近代实验2x射线多晶衍射法

1、X 射线多晶衍射法学号：201211201049：实验日期：2016 指导教师：【摘要】本实验目的是学习掌握多晶 X 衍射粉末衍射仪的原理和基本操作，熟悉定性物相分析的步骤和 PDF 数据库的使用方法，了解定量物相分析、精确测定晶粒大小测量等实验方法。实验中测出了样品 D 的混合比例 5:2，也测量了 TiO2 粉末、ZnO 粉末，玻璃，薄膜等 X 衍射图像。实验基本符合预期。：定性物相分析多晶衍射法X 射线一、引言:X 射线是波长介于紫外线和射线之间的一种电磁波，其波长位于 0.01100之间，而用于晶体结构研究的 X 射线的波长通常为 0.52.5，这个范围的波长与晶体的点阵面的间距大致相

2、当。X 射线多晶衍射分为德拜照相法和衍射仪法， X 射线粉末衍射仪法在材料物相的定性、定量测定方面具有明显的优势,如今衍射仪法已经成为大多数衍射图的方法。本实验中采用衍射仪法。目的是学习掌握多晶 X 衍射粉末衍射仪的原理和基本操作，熟悉定性物相分析的步骤和 PDF 数据库的使用方法，了解定量物相分析、精确测定晶粒大小测量等实验方法。二、实验原理:1.X 射线管在中产生 X 射线最好的方法是利用真空管。在高真空的玻璃管里，被加热的阴极所发射的热电子，经阴极和阳极间的高压电压后告诉撞击到阳极上，阳极为产生 X 射线的靶源，电子与靶物质发生碰撞而迅速并且放出大量的能量，在碰撞过程中产生具有特定波长的

3、X 射线连续谱。当电压提高到某一临界值后便会在一定波长出现极强的单色 X 射线，同时辐射出特定波长的光子，即标识X 射线。在多晶粉末衍射实验中，要用滤光片将无用的连续谱 X 射线和标识X 射线滤掉。2.布拉格衍射方程晶体中原子的排列是有规律的、周期性的，原子间的距离在几埃左右，当波长跟此数量级相近的X 射线入射到晶体上时，位于晶格点阵上的原子将对X 射线产生散射。同一晶面族上入射角相同的反射线在相互叠加时，如果它们的相位相同将产生。如图 1 所示，M、N、P 为晶体内间距为 d（h,k,l）的某一晶面族，脚标表示晶面族的面指数为 h,k,l。入射 X射线与该晶面成角，M、N、P 上的反射线分别

4、为、,相邻两平面反射的两条X 射线的光程差为=OA-OB=2 d（h,k,l）（1-cos2）/sin当光程差为 X 射线波长的整数倍 n 时，2 d（h,k,l）sin=n，n=1,2,3，即产生第 n 级最大值，此式成为布拉格方程。3.X 射线粉末衍射仪法晶体的粉末 X 射线衍射上各个衍射峰的强度和对应的衍射角是由晶体结构决定的。通常衍射峰取决于晶胞的大小和形状，以此可以对样品的组成进行定性物相分析。定性物相分析定性物相分析的关键是将获得的未知样品的衍射与已知化合物的衍射进行一一对比，当未知材料的衍射数据满足一下条件时，便可以确定样品的组成成分：（1）样品衍射中能找到某组分物相应该出现的衍

5、射峰，且其实验的d 值与相对应的已知 d 值在实验误差范围内是一致的。（2）所有衍射峰的相对强度顺序应与已知组分物相的强度顺序原则上保持一致。但当所有的样品是薄膜或者由于方法不同而使晶粒具有择优取向时，衍射峰的相对强度顺序会有所变化。定量物相分析目前常用的定量分析法有内标法、参考强度比法、吸收衍射法等，但本实验采用内标法。对于平板样品，物相的第 i 个衍射峰的强度为i=K i/上式中是物相的线吸收系数；K i是与晶体结构因子、衍射角度相关的常数。若样品为多相混合物，则物相的第i 个衍射峰的强度为i=（K iX ）/(/)mX 是物相的质量分数；是物相的密度；(/)m 是混合体的质量吸收系数。内

6、标法的基本公式为i/js=k（X /X s）此式表明衍射强度比与物相的质量分数呈线性关系，小标i 和 j 代表不同的晶面 hkl，k 是内标定标的曲线斜率。三、实验内容:本实验采用的是SHIMADZU 公司的XRD-6000 型 X 射线粉末衍射仪。该衍射仪主要由X 射线发生器、衍射测角仪、衍射及数据处理系统等部分组成1、 开机。依次打开计算机、循环水机和衍射仪电源。装好测试样品。2、。启动衍射仪主控程序，依操作程序样品的衍射数据，待完成结束且仪器自动关闭X-ray 管高压电源后，测量下一样品。3、 数据处理。启动数据处理，获得衍射峰的峰位、半宽度、面积等数据。确定样品组分。4、 确定晶粒及应

7、力大小。5、 将数据转为文本格式，作图，打印。四、实验结果分析:样品 A样品 A 数据通过 pdf 数据库比对后可以判断样品 A 是TiO2样品 B衍射角FWHNI25.23610.228838447.97820.203511837.73270.21968153.84780.22447354.99740.22297665.64300.234058样品 B 数据通过样品 B 的数据在PDF 数据库进行比对，可以判断样品B 是 ZnO样品 C衍射角FWHNI31.81610.190963536.30730.1886108556.63650.168942934.47280.180542562.893

8、90.173035867.97860.1768298已知样品 C 是样品A 和样品B 1:1 混合，通过对照样品 A 和样品 B 数据可知，样品C数据的第 1,5,6,7 行数据属于样品 A，第 2,3,4,8 行数据属于样品 B。这样就能根据样品A，B 任意比例混合后 X 光多晶衍射数据，推算出实际的混合比。样品 D衍射角FWHNI25.34880.206424931.81710.172420234.47840.179512036.30470.173232337.84690.21964753.94380.22104855.10.204456.63410.1743124选择分别属于第一行数据与第三行数据进行比对和计算，经计算A 与B 比例约为5:2薄膜的 X 衍射实验结果衍射角：33.5673半高：0.4229I：1469晶粒大小 195.600.4195五、结论和建议（总结）:衍射角FWHNI25.42400.180026031.88730.16137934.52600.12405036.36680.130913537.90700.17405253.98070.17865055.17170.19155156.68890.13785