20110307141103色那蒙补偿法测定纤维的双折射率

1、双折射测试高分子材料物理化学实验讲义23456图1色那蒙补偿法光学系统示意图单色钠光度为v丄。设、分别为两平面偏振光在纤维中通过路程为D所需时间，则:因为1-目镜；2-检偏镜；3-1/4玻片；4-物镜；5-纤维试样；6-聚光；7-起偏镜；8-反光镜=D-Iv1v丄丿摩M曲:n圖u羽：ns与駅色那蒙补偿法测定纤维双折射、实验目的天然纤维和经拉伸取向后的化学纤维中大分子链以取向状态排列，使其力学，光学等物理性质出现各向异性。光学的各向异性表现为双折射现象。因此可以通过测定纤维的双折射率大小来研究大分子链的取向情况。纤维双折射率测定的方法很多，应用最普遍的是浸没法和光程差法。本实验采用的色那蒙补偿法

2、属于后者，其实验方法比浸没法简单，但只适用于整个截面取向均匀的圆形纤维。通过本实验应达到以下目的：1、掌握用色那蒙补偿法测定纤维双折射率的原理;2、熟悉偏光显微镜的结构和使用方法。二、实验原理1、双折射与光程差的关系色那蒙补偿法测定纤维双折射率的光学系统如图1所示。由钠光灯发出的单色光透过起偏镜后这样一束平面偏振光进入纤维时因为纤维具有是一束平面偏振光，其振动方向起偏振的光轴方向相同。当这样一束平面偏振光进入纤维时，因为纤维具有双折射性质而被而被分解成两束振动方向相互垂直的分光。一束分光的振动方向垂直于纤维轴，称为o光：另一束分光的振动方向平行子纤维轴，称为e光。在正单轴晶体中（纤维一般为正单

3、轴晶体），o光的折射率n0小于e光的折射率ne。而光线的传播速度与折射率成反比，因此振动面平行于纤维轴的光线（e光）的速度比较慢，称为慢光，设此慢光在此纤维中的速度为v1，振动面垂直于纤维轴的光线（o光）速度较快，称为快光，设此快光在纤维中的速vv，所以tt。因此可以设想当快光自纤维中丄1丄1透出时慢光尚在纤维中，而当慢光自纤维透出的瞬间,快光己经在空气中传播了v（t-t）的距离（V为光在1丄空气中传播的速度）因为两个平面偏振光从纤维中透出后进入空气中的传播速度相等，因此v-1丄）就是在传播中快光（o光）超前慢光（e光）的距离，即光程差。设光程差为R,则:R=v（t-1）=v1丄，D-D、疹m

4、曲:宾孚犬n宙wvwzns与m由折射定律可得平行与垂直偏光的折射率为:所以R=D(n-n)=DgAni丄上式表明，光程差R等子偏振光在纤维中通过的距离D和纤维双折射率的乘积。因偏振光在纤维中通过的距离D等于纤维平均直径d所以双折射率An可以表示为ARAn=d由此可知，具有各向异性的纤维材料其双折射率直接与快、慢光之间的光程差有关。通常把色那蒙补偿法归属于光程差法，其原因也在于此。平面偏振光射入纤维后分解成o光和e光的光程差也可用相位来表示。光程差R和相位差6之间的关系为(1)图2入射平面偏光镜纤维分解后示意图2、两束平面偏光的叠加平面偏振光在射入具有各向异性的纤维材料中时会分解成两束相互垂直的

5、o光和e光。但在离开纤维后，这两束光又会相互叠加成混合光。由于两束光之间存在一定的相位差，则依据的不同，其叠加后的混合光一般邰是椭圆和圆振动。仅在某些特殊条件下才是直线振动。这里需借助于必要的数学分析来证明上述结果。若设从起偏镜透过的平面偏振光振幅力A,其振动方向与纤维的夹角为，则其透入纤维后被分解为垂直和平行于纤维轴的两束平面偏振光的振幅分别为A=Asin0，A=cos0(如图2)。TOC o 1-5 h zoe两束光各自振动方程可表述为Y=Asint+p)ooZ=Asint+p)eo空+空-2二A2A2AA它们叠加后的合振动方程为cos-p)=sin2(p-p)oeoe合振动方程(2)般为

6、椭圆方程。椭圆形状因位相差(P-P)的不同而异。图3位振动叠加的示oe意图。合振动方程因位相差的不同会出现以下几种情况：(1)位相差为2n(n为整数)，即纤维厚度差恰使o光、e光产生n九的光程差，此时，方程2)简化A为Y=Z，其合振动为一直线偏振光。图3a为此类合振动示意图。Ao实验中，使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为5，即偏振光振动方向与纤维轴向夹角为5则通过纤维分解后的两束偏振光的振幅相等。即A=Ae，坞位相差为2n冗时，合成的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向相同，与检偏镜光轴方向垂直，不能通过检偏镜。因此纤维中厚度能使两个分光产生n光褪差的地方呈现黑色条纹。若纤维取向度高，可以由几

7、处使o光、e光分别产生儿2儿3的光程差，在显微镜视野中应处均出现黑色条纹。每两相邻黑色间为一个波长的光程差,总光程差为n九(n是黑色条纹数)。图3不同位相差的两垂直振动合成示意图a-相位差为2n兀；b-相位差为(2n+l)兀；3-相位差为非特殊值(2n+1两分振动位相差为(2n+1)冗，即纤维厚度恰使o光、e光产生一-九光程差。此时方程(2)V2丿A简化为Y二-才Z，其合振动也为一直线偏振光。图3b为此类振动合成示意图。o当纤维轴与起偏镜光轴方向成45夹角时，合振动方向与检偏镜光轴方向同向，合成后的平面偏振光完全通过裣偏镜，相应处在显微镜视野中呈现明亮条纹(两相邻条纹间也为一个波长的光程差)。

8、(2n+1偏振光通过纤维后两个分光产生的光程差不等于n九或一-九，即o光、e光位相差不为V2丿2n冗或(2n+1)冗特殊值。此时合振动为一椭圆偏振光。图3c为这类合振动示意图。对卷绕丝样品来说，因为其取向度小，遇过卷绕丝后两个分光的光程差不满一个儿合振动就属九于这种情况(亍情况除外)。另外，牵伸丝样品取向度大，通过牵伸丝后两分光的光程差不是恰好为波长的整数倍，还有不满一个波长的小数部分，与这小数部分位相差相对应的合振动也属子这种情况。因为椭圆偏振光的电矢量振动随时都在变化，所以它与检偏镜光轴方向之间没有一个固定夹角，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位置，也就无法确定相位差来求得拟折

9、射值。因此就需要使用补偿的方法把椭圆偏振光变为平面偏振光。3、椭圆偏振光变为平面偏振光的补偿原理当o光与e光位相差为冗/2奇数倍时，合振动方程(2)可简化为：Y2Z2+二1A2A2oe此时合振动为正椭圆。其长、短轴分别与o光、e光的振动方向相同如图4(a)。即:若合成后的椭圆偏振光长、短轴分别与合成前o光、e光的振动方向相同时，则o光、e光之间有冗/2的相位差。双折射测试高分子材料物理化学实验讲义養住曲:罪孝犬等剧阳11与与:ns与用双折射测试高分子材料物理化学实验讲义冬伽也:n阴u事弓:ns与刚若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角力45,o光、e光的振幅相等，即A=Ae=A时，则合成后是圆偏振光

10、如图4(b)。此为椭圆偏振的特例。图4合成后椭圆偏振光长短轴方向示意图o光与e光位相差为任意值时(不是冗/2的整数倍)，合振动仍为斜椭圆。其长、短轴方向不与o光、e光的振动方向相同如图4(c)若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角为45时，合振动仍为斜椭圆。其长、短轴方向在以2A为边长的正方形对角线上图4(d)，即与其偏镜光轴方向呈0或90的方向上。图5斜椭圆与正椭圆等效转换示意图1/4玻片(下称九/4玻片)的作用：由于合振动方程在一般位相差情况下为斜椭圆，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找刭完全消光的位置，因此就需要使用补偿的方法，将椭圆偏振光变为平面偏振光。其方法是在光路中加入一片九/4补偿片(又

11、称色那蒙补偿片)。图5的斜椭圆由入射偏振光与纤维轴成45而位相差又为任意值时产生的。从图5可以设想将原由沿OY,OZ方向振动的两平面偏振光叠加而成的斜椭圆偏光等效的看作由沿该椭圆长，短轴OY,OZ方向振动的振幅为A、A的两个分振动叠加而成的正椭圆偏振oe光。由此可一步推断：对任何一个长短轴在任意方向的斜椭圆偏光都可以等效地看作由沿该椭圆长，短轴方向振动叠加而成的正椭圆。如前(1)所述，这两个分振动总有冗/2奇数倍的位相差参见图4(a)若在光路中加入九/4玻片，并使玻片的光轴方向与斜椭圆的长轴或短轴方向一致。这样，当透过试样后的合成椭圆偏振光再经过九/4玻片的补偿，使沿椭圆的长轴和短轴振动的两个

12、分振动之间的相位差减小或加大冗/2而成为n冗(n为整数)。当两个分振动之间的位相差成n冗时，合振动将成为平面偏振光，其振动方向在与椭圆外切矩形的对角线上(图6中用单点划线表示)。应特别指出，从对图5的等效原理分析得知只有使九/4玻片的光轴方向与起偏镜光轴方向平行,并使纤维试样与起偏光轴成45时，经九/4玻片补偿后的合成偏光才成为平面偏振光。因此实验中需特别注意。由图6可以看出：1、补偿后的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向之间的夹角0(又称补偿角)为o光与e光相位差的二分之一。设相差为6，即：_甲二20eo因此，可以通过求出补偿角0而进一步求出通过纤维后o光与e光的相位差，继而求出双折射率n

13、。2、补偿后的平面偏振光的振动方向与原起偏镜方向不垂直(参见图6)，使显微镜视野中的纤维呈现光亮，光亮程度和0角的大小有关。如逆时针旋转检偏镜，当检偏镜光轴方向与补偿后的平面偏振光振动方向又保持垂直时，视野中明亮纤维又变成黑暗，则此时检偏镜旋转的角度B即等于补偿角0O补偿角的两倍既是两分光的位相差。如遇到补偿角e大于90的情况时，则逆时针旋转检偏镜就找不到全消光的位置，此时就需顺时针旋转检偏镜，使纤维中间部分的亮条纹变成黑暗，设此时旋转角为卩，则补偿角e=i80-卩。几423兀47兀4图6椭圆圆偏振光经1/4玻片补偿后变成平面偏振光，其振动方向示意图测定牵伸丝补偿角时，视野中出现的干涉图样可能

14、呈现两种情况：一种是最内一个干涉环的两条黑线并未靠拢，中间的光亮部分为不满一个波长的小数部分，它的位相差大小由上述方法测定通过卷绕丝的两分光的光程差不满一个波长，所以在纤维中不出现黑色条纹只在视野中呈现明亮。它的光程差也由上述方法测定）。另一种干涉图样是：最内的一个干涉环的两黑线已并拢，但未达到最暗。这就又有两种情况，其一是最内一条黑线和前一个干涉环间的光程差超过一个波长，为K+儿所以计算光程差时最内一环应计入n再加上光程差为九的补偿部分。其二是最内的一条黑条纹和前一黑条纹间的光程差还不满一个九，为九-九，所以计算光程差时最内一环不计入n中，补偿角按e计算；若最内一环计入n中，则光程差中必须减

15、去九部分，所以补偿角按e-卩计算。对拉伸丝，总光程差：6九2e九Rn九+n九+2兀双折射率兀丿对卷绕丝，总光程:6九20九0九R=2兀2兀兀双折射率AR0九An=d兀式中0为补偿角；d力纤维直径；九为入射光波长。三、仪器与试剂1、仪器：偏光显微镜及其附件(包衽波片，物镜显微尺，目镜测微尺)；钠光灯：载玻片：盖玻片：软木块；缝衣针；刀片；镊子2、试剂:甘油或香柏油(n=1.5161.522)。所用液体的折光指数应在被测纤维的两折光指数之间，使纤维在视野中较为清晰。待测样品用卷绕丝和成品丝。四、实验步骤1、实验准备检查和熟悉偏光显微镜各部件。校正物镜中心，使其与载物台中心相重合。按图7位置校正起偏

16、振片，检偏振片和九/4玻片位置。使起偏振片，X/4波片光轴方向重合,与检偏振片光轴方向正交。此时显微镜视野全黑。并使十字线之一(aa)与起偏振片光轴方向成45度。7-/起偏片九/4玻片7轴方向目镜十字线I检偏片纤维a光轴方向图7起偏片、检偏片、九/4玻片纤维试样相互位置示意图b图8纤维干涉条纹图2、卷绕丝的测定试样准备：用剪刀将卷绕丝剪成12mm的小段置于载玻片上，滴少许甘油或香柏油，盖上盖玻片轻轻压研使纤维小段均匀铺开。补偿角e的测定：用钠光灯为光源。将制好的试样置于载物台，拉出检偏镜找到待测纤维，转动载物台使纤维轴与(aa)平行(纤维轴与起偏镜光轴成45)。推入检偏镜，此时视野全暗，纤维明

17、亮。逆时针转动检偏镜，直至纤维变为全暗。检偏镜转动的角度即为补偿角)。若顺时针转动检偏镜至纤维变为全暗，所转角度为b,则补偿角0=180-卩。纤维直径d的测定：拉出检偏镜，转动载物台使纤维轴向边缘与目镜测微尺的刻度平行，记下纤维直径两边缘在目镜测微尺上所占的格数。目镜测微尺刻度的标定是将物镜显微尺放在载物台上，不改变物镜与目镜组合，用物镜显微尺刻度换算出目镜显微尺每格所代表的实际长度。一般的物镜显微尺在设1mm内刻度为100格。養住曲:梶记(1导与工庭号轉双折射测试高分子材料物理化学实验讲义養住曲:梶记(1导与工庭号轉双折射测试高分子材料物理化学实验讲义3、拉伸丝的测定试样准备：将一小束纤维(

18、与所用缝衣针直行相仿，纤维过多会造成意外拉伸)用针穿入软木块中，然后用锋利的刀片在与纤维束斜交方向将软木块切成薄片，厚度约力12mm,得到椭圆形截面的纤维小段。用镊子将纤维段放在载玻片上，滴少许甘油或香柏油，盖好盖玻片，轻轻压研使纤维均匀铺开。干涉条纹数n的测定：条件，操作与卷绕丝相同。推入检偏镜后，可见视野全暗，在纤维上出现明暗相间的干涉条纹，如图8所示。记下斜面上黑色条纹数即为n。补偿角e的测定：A、最内一个干涉纹的两条黑线并未靠拢，如图8(a)所示，须将最内一环计入n中，然后逆时针转动检偏镜直至中央亮线变为暗为止。检偏镜旋转角度数即为补偿角氐若检偏镜转动角度大于90可顺时针旋转至中央亮线变为最暗，转过角度为卩，则补偿角为0=180-卩。B、最内一个干涉环的两黑线已并拢，如图8(b)所示，逆时针转动检偏振镜至并拢的黑条纹最暗，则最内一环应计入n中，检偏振镜所转过的角度即为补偿角0。若检偏振镜需顺时针转动卩角，中心黑条纹才能变得最暗，最内一环