磁化率实验报告1

1、磁化率的测定08材化2 叶辉青 2008307502301实验目的1.1掌握古埃(Gouy )法测定磁化率的原理和方法。1.2测定三种络合物的磁化率，求算未成对电子数，判断其配键类型。1.3 了解磁天平的原理与测定方法。1.4熟悉特斯拉计的使用。2实验原理2.1磁化率物质在外磁场中，会被磁化并感生一附加磁场，其磁场强度H与外磁场强度H 之和称为该物质的磁感应强度B,即B=H+H(1)H与H方向相同的叫顺磁性物质，相反的叫反磁性物质。还有一类物质如铁、 钻、镍及其合金，H比H大得多(H，/H)高达104，而且附加磁场在外磁场 消失后并不立即消失，这类物质称为铁磁性物质。物质的磁化可用磁化强度I来

2、 描述，H =4nI。对于非铁磁性物质，I与外磁场强度H成正比I=KH (2)式中，K为物质的单位体积磁化率(简称磁化率)，是物质的一种宏观磁性质。在 化学中常用单位质量磁化率x m或摩尔磁化率x M表示物质的磁性质，它的定 义是x m=K/p (3)x M=MK/p (4)式中，P和M分别是物质的密度和摩尔质量。由于K是无量纲的量，所以xm 和xM的单位分别是cm3/g和cm3/mol，磁感应强度SI单位是特斯拉(T)， 而过去习惯使用的单位是高斯(G)，1T=104G。2.2分子磁矩与磁化率物质的磁性与组成它的原子、离子或分子的微观结构有关，在反磁性物质中， 由于电子自旋已配对，故无永久磁

3、矩。但是内部电子的轨道运动，在外磁场作用 下产生的拉摩进动，会感生出一个与外磁场方向相反的诱导磁矩，所以表示出反 磁性。其xM就等于反磁化率x反，且xM0。 顺磁化率与分子永久磁矩的关系服从居里定律 TOC o 1-5 h z X M=Na U2m/(3KT)(6)式中，NA为Avogadro常数，K是波尔兹曼常数，T是热力学温度，um为分子 永久磁矩。由此可见X m=Na %心皿)+ (7)由于X反不随温度变化(或变化极小)，所以只要测定不同温度下的xM对1/T作 图，截矩即为X反，由斜率可求um。由于比X顺小得多，所以在不很精确的测 量中可忽略X反作近似处理xm=x =NaU*(3KT)(

4、8)顺磁性物质的u m与未成对电子数n的关系为 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 日=日n(n + 2)(9)式中，是玻尔磁子，其物理意义是:单个自由电子自旋所产生的磁矩。2.3磁化率与分子结构(6)式将物质的宏观性质xM与微观性质um联系起来。由实验测定物质的 xM，根据(8)式可求得um，进而计算未配对电子数n。这些结果可用于研究原 子或离子的电子结构，判断络合物分子的配键类型。络合物分为电价络合物和共 价络合物。电价络合物中心离子的电子结构不受配位体的影响，基本上保持自由 离子的电子结构，靠静电库仑力与配位体结合，形成电价配键。在这类络合

5、物中， 含有较多的自旋平行电子，所以是高自旋配位化合物。共价络合物则以中心离子 空的价电子轨道接受配位体的孤对电子，形成共价配键，这类络合物形成时，往 往发生电子重排，自旋平行的电子相对减少，所以是低自旋配位化合物。例如 CO3+其外层电子结构为3d6，在络离子(CoF6)3-中，形成电价配键，电子排布为：O OOO3d.耳口此时，未配对电子数n=4，um=4.9uB。Co以上面的结构与6个F-以静电力相 吸引形成电价络合物。而在Co(CN)6 3-中则形成共价配键，其电子排布为：IO OOO3d4 口此时，n=0，um=0。Co3+将6个电子集中在3个3d轨道上，6个CN-的孤对电 子进入C

6、o3+的六个空轨道，形成共价络合物。2.4古埃法测定磁化率乂样=xm *空管+样品1 *空管x M样品1 标 标 Am空 标准-Am空管 m样在精确的测量中，通常用莫尔氏盐来标定磁场强度，它的单位质量磁化率与温度 的关系为3仪器药品3.1仪器古埃磁天平（包括电磁铁，电光天平，励磁电源）1套;特斯拉计1台;软质玻 璃样品管4只；样品管架1个;直尺1只；角匙4只；广口试剂瓶4只；小漏斗4只。 3.2药品莫尔氏盐（NH4）2SO4 - FeSO4 - 6H2O （分析纯）；FeSO4 - 7H2O （分析纯）；K3Fe（CN）6（分析纯）；K4Fe（CN）6 - 3H2O（分析纯）。4实验步骤4.1

7、磁极中心磁场强度的测定用特斯拉计测量按说明书校正好特斯拉计。将霍尔变送器探头平面垂直放入磁极中心处。接 通励磁电源，调节“调压旋钮”逐渐增大电流，至特斯拉计表头示值为350mT， 记录此时励磁电流值I。以后每次测量都要控制在同一励磁电流，使磁场强度 相同，在关闭电源前应先将励磁电流降 至零。用莫尔氏盐标定4.3.1取一干洁的空样品管悬挂在磁天平左臂挂钩上，样品管应与磁极中心线 平齐，注意样品管不要与磁极相触。准确称取空管的质量W空管（H=0），重复称 取三次取其平均值。接通励磁电源调节电流为I。记录加磁场后空管的称量值W 空管（H二H），重复三次取其平均值。4.3.2取下样品管，将莫尔氏盐通过

8、漏斗装入样品管，边装边在橡皮垫上碰击， 使样品均匀填实，直至装满，继续碰击至样品高度不变为止，用直尺测量样品高 度h。用与中相同步骤称尔W空盐倒（H试剂和W空管+样品（H=0.3T）,W空管+样品（H=0.35T）,W 4二样测定未知样品的摩尔磁化率xM同法分别测定FeSO -7HO和KFe(CN) 3HO的W空管(H=0)、W空管(H=0.3),W空管(H=0.35),W 空管(H=0.4);W/、空管+样品(H=0.4)。空管+样品5注意事项,6、一 2,、，、如0)和叩空管+样品(H=0.3)，W空管+样品(H=.35)，W5.1所测样品应研细。5.2样品管一定要干净。AW空管二W空管(

9、H=H)-W空管(H=0)0时表明样品管不 干净，应更换。5.3装样时不要一次加满，应分次加入，边加边碰击填实后，再加再填实，尽量 使样品紧密均匀。5.4挂样品管的悬线不要与任何物体接触。5.5加外磁场后，应检查样品管是否与磁极相碰。磁场0T0.3T0.35T0.4T0.35T0.3T0T空管16.683116.683716.683716.684316.683616.6833莫尔盐21.339721.452421.495521.499421.456321.3414KFe(CN) . 3 6HO 221.826021.824521.8235一21.823821.824721.8255FeSO 4

10、 -7HO 20.99 0721.135621.185621.19 0021.139120.98356数据处理6.1记录所得数据并处理样品1：六氤合铁(II)酸钾 样品2：硫酸亚铁T=(28.4+273)KM “卦二392.14g/molM =278.02 g/mol M .=422.39 g/mOf盐硫酸亚铁六氰合铁(ii)酸钾乂标=x莫尔盐=_ x 4 兀=3.95 X 10-7m3/kgT +16.2计算三个样品的摩尔磁化率x M、永久磁矩um和未配对电子数n6.2.1 当 H=0.3T样品名W/厂(H=0)W空管座 (H=0.3T)A W/g管W空管+样品/gW空管+样品/g(H=0.

11、3A W空管+样W /样品称(H=0)T)/g莫尔盐16.683216.68370.000521.34 0621.45440.11384.6574由以上可知 m标,二4.6574g样品 名 称WW覆(H=0)W/空管(H=0.3T)A W/g管W空管+样品/g(H=0)W空管+样品/g(H=0.3T)AW空管+样*品W样品座六氤合铁（ii）酸钾16.683216.68370.000521.825821.8246-0.00125.1426x样 1= x m*空管 x样品 1 = -2.26X 10-9 ms/kg标标Am空 标准-Am空管 m样M=1.57 X 10-7 ms/kgm样品2因为x

12、样1小于0,所以um不存在，则n=0样品名称W /空管(H=0)W空管施 (H=0.3T)A W/g管W空管+样品/g(H=0)W空管+样品/g(H=0.3T)A W空管+%品W/样品硫酸亚 铁16.683216.68370.000520.987121.13740.15034.3039x 样 2= x m空管+样,2_空管x标标Am空标、-Am空Um=5.70X 10-21日=日 gn(n + 2)n=0.626.2.2 当 H=3.5T样品名称W /空管(H=0)W空管座 (H=0.35T)A W/g管W空管+样品/g(H=0)W空管+样品/g(H=0.35T)A W空管+%品W/样品莫16

13、.6816.68400.0021.3421.49750.154.81尔盐3208066943样品 名 称W/广(H=0)W空管座 (H=0.35T)A W/g管W空管+样品/g(H=0)W空管+样品/g(H=0.35T)AW空管+样品/gW/样品六氰合 铁（II） 酸钾16.683216.68400.000821.825821.8237-0.00215.1426x样 1= x m *空管+样品i_*空管x样品1 = -2.9X 10-9 ms/kg 标 标 Am空管 标准-Am空管 m样um因为x样1小于0,所以um不存在，则n=0样品名称W /空管(H=0)W空管施 (H=0.35T)A W

14、/g管W空管+样品/g(H=0)W空管+样品/g(H=0.35T)A W空管+%品W/样品硫酸 亚铁16.683216.68400.000820.987121.18780.20074.3039x 样 2= x m*空管 x 样品2 = 1.57 X 10-7 ms/kg标 标 Am空管标准-Am空管 m样日=叩n（n + 2） n=0.626.3分析计算结果，计算所得的莫尔盐及样品1的相关数据比较准确，样品2 的数据明显有问题，FeSO4*7H2O的成单电子数为4,顺磁性。显然，实验中所测 的数据明显偏小。其原因可能是：（1）上一次实验中样品1仍有部分残留在试管 中；（2）药品填充不密实；（3）实验过程中没有消除剩余磁场。6.4根据um和n讨论络合物中心离子最外层电子结构和配键类型。样品1FeSO - 7H O的结构式为Fe（ii）（HO） SO - HO，即中心原子Fe2+由周422642围的6个水分子配位，形成的是正八面体空间结构。样品2KFe（CN） - 3H O的结构式为K Fe（ii）（CN） 3H O，即中心原子Fe2+由周围462462的6个氤根离子配位，形成的也是正八面体空间结构。两个正八面体结构的配合物7思考问题7.1本实验在测定xM时作了