.1000 gL1。四实验步骤1标准 Cr(VI)系列溶液的配制吸取储备液 10.00 mL于 100 mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液的浓度为 0.0100 mgmL1。

13、取 7 个 50 mL比色管，用吸量管分别移取 0.0100 mgL1 Cr(VI) 标准溶液 0.00mL、1.00 mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、4.00 mL，再各加入 2.50 mL二苯羰酰二肼溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。此为标准Cr(VI)系列溶液，浓度分别为为 0、0.2、0.4、0.5、0.6 和0.8 mgL1。2. 含铬废水的处理取 100 mL含Cr(VI)的废水于 250 mL烧杯中，用3 molL1的H SO 调24全部转化成Cr3+所需的FeSO 7H O的量（含铬废水的Cr(VI)的浓度由422 后，加入使Cr(VI)提供），反应完全后

14、，用 6molL1的NaOH溶液，调11，再加入与还原Cr(VI)等量的FeSO47H2O，搅拌使之完全溶解，静置，并观察黑褐色或黑色沉淀的形成。过滤，滤液待测定，用水洗涤滤渣至中性。3. 结果测定（1）水中 Cr(VI)残留量的测定用移液管移取 25.00 mL 滤液于 50 mL 比色管中，调至中性，加入 2.50 mL 二苯羰酰二肼溶液，用去离子水稀释至刻度，用吸光光度法分析，得出 Cr(VI)的含量。（2）水中总铬的测定移 取 25.00 mL滤液于 250 mL锥形瓶中，加入 25.00 mL水和 4.5 mL 6molL1H PO ，摇34匀，加 2 滴 0.01molL1KMnO

15、 溶液，如紫红色消退，则再加KMnO 溶液保持紫红色。加热煮沸44至溶液体积约剩 20 mL。取下冷却，加入 1 mL 200gL1的尿素溶液，摇匀后，用滴定管滴加gL1的NaNO 溶液，边滴边摇至KMnO 溶液紫红色刚褪去，稍等片刻，待溶液中气泡逸出，2420移至 50 mL比色管中，加入 2.50 mL二苯羰酰二肼溶液，用去离子水稀释至刻度，用分光光度法分析，得出总铬含量。（3)滤渣磁性测定将滤渣烘干，研细，用磁铁试验复合铁氧体的磁性。五注意事项1含铬废水处理中所加FeSO47H2O晶体必须完全溶解，但搅拌不能太剧烈，以免被空气氧化成Fe3+；2总铬测定中，KMnO4不要过量，显紫红即可；

16、NaNO2还原时也不能过量，否则会把Cr(VI)还原而使结果偏低。六实验结果与1数据处理100 mL含铬废水中含K2Cr2O7g； 使Cr(V1)全部转化为Cr3+所需FeSO4g。 2用标准曲求处理后的水中 Cr(VI)的量和总 Cr 的量m 10001mg L= mgL1 。Cr(VI)含量25.00总Cr的含量 = mgL1 。m 为吸光光度法得出的 Cr(VI)的 mg 数。3试含铬废水处理中，FeSO47H2O晶体为何要分两次加入？一次全部加入有响？4含铬废水处理除铁氧体法外，还方法？七思考题1 铁氧体法处理含铬废水的基本原理是什么？优点？ 2？反应完全后，再加入等量的2 含铬废水中

17、加入FeSO4前，为什么要调节溶液的FeSO4的作用是什么？为什么又要加入NaOH调 11？实验 34微波辐射下砜的一实验目的1了解利用微波辐射有机化合物的原理和方法。2掌握微波辐射下砜的。3熟练旋转蒸发仪的使用，测定技术。二实验原理将微波技术应用于有机是从 1986 年才开始的，该技术能使有机反应速率提高数百倍乃至上千倍，具有反应快速、选择性好、收得率高、副反应少等特点。近年来发展非常迅速。至于微波催化加速反应的原理，目前说法不一，较为普遍的看法是，极性分子能很快吸收微波能，但能量吸收的速率又随介电常数而改变。即极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转产生热效应，从而

18、加速反应进行。微波加热的操作方法大致有三种：密封管加热法、连续法和敞开法。密封管加热法是指反应在封管或带有螺旋盖的压力管内进行，该法的缺点是高温高压易。连续法是先将反应物盛在器中，再用泵打入装在微波炉内的蛇型管中，经微波辐射后送到接受管。敞开法最为方便，但该法一般只局限于无溶剂操作，可选择有固体和液体共同参与的反应，也可以将反应物先浸渍在氧化铝、硅胶等多孔无机载体上，干燥后置于微波炉内加热，后者称干介质法。无机材料促进反应的原因有如下几点：（1）分散在载体上的试剂的有效表面积增加；（2）反应活化熵降低，表面活化，基质紧靠着活化剂；（3）氧化铝等的表面和试剂间相互作用引起试剂活化；（4）基质与氧

19、化铝等的酸碱部位间的协同效应。如果不是用浸渍法而是将两者拌和的效果就要差得多。砜是重要的有机，砜基作为活化官能团能在温和的条件下引入和除去；砜基可以活化-位碳原子，使其作为反应中心用于碳-碳健的形成；砜基的存在还有助于化合物的晶体形成而利于的钝化。砜的可以从硫醚氧化得到，也能以亚磺酸盐与烷基化试剂反应来。亚磺酸盐与卤代烷的 S-烷基化反应通常在适当的溶剂中进行，反应温度较高，时间长，产率中等。如在相转移催化剂存在下反应，可以使反应的产率有所提高，但反应时间仍然较长。例如：将反应活性较好的苄氯与苯亚磺酸钠以 1:1 的比例混合，在相转移催化剂三甲基氯化铵的参与下，60下反应 24 小时，可以较高

20、的产率得到苯基苄基砜。本实验利用干介质法，在微波催化下使苯亚磺酸钠和苄氯进行烃基化反应砜，反应方程式如下：Al2O3，微波C6H5CH2Cl+C6H5SO2NaC6H5SO2CH2C6H5用薄层色谱法反应，结果表明，在微波辐射下，该反应只须数分钟便可获得理想的收率。因而，利用微波来催化有机反应，可以大大缩短反应时间，而且副反应可以减少到最低程度，因而可大大方便反应的后处理。三实验用品1仪器家用微波炉，旋转蒸发仪，真空烘箱，研钵，仪，烧杯（50 mL），圆底烧瓶（100 mL），锥形瓶（100 mL），冷凝管（40 cm），漏斗 (8 cm)，分液漏斗（250 mL），锥形瓶（100 mL），蒸

21、馏装置一套，热滤漏斗。2试剂Al2O3，二水苯亚磺酸钠，苄氯，二氯甲烷，无水Na2SO4，乙醇。四实验步骤在100 mL圆底烧瓶中，将8 g(40 mmol) 二水苯亚磺酸钠溶于尽量少的水中（约810 mL），然后与 20 g中性Al2O3混匀，用旋转蒸发仪蒸去绝大部分水，在烘箱中于 110 下烘 2.5 h。冷却，研细，置于 50 mL小烧杯内，加入 2.32 mL苄氯 (20 mmol)，搅拌均匀，置于 750 W家用微波炉内用 50%750 W的功率辐射 7 min，反应即可完成。用 30 mL CH2Cl2浸泡数小时，过滤，并尽量用CH2Cl2洗脱吸附于Al2O3上的产物。合并有机相，

22、用 50 mL3 水洗涤，无水Na2SO4干燥。蒸除溶剂即得粗品苯基苄基砜。用乙醇进行重结晶，得白色针状晶体，称重，计算产率。干燥后测定。五注意事项201C6H5SO2Na在水中溶解度为：3.58冷水 。2辐射功率过大、时间过多会导致副产物增加。六实验结果和1文献值为 148。2该反应如无Al2O3参与，则反应不能进行。3如果是将反应原料与无机载体简单拌和，而非先浸渍在氧化铝、硅胶等多孔无机载体上，干燥后置于微波炉内加热，则反应效果就要差得多。七思考题1利用微波辐射代替传统的加热，可大大提高反应的效率，试问何种类型的反应在微波辐射下会有较好的效果？2微波辐射下所进行的有机化学反应，其效果与众多

23、有关，如：辐射功率的大小，放置样品的容器的体积大小，无机载体的种类及所加比例等等，试设计相应的实验方案，进行必要的试验，摸索本实验最佳的反应条件，并对结果进行。3查阅相关的文献，试比较本实验方法与文献所的实验方法的优缺点。实验 62B. E. T 容量法测定固体比表面一实验目的1掌握高真空技术、液氮操作和氧蒸汽压温度计的使用。2学会一种测定比表面的物理方法。3了解真空泵的使用方法及注意事项。二实验原理由于粉末和多孔性固体表面有剩余力场，故能吸附气体分子，因而固体表面的气体浓度高于气相中的浓度，这种现象称为吸附。通常把被吸附的物质称为吸附质，发生吸附的物质称为吸附剂，吸附剂在吸附平衡时所含有的吸

24、附质的量称为吸附量，吸附量的大小与吸附质的压力有关。一克多孔固体所具有的总表面积（包括外表面积和内表面积）称为为比表面，以m2/g表示。大量事实证明，在气固多相催化反应机理的研究中，气固多相催化反应是在固体催化剂表面上进行的。某些催化剂的活性与其比表面有一定的对应关系，因此测定固体的比表面，对多相反应机理的研究有着重要的意义。测定多孔固体比表面的方法很多，而B. E. T气相吸附法则是比较有效、准确的方法。B. E. T(Brunauer-Emmett-ler)吸附理论的基本假设是：在物理吸附中，吸附质与吸附剂之间的作用力是力，而吸附质分子间的作用力也是力，所以当气相中的吸附质分子被吸附在多孔

25、固体表面上之后，它们还可能从气相中吸附其同类分子，因此吸附是多层的，吸附平衡是动态平衡，第二层及其以后各层分子的吸附热等于气体的液化热。根据这个假设，推导得到 BET 方程式如下：式中：p吸附平衡压力；p 0吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压；V平衡吸附量（以标准状况计）；Vm铺满一单分子层所需的气体量（以标准状况计）；C与温度、吸附热和液化热有关的数据。由实验测出不同比压p/p 0下的平衡吸附量，然后以（p/p 0）/V（1p/p 0）为纵坐标，以p/p 0为横坐标，作图得一直线。由直线的斜率和截距可以求出Vm。截距：a=1/CVm斜率：b=(C-1)/CVmVm=1/(ab)求得Vm，就可以

26、知道，在 1 克吸附剂的内、外表面上均匀地铺满一层吸附质分子，一共需要多少分子，那么，只要将它乘上每一个分子所占据的面积，就可以求得吸附剂的比表面了。常数 6.0231023； 1 个吸附质分子的截面积（埃2）；W样品的质量（g）；根据爱默和勃建议，可按以下公式计算：（M/式中：M吸附质的分子量； 实验温度下吸附质的液体密度（克/毫升）。一般认为在液氮温度下，用氮气作为吸附质，对于真空容量法测定比表面是较为准确的方法，在 78K时，氮气子截面为 16.2 埃2。B. E. T公式的适用范围是相对压力p/p 0在 0.050.35 之间，因而实验时气体的引入量应控制在此范围内。式中：NA三实验用

27、品1仪器简易 B. E. T 装置，1 套（见图 3-29）；复合真空计一台；小电炉；温度计，调压变压器；气体球胆；真空泵一台；氧蒸汽压温度计（见图 330）。图 3-29 简易 B. E. T 吸附装置示意图1-油扩散泵；2冷阱；3电离真空规；4热偶真空规；5U 型压计；6量气管；7样品管； 8液位瓶。氧蒸汽压温度计是由测定纯氧的饱和蒸汽压来确定相应温度的简单装置，纯氧和纯氮的蒸汽压与温度的关系见表 3-15。从表 3-15 中可看出，在液氮正常沸点（77.3K）下，氧的蒸汽压为 20.59 kPa，在 78.3K为 23.80 kPa，温度变化 1 0C，蒸汽压改变 3.21 kPa，如测

28、定蒸汽压的准确度能达到0.32 kPa，测温的准确度就能达到 0.1 0C。图 3-30 中右侧为 U 型 压计，a 为贮氧泡，使用时将 b 球泡浸入待测液氮中，达平衡后，读出 高差即为氧的蒸汽压力，从表 3-15 中读出与此蒸汽压相应的温度即为液氮温度。再从表 3-15中查出此温度下氮的饱和蒸汽压。2试剂氮气，氦气（或氩），液氮。表 3-1577K84K 时氧和氮的饱和蒸气压（kPa）四实验步骤1真空系统检漏温度（K）012345678977N297.2298.3899.54100.77101.90103.10104.30105.52106.74107.98O219.7320.0220.30

29、20.5920.9021.2121.5121.8522.1722.5078N2109.23110.50111.78113.04114.35115.66116.96118.28119.60120.95O222.8223.1523.4823.8024.1524.5024.8625.2025.5525.9179N2122.31123.70125.11126.47127.88129.30130.74132.16133.62135.08O226.2826.6427.0227.3927.7728.1728.5528.9429.3429.7480N2136.56138.04139.55141.08142.5

30、7144.09145.67147.23148.80150.37O230.1530.5630.9731.3931.8232.2432.6833.1233.5634.0181N2151.97153.59155.20156.83158.49160.15161.68163.51163.87166.91O234.4634.9235.3835.8536.3236.8037.2837.7738.2538.7582N2168.64170.37172.12173.83175.65177.44179.25181.05182.88184.73O239.2639.7640.2740.7941.3141.8442.38

31、42.9143.4644.0083N2186.57188.45190.33192.22194.13196.06198.00199.94201.90203.88O244.5645.1245.6946.2646.8447.4248.0148.6049.2049.8184N2205.88207.88209.90211.93213.98216.03218.11220.21222.30224.42O250.4251.0451.6652.2952.9353.5754.2254.8755.5356.195图 3-30 氧蒸汽压温度计将空样品管接在活塞 F 下面的磨口塞上。（1）量气管排气，将活塞 H 闭住，

32、打开活塞 I、J，提高液位瓶量气管中液面恰好上升到活塞 J 处，关闭活塞 J、I。（2）抽真空将活塞 D、E、F、G、H 打开，按操作规程开械泵，慢慢旋转活塞 A，使系统与机械泵连通，直至水银压力计中水银面不再变动，继续抽空 35 分钟，关闭 A，观察面是否变动，如发现变化则用高频火花检漏器检查漏气所在。如无变化则打开真空规，测定真空度，经 5 分钟真空度不变，则可认为不漏气。2装样品关闭活塞E、D，从活塞 I 处向系统缓慢放入空气。将样品管从系统下取下，称取 0.2 克干燥的微球硅胶于样品管中，（若用其它样品，应视其比表面的大致范围确定样品量）再装回系统。关闭活塞 I，打开活塞 E、D。3装

33、氮气缓慢打开活塞 A，用机械泵抽空系统。在活塞 I 处接上氮气球胆，打开活塞 I，打开活塞H 把球胆连接管中的空气抽去，关闭活塞 H，慢慢拧开球胆管上的螺旋夹，放出一部分氮气。再拧紧螺旋夹，再打开活塞 H，把氮气抽去，如此反复二、三次。关闭活塞 H，缓慢拧开球胆管上螺旋夹，并打开活塞 J，让氮气慢慢充满量气管，然后关上活塞 I。4样品脱附待系统真空达到 1.33 Pa（10-2毫米 柱）左右，打开活塞C，旋转活塞B，使机械泵与油扩散泵相连通，接通油扩散泵的冷却水，用电炉逐渐加热油扩散泵。在样品管外套上加热电炉，一边继续抽空，一边加热样品管，到达 1250C后恒温一小时，温度控制 50C。加热脱附一小时后，停止加热，取下电炉。让样品管自然冷却至室温。 5测吸附量关闭活塞G、E、D。停止加热油扩散泵，待扩散泵冷下来，关闭活塞 C，旋转 B，使机械泵与油扩散泵不通，旋转 A，使机械泵通大气，停机械泵，停油扩散泵冷却水。用氧蒸汽压温度计测定液氮的温度和饱和蒸汽压p0。在样品管外面套上盛有液氮的保温瓶。打开活塞H，J待量气管中液面稳定后记下量气管初读数。记下U一型 压计读数。关H，开G，将活塞H和G之间的一定体积的氮气放入样品管。再关G，开H，开G，如此反复操作，使U一型 压计压差改变 5 厘米左右。此时活塞G关着，H