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文档简介
1、氟铝酸钾钎剂的制备实验方案本实验采用沉淀法合成纳米氟铝酸钾,所用原料分别为氢氟酸、钾盐、铝盐、表 面活性剂等。实验共考虑以下几点因素:一、pH的影响1、称取4份氯化铝,每份庄,加入15mL水,配制成0.5mol/L的溶液。2、称取4份二水合氟化钾,每份3.114g,加入32.5mL水,配制成0.5mol/L的 溶液。3、向氟化钾溶液中加入1.228gPEG4000。4、将氯化铝加入到氟化钾溶液中,并用电磁搅拌器不断搅拌,分别调节溶液pH=2、3、4、5,搅拌时间为 30min。5、将所得沉淀离心、洗涤、干燥。二、反应温度的影响1、称取4份氯化铝,每份庄,加入15mL水,配制成0.5mol/L的
2、溶液。2、称取4份二水合氟化钾,每份3.114g,加入32.5mL水,配制成0.5mol/L的 溶液。3、向氟化钾溶液中加入1.228gPEG4000。4、将氯化铝溶液和氟化钾溶液分别在恒温水浴箱中保温全室温、40C、60C、 80 C。5、将氯化铝溶液加入到氟化钾溶液中,并不断搅拌,加入氢氟酸调节溶液pH 至最佳pH处,搅拌时间为30min。6、将所得沉淀离心、洗涤、干燥。三、铝盐浓度的影响1、称取4份氯化铝,每份1g,分别加入30mL、15mL、7.5mL和5mL水,配制 成 0.25mol/L、0.5 mol/L、1 mol/L 和 1.5 mol/L 的溶液。2、称取4份二水合氟化钾,
3、每份3.114g,加入32.5mL水,配制成0.5mol/L的 溶液。3、向钾盐溶液中加入0.288Gpeg4000。4、将钾盐溶液和铝盐溶液保温在最佳温度。5、将氯化铝加入到氟化钾溶液中,并不断搅拌,用氢氟酸调节溶液pH至最佳 pH处。搅拌时间为30min。6、将所得沉淀离心、洗涤、干燥。四、钾盐浓度的影响1、称取4份氯化铝,每份1g,配制成最佳浓度的钾盐溶液。2、称取4份二水合氟化钾,每份3.114g,分加入65mL、32.5 mL、16 mL和11 mL 水,分别配制成0.25mol/L、0.5 mol/L、1 mol/L和1.5 mol/L的铝盐溶液。3、向氟化钾溶液中加入0.228g
4、PEG4000。4、将钾盐溶液和铝盐溶液保温在最佳温度。5、将氯化铝加入到氟化钾溶液中,并不断搅拌,加入氢氟酸调节溶液pH至最 佳pH处,搅拌时间为30min。6、将所得沉淀离心、洗涤、干燥。五、分散剂种类的影响1、称取3份氯化铝,每份1g,配制成最佳浓度的铝盐溶液。2、称取3份二水合氟化钾,每份3.114g,配制成最佳浓度的钾盐溶液。3、分别向3份钾盐溶液中加入0.228g的PEG1000、0.288g的PEG4000和0.288g 的 PVP。4、将钾盐溶液和铝盐溶液保温在最佳温度处。5、将氯化铝加入到氟化钾溶液中,并不断搅拌,用氢氟酸调节溶液pH至最佳 pH处,搅拌时间为30min。6、
5、将所得沉淀离心、洗涤、干燥。六、分散剂浓度的影响1、称取4份氯化铝,每份1g,配制成最佳浓度的铝盐溶液。2、称取4份二水合氟化钾,每份3.114g,配制成最佳浓度的钾盐溶液。3、向钾盐溶液中分别加入 0.115g(4%)、0.173g(6%)、0.23g(8%)和 0.288g(10%)分散剂。4、将钾盐溶液和铝盐溶液分别保温在最佳温度处。5、将氯化铝溶液加入到氟化钾溶液中,并不断搅拌,用氢氟酸调节溶液pH至 最佳pH处,搅拌时间为30min。6、将所得沉淀离心、洗涤、干燥。七、药品加入顺序的影响1、称取2份氯化铝,每份1g,配制成最佳浓度的铝溶液。2、称取2份二水合氟化钾,每份3.114g,配制成最佳浓度的钾盐溶液。3、按分散剂的最佳用量,称取2份分散剂,一份加入到钾盐溶液中,一份加入 到铝盐溶液中。4、将以上钾盐溶液和铝盐溶液分别保温在最佳温度。5、将不含分散剂的氯化铝溶液加入到含有分散剂的氟化钾溶液中,并不断搅拌, 用氢氟酸调节溶液pH至最佳pH处,搅拌时间为30min。6、将不含分散剂的氟化钾溶液加入到含有分散剂的氯化铝溶液中,并不断搅拌, 用氯氟酸调节溶液。7
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