工业用合成盐酸之欧阳道创编

1、欧阳道创编2021.03.06欧阳道创编2021.03.06时间：2021.03. 06工业用合成盐酸创作：欧阳道1施圄本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及榇志、包裝、运输和贮存、安全。本标准适用于有氣毛和氢毛合成的氣化氢毛体，用水吸 收制得的工业用合成盐酸。3要求3.1外观：工业用合成盐酸为无色或肉黄色透朗液体。3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指棕要求。表1指栋项目优等品一等品合格品总酸度（以HCl i| ）的质疑分数231.0铁（以Fe计）的质量分S0.0020.0080.01灼烧残渣的质量分数S0.050.100.15游离氯（以Cl it）的质量分数50.004

2、0.0080.01!申的质量分数50.0001硫酸盐（以SO42-U）的质量分数0.0050.03注：碎指标强制4采样4.1产按枇检验。生产企业以毎一成槽或毎一生产 周期生产的工业用合成盐酸为一枇。用户以每次收到的 同一水匕次的工业用合成盐酸为一水匕。4.2工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用 GB/T6680中规定的适宜的时酸采样器自上、中、下三 处采取等量的有代表性样品。生产企业可將槽车或贮槽 内的工业用合成盐酸混匀后于采样采取有代表性样 %,进行检测。4.3工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按 GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包就， 宜采用GB/T6680中规定

3、的适宜时酸采样器自上、中、 T三处采取等量的有代表性样品。4.4将采取的样混匀，裝于请洁、干燥的塑料瓶或具 磨口塞的玻璃瓶中，密封。样氐量不少于500mLo样 瓶上应贴上标签并注朗：生产企业名称、产名称、枇 号或生产目期、采样目期及采样人。5试验方法除非另有说朗，淮.分析中仅使用确认为分析纯试別 和GB/T6682中规定的三级水或柏多纯度的水。试验中所需标准嫁液、制利及制,柱没有其他规 定时，均按 GB/T601、GB/T602, GB/T603 规定制备。 5.1外观目视观秦5.2总、酸度的测走满定法5.2.1原理试料洽液以涣甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准满 定嫁液满文至谕液由黄色麦为蓝色为

4、终点。反应式如 下：H+OH 一 H2O5.2.2试利5.2.2.1氢氣化钠标准满定嫁液：c CNaOHJ = 1 mol/L5.222炭甲酚绿指示液：lg/Lo5.2.3仪器-般的卖验宝仪彖和以下仪器。5.2.3锥形緬，100mL（具磨口塞丿。523.2满定管,50mL,有0.ImL分度值。5.2.4分析步骤试料量取约3ml卖验宝样，置于内裝约15ml水并己 称量（精确到0.000lg）的锥形瓶（523.1丿中，混匀 并称量（精确到O.OOOlgJ o测定向试料（5.2.4丿中加入（23丿厲涣甲酚绿指示 液C5.2.2.2J ,用氢氧化钠标准满定嫁液（522丿满 文至涿液由黄色麦为蓝色为终点

5、。5.2.5结果计算总酸度以氣化氢（HC1J的质量分数31计，数值以表示，按式（1丿计算：(1)式中：V氢氧化钠棕准厲走徐液的体积的数值，单住为毫升（mLJ ；C氢氧化钠棕准譎走徐液浓度的准确数值，单住为摩余每升（mol/LJ ；M0试料的质量的数值，单住为克CgJ ;M氣化氢的摩余质量的数值，单住为克毎摩余 fg/mol） （M=36.461 丿。526允许差平行测走结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.3铁含量的测定1,10菲啰咻分光光度法5.3.1原理用盐酸疑胺将试料中Fc3+还原成Fc2+,在pH为4.5缓冲嫁液体糸中，Fe2+与1,10菲啰咻反应生

6、成橙红色络合扬，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：4Fe3+2NH2OH-4Fe2+N2O+4H+H2OFe2+3C12H8N2Fe (C12H8N2J 32+畑5.3.2.1 盐 酸涿液：1 + 10。5.322氣水滚液：l + lo5.323盐酸務胺滚液：100g/L。称取lO.Og盐酸務胺，嫁于水，用水科释至 lOOmLo5.324乙酸乙酸钠缓冲济液：pH值为4.5。5.325铁标准涿液：O.lg/Lo铁栋准涿液:O.Olg/Lo准确量取铁标准嫁液(5.325丿，用水# 10信。该嫁液使用前配制。1,10-菲啰咻涿液：2g/Lo该嫁液应避光保存，仅使用无色嫁液。5.3.3仪器-般的卖验

7、宝仪彖和分光光度计。5.3.4分析步骤5.3.4.1标准曲线绘制5.3.4.1.1按表2量取铁标准嫁液(53.2.6)分别置于6 个50mL家量瓶中。表2铁标准溶液（5.326体积/mL对应铁质量/pg002.0204.0406.0608.08010.01005.3.4.1.2向每个彖量瓶中加入10mL盐酸涿浚（5.321丿,加水至约20mL,用氣水（5.322丿调至滚 液pH值为23,然后加入ImL盐酸経胺涿液（5.323丿、5mL乙酸乙酸钠缓冲涿液（5.324丿和2mL 1,10菲啰啡涿液（5.327）,用水稀释至刻度，摇匀。靜置15mino5.3.4.1.3用适宜的比色皿，淮.波长510

8、nm处，用空自滚 液调整分光光度计零点,测文涿液吸光度。5.341.4以铁含量（|.igj为横坐标，与其对应的吸光度 为纵坐标绘制榇准曲线。5.342试样涿液制备量取约8.6mL卖唸宝样对 称量（精确到O.Olg丿置于 内裝约50mL水的100mL彖量瓶中，用水稀粹至刻度， 搖匀。5.343试料量取lO.OmL试样嫁液（5.342丿置于50mL彖量瓶 中。53.4.4空仓试验不加试料，加10mL盐酸（5.321丿采用与测定试 料屯全相同的分析步骤、试利和用量进行空自试验。 5.345测定5.345.1向试料（5.343丿中加水至约20mL,用氣水（5.322丿调至滚液pH为23,然后加1 mL

9、盐酸疑胺 涿液（5.323丿、5mL乙酸-乙酸钠缓冲涿液（5.324丿 和2mLl,10-菲啰咻滚液（5.327丿，用水科释至刻度， 搖匀。静置15mino5.345.2用适.宜的比色皿，往波长510nm处.，用空自徐 液调整分光光度计零占，测定嫁液吸光度。5.3.5结果计算铁含量以铁FeJ的质量分数co2计，数值以表示，按式（2）计算：I =-= I 式中：ml试样质量的数值，单住为克CgJm2由标准曲线上委得的试料中铁质量的数值，单 住为微克fug） o5.3.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%o取平行测定结果的算术平均值为掖告结果。5.4灼烧戎渣的测之重量法5.4.1原

10、理蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，A （800+50） C下的烧后，称量。5.4.2试利硫酸5.4.3仪器-般的卖验宝仪彖和以下仪器。瓷悄场，100mL543.2需温炉，可控温度800+50） C。5.4.4分析步骤试料琦瓷培场（543.1丿A I2I2+2S2O32S4O62-+2I 畑5.5.2.1礁化钾徐液：150g/L。称取15.0g碘化钾，洽于水，用水稀猝至1 OOmLo5.5.2.2硫代硫酸钠榇准譎定嫁液：c （Na2S2O3）=0.1 mol/L5.5.2.3淀粉指示液：10g/Lo本嫁液只能保翱两周。5.5.3仪器-般的卖验宝仪器和以下仪器。5.5.3.1锥

11、形瓶，500mL（具磨口塞）。5.5.3.2微量满定管。5.5.4分析步骤试料量取卖殓宝样岚约50mL,置于内裝约lOOmL水并己称量（精确到0.Olg丿的锥形瓶（5.5.3丿中，冷却 至宝温，称量（赭确到O.Olg丿o测走向试料（5.5.4丿中加10mL碘化钾涿液（5.522丿，療紧瓶瘪搖动，在聒处静置2mino加ImL淀粉指示液（5.523丿，用硫代硫酸钠榇准譎定滚 液（5.522丿满走至滚液蓝色谄失为终点。5.5.5结果计算游需氣以氣(C)的质量分C04计，数值以表 示，按式(4丿计算。式中：V硫代硫酸钠榇准满定涿液的体积的数值，单住为毫升fmLJ ；C硫代硫酸钠栋准满文涿液浓度的准确数

12、值，单住为摩余每升fmol/LJ ；m5试料的质量的数值，单住为克(g丿；m氣的摩余质量的数值，单住为克毎摩余rg/LjCM=35.453) o5.5.6允许差平行测走结果之差的绝对值不丸于0.001%。取平行测定结果的算术平均值为掖告结果。5.6碑含量的测定二乙基二硫代氣基甲酸银分光光度比(仲我法丿5.6.1原理在酸性介质中，用碘化钾与氣化亚錫将*As5+还原 为As3+,加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进 步还原为碎化氢，彼二乙基二硫代氣基甲酸银 Ag(DDTC)妙匕爱涿液吸收，生成紫红色胶体滚液，用分光光度计测定吸光度。及应式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6AgJ+3H(D

13、DTC)+As(DDTC)35.6.2试利和材料所用试別均不含碎。5.6.2.1 盐酸。5.6.2.2三氧化二呻。危三氧化二碎为剧毒。5.6.2.3锌粒：耘径(0.51丿mm。5.6.2.4碘化钾徐液：150g/L称取15.0g碘化钾，涿于水，用水稀粹至1 OOmLo5.625氣化亚锡盐酸嫁液：400g/Lo称取40.0g二水氣化亚錫CSnC12-2H2O),于25mL水和jt 75mL (5.6.2丿混合嫁液中。5.626冲标准徐液：O.lg/Lo碑榇准滚液：2.5mg/Lo准确量取碎标准嫁液(5.626丿，用水#40信。该嫁液使用前配制。5.628二乙基二硫代氣基甲酸银此吹滚液：5g/Lo

14、称取l.Og二乙基二硫代氣基甲酸银，嫁于此吹中，用此吹科猝至200mL。该涿液保存在密封棕色玻璃 瓶中。有效期两周。5.6.2.9乙酸铅郴花。5.6.3仪器所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸冼涤，亦用水 冲洗、干燥。-般的卖验宝仪甕和以下仪器。5.6.3.1之碑器（见图1丿。5.6.3.2分光光度计5.6.4分析步骤警告：忒验应柱通凤橱内进行。5.6.4.1棕准曲线绘制毎更换一枇锌耘或新配制一次二乙基二硫代氣基甲酸银此吹溶液，应重新绘制榇准曲线。5.6.4.1.1按表3量取碎榇准涿液（5.627丿，分别置于6个100mL锥形瓶（图1中a丿中。碑标准溶液（S.6.2.7） /mL对应神质量/pg0

15、.001.02.52.054.0106.0158.0205.6.4.1.2向毎个锥形瓶中加入lOmLjk酸（562.1丿,加水至约40mLo5.6.4.1.3量取5mL二乙基二硫代氣基甲酸银此吹溶液 （5.628丿置于浹收管（图1中c丿中，并将吸收管 （5.6.3.1c丿与事丸放入乙酸铅棉抡（562.9丿的连接管 （图1中b丿连接好。5.6.4.1.4向每个锥形瓶中加入3mL碘化钾涿液（5.624丿和2mL氣化亚錫盐酸涿液（5.625丿,混匀 后，静置15mino再加5g锌耘（5.623丿,按图（见图 1J迅.速连接好仪器，反应45min。5.6.4.1.5用适宜的比色皿，淮.波长540nm处

16、，以空勺 洽液调整分光光度计零点，测定滚液吸光度。5.6.4.1.6以碑含量fug）为横坐榇，与其对应的吸光度 为纵坐标绘制棕准曲线。试料不加试料，加10mL盐酸（562.1丿,加水至约 40mL,采用与测定试料完全柏同的分析步骤、试利和 用量进行空自试!验。5.6.4.4 测定按5.6.4.35.6.4.1.5规定进行。5.6.5结果计算碑含量以冲（As丿的质量分co5计，数值以表示，按式(5)计算：I x I (5)式中：m6试料的质量的数值,单住为充fg);m7由栋准曲线上查得的试料中碎的质量的数值，单住微克CjlgJ o5.6.6允许差平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%o取

17、平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.7碎含量的测定碑斑比5.7.1原理在酸性嫁液中，用碘化钾和氣化亚錫将* As5+还凍 为As3+,加锌耘与酸作用，产生新生态氢，使As3+进 -步还原为碎化氢，碎化氢毛体与涣化汞试绒作用时， 产生掠黄色的汞碎化扬，与榇准色斑比较。5.7.2试利和材料所有试別均不含碎。盐酸5.7.2.2锌耘：粒径(0.51丿mm。5.723碘化钾涿液：150g/L。称取15.0碘化钾，徐于水，用水科释至1 OOmLo5.7.2.4氣化亚錫盐酸溶液：400g/L。称取40.0g二水氣化亚錫CSnC12-2H2O）,济于25mL水和75mL盐酸（5.621丿混合徐液中。5.7

18、.2.5碑栋准涿液：0.1g/L。5.7.2.6碑标准涿液：lmg/Lo准确量取碑标准嫁液（5.725丿，用水# 100信。该溶液使用前配制。5.7.2.7乙酸铅榨抡。5.7.2.8涣化汞试绒。5.7.3仪器-般的卖验宝仪彖和定碑器。单住为毫采5.7.4分析步骤试料称取约2g卖验宝样 （精确到001g丿，移至100mL锥形瓶中。测走向试料（5.7.4.1丿中加入23mL水、4mL盐酸（5.721丿、5mL碘化钾谕液（5.723丿和5mL氣化亚 錫嫁液（5.724丿o宝温下静置lOmino再加2g锌耘（5.722丿，立即按图（见图2丿将己就好乙酸铅棉抡（5.727丿和涣化汞试绒（5.728丿的松

19、文管连接好，于宝温下柱暗处放置（12丿ho锲化汞试纨所呈颜色肉于或等于捺准色斑为合格， 深于榇准色斑为不合格。5.7.4.3栋准色斑制备每次测定应用时制备标准色斑。加 2gjt酸（5.7.2.1J （精确到 0.OlgJ 和 2.0mL 冲 榇准滚液（5.726丿于1 OOmL锥形瓶中，以下按5.742 规定进行。5.8硫酸盐含量的测定比蚀出5.8.1原理将忒料蒸发至干，用盐酸涿液徐解痪渣，用甘油 乙醇混合液做稔定利，加入氣化钦制得悬浮液，用分光 光度计测定悬浮液吸光度。5.8.2试利5.8.2.1二水氣化领5.8.2.2甘油乙醇混合液：1+2。盐竣涿液：lmol/Lo5.8.2.4硫酸盐标准

20、涿液：O.lg/Lo5.8.3仪彖-般的卖验宝仪彖和分光光度计。5.8.4分析步骤5.8.4.1绘制捺准曲线5.8.4.1.1按表4量取硫酸盐榇准徐液(5.824丿分别置于7个50mL的彖量瓶中。硫酸盐标准溶液(5.S.2.4) /mL对应的硫酸盐质M/mg002.50.255.00.507.50.7510.01.0015.01.5020.02.005.8.4.1.2向毎个彖量瓶中分别加入3mLjk酸滚液(5.823丿和5mL甘油乙尊混合液(5.S.2.2),用水稀 猝至刻度，摇匀。5.8.4.1.3將彖量瓶中的滚液不小心移入盛有0.3g二水 氣化耙(5.821丿的干燥烧杯中，以每秒两转的速度

21、搖 动2mino堆.宝温下，静置lOmirio5.8.4.1.4用适宜的比色皿，淮.波长450nm处，用空仓 嫁液调整分光光度计零点，测走徐液吸光度。5.8.4.1.5以硫酸盐含量(mg)为横坐标，对应的吸光 度为纵坐榇绘制标准曲线。试料称取约20g卖验宝样 (精确到O.OlgJ，置于蒸发皿中，柱沸水浴上蒸发至干，冷却至宝温，加入3mL 盐酸滚液（5.823丿滚鮮戎留杨，全部移入50mL彖量 瓶中，加5mL甘油乙醉混合液（5.822丿，用水稀猝 至刻度，搖匀。5.8.4.3空仓试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、 试，別和用量进行空勺试验。测 X5.8.4.4.1将试料（5.842

22、丿小心移入盛有0.3g二水氣化 紀（5.821丿的干燥烧杯中，以每秒两转的速.度搖动 2mino往宝温下，费置lOmirio5.8.4.4.2用适宜的比色皿，在波长450nm处.，用空勺徐 液调整分光光度计零点，测文嫁液吸光度。5.8.5结果计算硫酸盐含量以硫酸盐（SO42丿的质量分co6计， 值以表示，按式（6）计算：I x （6）式中：m8试料的质量的数值，单住为充Cg）;m9由栋准曲线查得的试料中硫酸盐的质量的数值，单住为毫克（mg丿o5.8.6允许差平行测走结果之差的绝对值不大于0.001%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。6检验规则6.1本棕准中工业用合成盐酸质量指标合格判断，采用 GB/T1250中修约值比较法。6.2本