仪器分析习题及答案

1、1.原子发射光谱是由下列哪一种跃迁产生的 A.辐射能使气态原子外层电子激发；B.辐射能使气态原子内层电子激发；C.热能使气态原子外层电子激发；D.热能使气态原子内层电子激发。3.在下列几种常用的原子发射光谱激发光源中，分析灵敏度最高，稳定性能最好的是哪一种？A.直流电弧；B.电火花；C.交流电弧；D.高频电感耦合等离子体。.用摄谱仪进行发射光谱定量和定性分析时，应选用的干板是：A.都应选用反衬度大的干板；B.都应选用惰延量大的干板；C.定量分析用反衬度大的干板，定性分析用惰延量小的干板；D.定量分析用反衬度小的干板，定性分析用惰延量大的干板。.在AES分析中，谱线自吸(自蚀)的原因是：A.激发

2、源的温度不够高；.基体效应严重；C.激发源弧焰中心的温度比边缘高；D.试样中存在较大量的干扰组分。8.用内标法进行定量分析时，应选择波长相近的分析线对，其原因是：A.使线对所处的干板反衬度基本一样，以减少误差；B.使线对的自吸收效应基本一样，以减少误差；C.使线对所处的激发性能基本一样，以减少误差；D.主要是为了测量上更方便些。10.用标准加入法测定中Fe的的含量。取分析线对为 Fe302.60nm/Si302.00nm ,测得以下数据:Fe 的加入量()0 0.001 0.002 0.003 S 0.23 0.420.510.63求试样中 Fe%为：; B. 0.002% ; C. 0.00

3、3% ; D. 0.004%1: (C)、3: (D)、6: (C)、7: (C)、8: (A)、10: (B) 1.下列哪种说法可以概述三种原子光谱(发射、吸收、荧光)的产生机理？A.能量与气态原子内层电子的相互作用；B.能量与气态原子外层电子的相互作用；C .辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；D.辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么?A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多；B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样；C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，

4、中心频率一样，而半峰宽要较大；D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。.影响原子吸收谱线宽度的下列因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少A.热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；B.热变宽和压力变宽，宽度可达数量级；C.自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级；D.自然变宽和自吸变宽，宽度可达数量级。4.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？A.氤弧灯，内充气体的压力；B.氤弧灯，灯电流；C.空心阴极灯，内充气体的压力；D.空心阴极灯，灯电流 。.在AAS分析中，原子化器的作用是什么?A .把待测元素转变为气态激发态原子；B .把待测

5、元素转变为气态激发态离子；C.把待测元素转变为气态基态原子；D.把待测元素转变为气态基态离子。.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定；C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定。.相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：A.灵敏度高，但重现性差；B.灵敏度高，且重现性好；C.灵敏度低，且重现性差；D.灵敏度低，而重现性好。g/mL的金标准溶液，然后向各份试样加入5.00mL氢澳酸溶液及5.00mL甲基异丁

6、酮。由于金与澳离子形成配合物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得有机相的吸光度为0.375及0.225。求得试样中金的含量(科 g/g)为：A . ; B. 0.150 ; C. 1.50 ; D. 15.0。10.用AAS法测定某溶液中 Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为 0.141。取50.00ml此试液加入1.00ml浓 度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸储水的吸光度为 0.010。由此，求得试液中 Cd的浓度及1%吸收灵敏度是： 正确答案：1: (B)、2: (A)、3: (B)、4: (D)、5: (C)(A)、7: (A)、9: (D)、1

7、0:.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？ A.分子中价电子运动的离域性质；B.分子中价电子能级的相互作用；C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；D.分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。2.下列化合物中，在近紫外光区中有两个吸收带的物质是哪个？A .丙烯； B .丙烯醛；C. 1, 3 丁二烯； D. 丁烯。.丙酮的紫外一可见吸收光谱中，对于吸收波长最大的那个吸收峰，在下列四种溶剂中吸收波长最短的是哪 一个？A.环己烷； B,氯仿； C.甲醇； D.水。.下列四种因素中，决定吸光物质摩尔吸光系数大小的是哪一个？A.吸光物质的性质； B.光源的强度；C.吸光物质的浓

8、度； D.检测器的灵敏度。.在分光光度法中，对应于吸收曲线上最大吸收点的，在奇数阶导数光谱中是什么值？在偶数阶导数光谱上 是什么值？A .奇数阶、偶数阶光谱上都是零值；B.奇数阶、偶数阶光谱上都是极值(极大值或极小值)；C.奇数阶光谱上是零值，偶数阶光谱上是极值；D.奇数阶光谱上是极值，偶数阶光谱上是零值。.用分光光度法同时测定混合物中吸收曲线部分重迭的两组分时，下列方法中较为方便和准确的是哪一种？ A.解联立方程组法；B.导数光谱法；C.双波长分光光度法；D.示差分光光度法。7.利用钛和钮与形成有色配合物进行分光光度法测定。将各含有5.00mg Ti及V的纯物质分别用和处理，并定容为100.

9、0mL。然后称取含Ti及V合金t样1.00g,按上述同样处理。将处理后的三份试液用1cm液池分别在410和460nm处测量吸光度，结果如下： TOC o 1-5 h z 溶液A410A460Ti0.7600.515V0.1850.370合金0.6780.753试计算合金中Ti和V的含量各多少？A. 0.200 %和 0.500%; B. 0.300 %和 0.600%;C. 0.400 %和 0.700%; D. 0.500 %和 0.800%。 HYPERLINK l bookmark10 o Current Document (D)、2: (B)、3: (D)、4: (A)、5: (C)

10、6: (C)、7:(B)电化学分析习题及参考答案填空题1、原电池的写法，习惯上把极写在左边，极写在右边。4、极谱定性分析的依据是，定量分析的依据是。5、电解分析通常包括法和法两类，均可采用和电解过程进行电解。6、在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值，表明电对中还原态的增强。反之增加氧化态的浓度，电对的电极电位值，表明此电对的增强。10、离子选择性电极的电极斜率的理论值为。25 c时一价正离子的电极斜率是；二价正离子是。11、某钠电极，其选择性系数 KNa+,H+约为30。如用此电极测定 PNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于 3%,则试液的PH值应大于。12、用离子选择性电

11、极测定浓度为1.0 10-4mol/L某一价离子i,某二价的干扰离子j的浓度为4.0 10-4mol/L ,则测定的相对误差为。(已知Ki, j =10-3)选择题 TOC o 1-5 h z 1、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应()。A保持不变 B大于分解电压C小于分解电压D等于分解电压 E等于反电动势5、在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度()A.成正比B.的对数成正比C.符合扩散电流公式的关系D.符合能斯特方程式6、离子选择性电极的选择系数可用于()。A.估计共存离子的干扰程度B.估计电极的检测限C.估计电极的线性响应范围D.估计电极的线性响应范围7、用酸度计测

12、定溶液的 PH值时，一般选用 为指示电极。A.标准氢电极；B.饱和甘汞电极；C.玻璃电极。8、用玻璃电极测量溶液 pH值时，采用的定量方法为()A.校正曲线法 B.直接比较法 C. 一次加入法D.增量法9、用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的。A.金属电极， B.参比电极， C.指示电极，D.电解电极。10、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是 。A. 调节pH值，B.稳定离子弓虽度,C.消除干扰离子， D.稳定选择性系数三、计算题3、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为 43.5 mV,测定另一未知溶

13、液时，其电极电位为14.5mV,若该电极的响应斜率为 58.0 mV/pH,试求未知溶液的 pH值。4、以0.05mol/kg KHP标准缓冲溶液(pH 4.004)为下述电池的电解质溶液，测得其电池电动势为0.209V ,玻璃电极KHP () S.C.E.当分别以三种待测溶液代替KHP溶液后，测得其电池电动势分别为：(1) 0.312V, (2) 0.088V , (3) -0.017V ,计算每种待测溶液的pH值。四、简答题1、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入总离子强度调节剂( TISAB )的作用是什么？2、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。参考答案1、负，正，.半波电位，极

14、限扩散电流.电重量，汞阴极电解分离，恒电流，恒电位6、下降，还原能力，上升，氧化能力2.303RT/nF。 59.2mv; 29.6mv6_12、20%。二、选择题1、B 5 D 6 A 7 B 8 B 9 C 10 B三、计算题：3、用pH玻璃电极测定pH=5.0的溶液，其电极电位为 43.5 mV,测定另一未知溶液时，其电极电位为 14.5mV,若该 电极的响应斜率为 58.0 mV/pH,试求未知溶液的 pH值。4、解：，四、简答题1、 在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入 TISAB的作用是：恒定离子强度缓冲PH掩蔽干扰2、指示电极：电极电位随被测电活性物质活度变化的电极。如：参比电

15、极：与被测物质无关、电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极。如：色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度， D.分配系数。3、相对保留值是指某组分 2与某组分1的。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。5、理论塔板数反映了 。A.分离度； B.分配系数； C.保留值； D.柱的效能。7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种(些)操作？()A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.

16、(A), (B), (C)8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性10、分配系数与下列哪些因素有关 A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n,下列哪些说法正确D.组分能否分离A.柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同;取决于n值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）A色谱柱的理论塔板数少B色谱柱的选择性差C色谱柱的分辨率底D色谱柱的分配比小E色谱柱的理论塔板高度大 三、简答题1、色谱定性的依据是什么，主

17、要有哪些定性方法。答案一、填空题死时间气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统理论塔板数（n）,理论塔板高度（H）,单位柱长（m）,有效塔板理论数（n有效）4、积分，微分，一台阶形，峰形5、液体，载液6、样品，载气移动速度，RF7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst,样品移行距离，参考物质8、缩短传质途径，降低传质阻力二、选择题1、D 3 A 5 A B 7 D 8 B 10D11 A B 12 C三、简答题1、色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸

18、收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时，则发射出一定频率。各种元素都有其特有的，称为3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 制成。灯内充以。其主要部分是，它是由或成才-种特殊形式的。的光，这种谱线称为，二者均称为4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的，而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。9、在光谱分析中，灵敏线是指一些 的谱线，最后线是指 二、选择题1、原子发射光谱分析法可进行 分析。A.定性、半定量和定量，B.高含量，C.结构， D.能量。2、原子

19、吸收分光光度计由光源、 、单色器、检测器等主要部件组成。A.电感耦合等离子体；B.空心阴极灯； C.原子化器； D.辐射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素（如Cr）时，最适宜的火焰是性质： 4、贫燃是助燃气量 化学计算量时的火焰。6、原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（包括金属及非金属元素）进行分析，这种方法常用于OA.定性； B.半定量； C.定量； D.定性、半定量及定量.7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合 ,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。A.多普勒效应，B.光电效应，C.朗伯-比尔定律，D.乳剂特性曲线

20、。8、在AES中，设I为某分析元素的谱线强度,c为该元素的含量,在大多数的情况下,I与c具有 的函数关系（以下各式中a、b在一定条件下为常数）。A. c = abl; B. c = bla ; C. I = ac/b; D. I = acb.9、富燃是助燃气量 化学计算量时的火焰。A.大于；B.小于C.等于 TOC o 1-5 h z 10.空心阴极等的主要操作参数是（）A灯电流 B灯电压 C阴极温度D 内充气体压力E 阴极溅射强度11、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于（）。A空心阴极灯B 火焰 C原字化系统D分光系统E监测系统12、原子发射光谱与原子吸收

21、光谱产生的共同点在于（）。A激发态原子产生的辐射；B辐射能使气态原子内层电子产生跃迁；C基态原子对共振线的吸收；D能量使气态原字外层电子产生跃迁；E电能、热能使气态原子内层电子产生越迁。三、计算题在原子吸收光谱仪上，用标准加入法测定试样溶液中Cd含量。取两份试液各 20.0ml,于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml镉标准溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀释至刻度后测其吸光度值。加入标准溶液的 吸光度为0.116,不加的为0.042,求试样溶液中 Cd的浓度（mg/L） ?四、问答题2.何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？参考答案一、填空题1、共振吸收

22、线，共振发射线，共振线，共振线，元素的特征谱线3、光源，杯形空心阴极，待测元素金属，其合金，低压窟或僦，辉光放电管4、发射谱线的波长，谱线的强度，吸收同种元素发射谱线，定量5、喷雾室，雾化室，燃烧器9、元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。二、选择题1、A 2 C 3 4 C 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三、计算题2、四、问答题解：由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线（resonance line）。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。灵敏线（sensitive l

23、ine）是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线（resonance line）。最后线（last line）是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。进行分析时所使用的谱线称为分析线（analytical line）。由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。色谱法习题一、选择题,用于定性分析的参数是A.保留值 B. 峰面积,用于定量分析的参数是A.保留时间B.保留体积3.良好的气-液色谱固定液为A.蒸气压低、稳定性好()C.分离度()C.半峰宽D.半峰宽B.C.溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力4.

24、在气-液色谱分析中，良好的载体为D.峰面积()化学性质稳定D. (1) 、(2)和(3) ()A.粒度适宜、均匀，表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3) TOC o 1-5 h z .试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是()A.氢气B.氮气 C.氧气 D.氨气.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()B.分子扩散项A.涡流扩散项.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？()A. HzB.HeC. ArD.N2()A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化

25、合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 TOC o 1-5 h z .使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？()A. H2B.HeC.ArD.N2.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？()A.火焰离子化检测器B.热导检测器C.电子捕获检测器D.火焰光度检测器.某色谱柱长1m时，其分离度为，问要实现完全分离( R=),色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m.气相色谱检测器中，通用型检测器是：A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.火焰光度检测器D.差示折光检测器.使用热导池检测器时，下列操作哪种是正确的：A.先开载气，后开

26、桥电流，先关载气，后关桥电流B.先开桥电流，后开载气，先关载气，后关桥电流C.先开载气，后开桥电流，先关桥电流，后关载气D.先开桥电流，后开载气，先关桥电流，后关载气.下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A.气相色谱法B.原子吸收分光光度法C.可见分光光度法D.伏安法.分析农药残留，可以选用下列哪种方法:B.原子吸收光谱法D.气相色谱法A.电位分析法C.原子发射光谱法.载体填充的均匀程度主要影响（.在色谱分析中，柱长从 1m增加到4m ,其它条件不变，则分离度增加（）4 倍 B. 1 倍 C. 2 倍 D. 10 倍,哪一种是错误的？（）A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析

27、根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时（）A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量.柱效率用理论塔板数 n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则：越大，h越小；越小，h越大；越大,h越大；越小，h越小；21.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为：A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22.要使相对保留值增加，可以采取的措施是：A.采用最

28、佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据 进行定性分析，根据.进行定量分析。和。3.1956年范德姆特提出 理 论方程。其方程简式表示为 。.应用“相似相溶”原理选择固定液，分离非极性物质，一般选用 固定液，通常是 组分先流出色谱柱， 组分后流出色谱柱。.在色谱分析中，可作为总分离效能指标的是 。.范弟姆特方程式 H=A + B/u + Cu ,其中A是, B/u是, Cu.在气相色谱分析中，常用的检测器有 和 等。.在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为.为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了 理论。.

29、范弟姆特方程式 H=A + B/u + Cu ,在线速度较低时， 项是引起色谱峰扩展的主要 因素，此时宜采用相对分子量的气体作载气，以提高柱效。.不被固定相吸附或溶解的气体 （如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的 时间称为。.气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经 分离，然后各 组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给 记录仪，描绘成色谱图。.在一定的温度和压力下， 组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是 。如果既随柱温、柱压变化、又随固定 相和流动相的体积而变化，则是 。.描述色谱柱效能的指

30、标是 ,柱的总分离效能指标是 。.气相色谱的浓度型检测器有 , ;质量型检测器有 , ;其中TCD使用 气体时灵敏度较高；FID对 的测定灵敏度较高；ECD只对 有响应。.气相色谱的仪器一般由 、 、 、和 组成.分配比又叫 或 ,是指 。三、正误判断 TOC o 1-5 h z .试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的热导系数。（）.组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）.热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。（）.速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）.在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）.某试样的色谱图上出现三个色

31、谱峰，该试样中最多有三个组分。（）.分析混合烷烧试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。（ ）.气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。（）.可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。（）.检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。（）.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。（）.根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。（）.柱效随载气流速的增加而增加。（）.速率理论方程式的一

32、阶导数等于零时的流速为最佳流速。（）.氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，具有较高的检测灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。（）.根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。（）.色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出了影响柱效的因素。（ ）.将玻璃毛细管色谱柱制作成异形柱（如梅花形）要比通常的圆形柱具有更高的柱效。（ ）.控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最 TOC o 1-5 h z 小时，柱效最高，但分析时间较长。（）.有人测试色谱柱效时，发现增加载气流速，柱效下降，

33、减小载气流速，柱效增加，故得 出结论：柱效与载气流速成反比。（）.当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。（）28.当用一支极性色谱柱分离某烧类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。（）.采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（ ）.色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）. FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。（）.电子俘获检测器对含有 S,P元

34、素的化合物具有很高的灵敏度。（）.毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）四、简答题.简要说明气相色谱分析的基本原理.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？.当下列参数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减少 是否会引起分配系数的改变 ？为什么？.当下列参数改变时：（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大是否会引起分配比的变化 ？为什么？.试以塔板高度 H做指

35、标，讨论气相色谱操作条件的选择.试述速率方程中 A, B, C三项的物理意义.H-u曲线有何用途？曲线的形状主要受那些因素 的影响？.当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温, 是否会使色谱峰变窄？为什么？ TOC o 1-5 h z .为什么可用分离度 R作为色谱柱的总分离效能指标？.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？.试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义 ？.对担体和固定液的要求分别是什么？.有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度

36、？.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？.色谱定性的依据是什么 ？主要有那些定性方法？.何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？参考答案：一、选择题（1-5） A、D、D、D、C、（6-10） B、A、A、（C D）、C（11-15） B、A、C、A、D（16-20） A、C、C、A、A（21-22） C、B二、填空题.峰的位置峰高或峰的面积.塔板理论速率理论.速率理论H=A + B/u + Cu. FID, FPD.非极性 低沸点高沸点.分离度.涡流扩散系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数. TCD , ECD ; FID , FPD;.分配系数.塔板理论.分子扩散，大

37、.死时间.色谱柱检测器.分配系数，容量因子.理论塔板数，分离度. TCD, ECD; FID, FPD ;氢气或者氨气；大多有机物；有电负性的物质。.气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统。.容量因子，容量比，在一定温度和压力下当两相间达到分配平衡时，被分析组分在固定相和流动相中质量比。三、正误判断(1-5)、(6-10)、(11-15)、(16-20)、(21-25)、(26-29)、四、简答题.简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的作用力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发

38、(气液色谱) ，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进 行检测。.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变 ？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改

39、变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化 ？为什么？答：k=K/ ,而 VM/VS ,分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与 相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故：不变化，增加， 不改变，减小。.试以塔板高度 H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择 .答：提示：主要从速率理论 (van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳 载气流速。(1)选择流动相最佳流速。(2)

40、当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气(如 N2,Ar),而当流速较大时，应 该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组 分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。(4)固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了 改善液相传质，应使固定液膜薄一些。(5)对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过 小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快，进样量要少，一般液体试样

41、0.15uL,气体t样0.110mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30 -70 C。.试述速率方程中 A, B, C三项的物理意义.H-u曲线有何用途？曲线的形状主要受那些因素 的影响？ 答：A称为涡流扩散项，B为分子扩散项，C为传质阻力项。下面分别讨论各项的意义：(1)涡流扩散项 A气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相 中形成类似 涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。由于 A=2入dp ,表明A与填充物的平 均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性入有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途

42、径。(2)分子扩散项B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以 塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在 塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子 产生纵向扩散。而 B=2rDgr是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因子)，D g为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g的大小成正比，而D g与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g小，反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根， 所以采用相对分子质量较大的载气（如氮气），可使B项降低，D g随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子r为与填充物有关的因素。（3）传质项系数 Cu

43、C包括气相传质阻力系数C g和液相传质阻力系数 C 1两项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。 对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略 。由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种

44、类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。 用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图，得H-u曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小）。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u最佳，即H最小可由速率方程微分求得： 则： 所以：当流速较小时，分子扩散（B项）就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量 较大的载气（N2, Ar ）,使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项（ C 项）为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气（ H2, He）,此时组分在载气中有较大的 扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。.当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）

45、流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温， 是否会使色谱峰变窄？为什么？答：（1）保留时间延长，峰形变宽（2）保留时间缩短，峰形变窄 （3）保留时间延长，峰形变宽 （4）保留时间缩短，峰形变窄.为什么可用分离度 R作为色谱柱的总分离效能指标 ？答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素， 将实现分离的可能性和现实性结合起来。.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。.试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义 ？答:色谱分离基

46、本方程式如下：它表明分离度随体系的热力学性质 (和的变化而变化，同时与色谱柱条件(n改变)有关(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定，分离度与n的平方根成正比，对于选 择柱长有一定的指导意义，增加柱长可改进分离度，但过分增加柱长会显著增长保留时间 ，引 起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.(2)方程式说明，k值增大也对分离有利，但k值太大会延长分离时间，增加分析成本.(3)提高柱选择性可以提高分离度分离效果越好因此可以通过选择合适的固定相增大不同组分的分配系数差异从而实现分离 TOC o 1-5 h z .对担体和固定液的要求分别是

47、什么？答：对担体的要求；(1)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎.(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低， 对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解，同时在操作温度下为液体. TOC o 1-5 h z (3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应.担体的表面积越大，固定液的含量可以越高.有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？(1)外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固