葡萄糖酸钙检验操作规程

1、文件编码SOP-QC-2011-01共7页题目葡萄糖酸钙检验操作规程制定制定日期审核审核日期批准批准日期颁发部门GMP、公室颁发日期执行部门质量部执行日期取代共印4份分发部门质量部、生产部、物流部1感官要求取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。3鉴别试验试剂和材料冰乙酸。苯肥：临用时蒸储。鉴别试验钙盐鉴别方法原

2、理钙盐与草酸俊试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。分析步骤取约1.0g实验室样品，精确至0.01g,加40mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按中华人民共和国药典2005年版二部附录出一般鉴别试验钙盐项下（2）,应显钙盐的鉴别反应。葡萄糖的鉴别方法原理样品在乙酸介质中，与苯肌共热，生成黄色葡萄糖酰苯肥结晶。分析步骤取约0.5g实验室样品，精确至0.01g,置10mL试管中，力口5mL水，溶解（必要时加热），加0.7mL冰乙酸和1mL苯肥，在水浴上加热30min,放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。红外光吸收图谱鉴别采用澳化钾压片法测定，实验室样品的红外

3、光吸收图谱应与对照的图谱药品红外光谱集465图）一致，对照图谱见附录Bo4葡萄糖酸钙的测定方法提要以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以C12H22Ca014H20计的葡萄糖酸钙的含量。试剂与材料钙紫红素指示剂。氢氧化钠溶液：40g/L。乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c（EDTA）=0.05mol/L。分析步骤取约0.5g实验室样品，精确至0.0001g,加100mL*,使溶解（必要时加热），放至室温，加15mL氢氧化钠溶液，0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验

4、校正，每1mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于22.42mg的C12H22CaO14H2O。结果计算葡萄糖酸钙（以C12H22Ca014H20计）的质量分数w1,数值以表示，按公式计算：W1100%(VV0)cMm1(1w3)1000式中：V实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；V0-一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)；c乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；ml-实验室样品质量的数值，单位为克(g);w3-一按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以诙示；MC12H22CaO14H2O

5、的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=448.39)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。氯化物的测定试剂和材料硝酸溶液：25-100。硝酸银溶液：17g/L。氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。分析步骤称取1.0g0.01g实验室样品，置100mL容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取10.0mL实验室样品溶液与5mL0.05mL氯化钠标准溶液，按GB/T9729测定。硫酸盐的测定试剂和材料盐酸：20100。硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。氯化钡溶液：250g/L。硫酸盐标准溶液：

6、每毫升含0.1mg的SO4。分析步骤称取0.5g0.01g实验室样品，加水微热溶解成约20mL,用此溶液，同时另取2.5mL0.05mL硫酸盐标准溶液按GB/T9728测定。还原物质的测定方法原理还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜，剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，从而计算出样品中还原糖的含量。试剂和材料7.2.1碱性柠檬酸铜溶液的配制：溶液A:称取173g柠檬酸钠（枸檬酸钠）和100g无水碳酸钠，加温水使溶解成700mL（若溶液显浑浊过滤使澄清）。溶液B:称取17.3g硫酸铜结晶，加水使溶解成100mL。临用前取100mL溶液B,在不断振摇

7、下，缓缓加入700mL浴取A,冷却后，加水定容至1000mL。碘标准液：c（1/2I2）=0.05mol/L。硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。乙酸溶液：1+27。盐酸溶液：3mol/L。分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.001g，置250mLM瓶中，加20mL水（必要时加热）使溶解，冷却至室温，精确加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液，瓶口用小表面皿盖住，准确微沸5min后，迅速冷却至室温，加25.0mL乙酸溶液，摇匀，精确加入10.0mL碘标准液，密塞，摇匀，放置10min,加入10.0mL盐酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴

8、定至溶液显亮蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每毫升硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于2.7mg葡萄糖。7.4结果计算还原糖（以C6H1206f）的质量分数w2,数值以%I示，按公式计算（V0V1）cMdW2100%m21000式中：V0空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mD;V1滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;c硫代硫酸钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m2-一实验室样品质量的数值，单位为克（g）;M还原糖（3/20C6H1206的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=2

9、7。8干燥减量的测定仪器和设备恒温干燥箱。分析步骤称取约1.0g实验室样品细粉，精确至0.0001g,置于已经在1052干燥至恒重的称量瓶中，精密称定，冉置1052恒温干燥箱内干燥至恒重，从减失的质量和称样量计算样品的干燥减量。结果计算葡萄糖酸钙干燥减量的质量分数 w3,数值以表示,m3 m4 , W3100%m3 m0式中：按公式计算M0M3称量瓶的质量的数值，单位为克（g）;称量瓶和干燥前实验室样品质量的数值，单位为克（称量瓶和干燥后实验室样品质量的数值，单位为克（g）;g）。9重金属的测定试剂和材料硝酸。甘油。M49.1.3乙酸俊硝酸铅。硫代乙酰胺。盐酸溶液：c（HCl）=2mol/L。

10、氨水溶液：c（NH3H2O=5mol/L。氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。盐酸溶液：c（HCl）=7mol/L。乙酸盐缓冲液（pH3.5）:称取25g乙酸钱，精确至0.01g,加25mL水溶解后，力口7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。硫代乙酰胺试液：称取4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。铅标

11、准溶液：称取0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加硝酸5mL与50mLzK溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10Ng的Pb）。配制与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。9.2分析步骤按中华人民共和国药典2005年版二部附录VfflH重金属检查法第一法进行。具体方法如下：取25mL纳氏比色管两支，甲管中加入1mL0.01mL（含铅10.0Ng）铅（Pb）标准溶液与2mL乙酸盐缓冲液后，加水稀释成25mL另称取1g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管乙管中，加20mL水，微热溶解后，放冷，力口2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5）,用水稀释成25mL,若该溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰