液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程_第1页
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文档简介

1、液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE Qsight220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。3 范围适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。4 核查依据JJF1317-2011，仪器操作使用说明书 5 核查方法5.1信噪比:根据仪器供应商推荐的条件或者附录 A 设定液相色谱条件并优化质谱条件， 将检测离子的 m/z 设定为表 1 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为 Hs。同时记录信号峰后

2、 1min3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做 Hn。根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量 6 次，以 6 次测量 S/N 的平均值作为信噪比的结果。S/N=Hs/Hn （1）式中： Hs提取离子（ m/z）的色谱峰峰高； Hn基线噪声值。表1 信噪比测试条件仪器类型电离模式进样量/pg特征离子的m/z三重四级杆ESI+50609195ESI-500607APCI+506095.2 面积重复性将检测离子的 m/z 设为表 2 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。连续测量6次根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD），作为面积

3、重复性的结果。式中： Xi第 i 次测量的峰面积； X次测量的平均值； i测量序号表2面积重复性测量条件仪器类型进样量/pg特征离子的m/z三重四级杆506091955.3 性能指标以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3 要求。表3液相色谱串联色谱仪性能指标仪器类型性能指标电离模式指标要求三重四级杆信噪比ESI+30:1ESI-10:1APCI+30:1面积重复性ESI+10%6 期间核查结果处理做好期间核查记录，填写仪器设备期间核查记录，按技术要求判定设备是否合格，如果不合格，应禁止使用；并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。8 相关记录仪器设备期间核查记录表附录 A 液相色谱和质谱参数色谱柱： C18 色谱柱。流速： 0.2mL/min0.4 mL/min 。流动相： ESI+与 APCI+ 模式，甲醇：水 =8：2（0.1%甲酸） ESI-模式，甲醇：水 =8：2（0.1%甲酸+0.2%氨水）质谱调谐：首先使用仪器的质谱优化功能进行优化。可采用浓度为 1.0g/mL 的利血平溶液标准物质， 以直接注入或经液相色谱进样的方式分别对质谱的毛细管电压值、锥孔电压值

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