椭圆偏振光测量薄膜的厚度

1、椭圆偏振光测量薄膜的厚度朱鹏飞 20101111938摘要：椭圆偏振法测量薄膜的厚度和折射率实验，在我校是首次开设的近代物理实验。本文介绍了用椭 圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率的原理和方法，设计了自制纳米铜薄膜和测定样品的厚度与折射率的实验 方案，综合了纳米铜薄膜制备技术和薄膜厚度测量技术，分析和校对了椭圆偏振仪入射角对测量结果的准 确度的影响，提出了减小系统误差的建议。.关键词：椭圆偏振仪一一_薄膜一;厚度一一折射率1引言薄膜技术在各个高科技领域，发挥着越来越重要的作用。在近代科学技术的许多部门 中对各种薄膜的研究和应用日益广泛.对于薄膜，膜厚和折射率是重要的参数，在一定的程 度上决定着薄膜的

2、力学性能，电磁性能，光电性能以及光学性能。因而准确地测量薄膜的厚 度和折射率已变得非常迫切和重要。在实际工作中虽然可以利用各种传统的方法测定（如 布儒斯特角法测介质膜的折射率、干涉法测膜厚等）e，但椭圆偏振法具有独特的优点，它 是一种较灵敏（可探测生长中的薄膜小于0.1nm的厚度变化）、精度较高（比一般的干涉法高 一至二个数量级）、并且是非破坏性的测量方法，是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法， 它具有单原子层分辨率的快速非破坏性技术，能够在高真空，空气水气等各种环境下使用。 因而，目前椭圆偏振法测量已在光学、半导体、生物、医学等诸方面得到较为广泛的应用。 虽然这个方法的原理几十年前就已被提出

3、，但由于计算过程太复杂，一般很难直接从测量 值求得方程的解析解.直到广泛应用计算机以后，才使该方法具有了新的活力。在太阳电池的制作工艺中，常需在发射区表面制作钝化膜和减反膜。且太阳电池制作中其 薄膜的厚度需严格控制。因而薄膜厚度的测量在太阳电池工艺中也显得尤为重要。由于采用 椭圆偏振法测量高吸收衬底上的介电薄膜厚度，其测量精度比干涉法高一个数量级以上，是 目前已有的厚度测量方法中最精确的方法之一。应用空心阴极离子镀膜技术，制备纯铬 薄膜样品。样品可在不同的温度和时间下进行退火处理。同时可以运用椭圆偏振测量术的多 角入射法对Cr薄膜氧化层的厚度进行了测定，从而来讨论退火温度和退火时间对其氧化的

4、影响。丘Hg1 - xCd x Te是一种重要的红外探测材料，这种三元合金的禁带宽度随组分乂的 变化而不同,且材料纵向和横向的组分均匀性对器件性能有较大影响。随着HgCdTe的组分x 不同，用椭偏仪可测出的折射率也随之变化.用这种方法所测得的x精确度很高,得出的x的 精确度可达0. 011 。目前，该方法的应用仍处在不断的发展中。我们对近代物理实验室新购的TPY-2型自动椭圆偏振仪进行了认真的调试，根据实际情况 设计了实验方案。本文主要研究用椭圆偏振仪来测量薄膜的厚度和折射率实验方法，并分析 用该方法测量所产生的误差，进而提出减小误差的建议。2椭圆偏振仪测量薄膜厚度和折射率的原理卫椭偏法测量的

5、基本思路是：起偏器产生的线偏振光经取向一定的1 / 4波片后成为特殊的 椭圆偏振光，把它投射到待测样品表面时，只要起偏器取适当的透光方向，被待测样品表面 反射出来的将是线偏振光.根据偏振光在反射前后的偏振状态变化，包括振幅和相位的变化， 便可以确定样品表面的许多光学特性。2.1椭偏方程与薄膜折射率和厚度的测量图1图1所示为一光学均匀和各向同性的单层介质膜.它有两个平行的界面，通常，上部是折射率为n的空气（或真空）.中间是一层厚度为d折射率为n的介质薄膜，下层是折射率 为n的衬底，介质薄膜均匀地附在衬底上，当一束光射到膜面上时，在界面1和界面2上 形成多次反射和折射，并且各反射光和折射光分别产生

6、多光束干涉。其干涉结果反映了膜的 光学特性。 TOC o 1-5 h z 设乳表示光的入射角，丸和丸分别为在界面1和2上的折射角。根据折射定律有 rsin巾=nsin。=nsin巾（1）光波的电矢量可以分解成在入射面内振动的P分量和垂直于入射面振动的s分量.若用E.和E.分别代表入射光的p和s分量，用E及E分别代表各束反射光K，K，K，中电 ip isrp rs012矢量的p分量之和及s分量之和，则膜对两个分量的总反射系数Rp和Rs定义为r1p + r? pe-i28(2)rp 1 + r re 一函刃R=Erp/Eip经计算可得s=Ers/Eis式中，r或r和r或r分别为p或s分量在界面1和

7、界面2上一次反射的反射系数.21p1s2p2s5为任意相邻两束反射光之间的位相差.根据电磁场的麦克斯韦方程和边界条件，可以证明| r =tan（e 祖）/ tan（e + 祖）， r =-sin （祖祖）/ sin（e + 祖）；1p1 2121s121 2r =tan（e -祖）/tan（e + 祖）， r =-sin （祖-祖）/ sin（e + 祖）.（4）2p2 32 32s2 32 3式（4）即著名的菲涅尔（Fresnel）反射系数公式.由相邻两反射光束间的程差，不 难算出4nd2o = n2 cos 甲24nd .二 即;_ ni sin2 甲式中，入为真空中的波长，d和n为介质膜

8、的厚度和折射率.在椭圆偏振法测量中，为了简便，通常引入另外两个物理量m和来描述反射光偏振 态的变化.它们与总反射系数的关系定义为tanve，R /R = p+ % e一1 +e土2）p s （1 + r r e_i22 ）（r + r e_i22）上式简称为椭偏方程，其中的m和7称为椭偏参数（由于具有角度量纲也称椭偏角）.由式（1）,式（4）,式（5）和（6）式可以看出，参数m和是n，n，n，入和d的函数.其 中n，n，入和祖可以是已知量，如果能从实验中测出m和的值，原则上就可以算出薄 膜有折射率n和厚度d.这就是椭圆偏振法测量的基本原理。实际上，究竟出和的具体物理意义是什么，如何测出它们，以

9、及测出后又如何得到 n和d，均须作进一步的讨论。W和的物理意义用复数形式表示入射光和反射光的P和s分量Eip=|Eip|exp（i0 .）,Erp=| Erp|exp（i0rP）,Eis=|Eis|exp（i。，s）； E =|E |exp（i。）. 式中各绝对值为相应电矢量的振幅，各。值为相应算面处的位相。 由式（6），式（2）和式（7）式可以得到 tan 旷矣=1rs rsrs(7)exp i(0-0 ) -(0 -0 )J| E IIE Irprs 卬isrs(8)比较等式两端即可得tangE |E. |/|E | |E. | = （0-P0 ）-（艾-矿）式（9）表明，参量出与反射前后

10、口和：分量的振幅比有关。而（10）（9）（10）式表明，参量与反射前后p和s分量的位相差有关.可见，m和直接反映了光在反射前后偏振态 的变化.一般规定，m和的变化范围分别为00出丸/2和0 A2no当入射光为椭圆偏振光时，反射后一般为偏振态（指椭圆的形状和方位）发生了变化 的椭圆偏振光（除开mn/4且A=0的情况）。为了能直接测得m和A，须将实验条件作 某些限制以使问题简化。也就是要求入射光和反射光满足以下两个条件：（1）要求入射在膜面上的光为等幅椭圆偏振光（即P和S二分量的振幅相等）.这 时，|Eip|/|Eis|=1,式（9）则简化为tan m = |E | /|E | .（11）Jp（2

11、）要求反射光为一线偏振光.也就是要求0s -0 =0（或丸），欣 Er。 式（10）则简化为rP rs,= -（0 广0Q（12）:心.满足后一条件并不困难.因为对某一特定的膜，总反射系数飞比R/R是一定值。式（6）决定了/也是某一定值.根据（10） p s式可知，只要改变入射光二分量的位相差（0-0.），直到其 大小为一适当值（具体方法见后面的叙述），就可以使（0 - 图0.）=0（或丸），从而使反射光变成一线偏振光.利用一检偏器可以检验此条件是否已满足。以上两条件都得到满足时，式（11）表明，tanm恰好是反射光的p和s分量的幅值比， m是反射光线偏振方向与s方向间的夹角，如图2所示。式（

12、12）则表明，A恰好是在 膜面上的入射光中s和p分量间的位相差。W和的测量实现椭圆偏振法测量的仪器称为椭圆偏振仪（简称椭偏仪）。它的光路原理如图 15.3所示.氦氖激光管发出的波长为632. 8 nm的自然光，先后通过起偏器Q，1/4波片 。入射在待测薄膜F上，反射光通过检偏器R射入光电接收器T.如前所述，p和s分别 代表平行和垂直于入射面的二个方向。快轴方向f，对于负晶体是指平行于光轴的方向， 对于正晶体是指垂直于光轴的方向。t代表Q的偏振方向，f代表C的快轴方向，t代表 R的偏振方向.慢轴方向1，对于负晶体是指垂直于光轴方向，对于正晶体是指平等于光 轴方向。图3从Q, C和R用虚线引下的三

13、个插图都是迎光线看去的无论起偏器的方位如何，经过它获得的线偏振光再经过1/4波片后一般成为椭圆偏振 光。为了在膜面上获得P和s二分量等幅的椭圆偏振光，只须转动1/4波片，使其快轴方 向f与s方向的夹角a=n/4即可（参看后面）.为了进一步使反射光变成为一线偏振 光E，可转动起偏器，使它的偏振方向t与s方向间的夹角P为某些特定值。这时，如果 转动检偏器R使它的偏振方向t与E垂直，则仪器处于消光状态，光电接收器T接收到 的光强最小，检流计的示值也最小。实验中所使用的椭偏仪，可以直接测出消光状态下的 起偏角P和检偏方位角出。从式（15）可见要求出，还必须求出P与（。-9 ） 的关系。下面就上述的等幅

14、椭圆偏振光的获得及p与的关系作进一步的说明:如图15U 所示，设已将1/4波片置于其快轴方向f与s方向间夹角为n/4的方位.E为通过起偏 器后的电矢量，P为E与s方向间的夹角（以下简称起偏角）。令y表示椭圆的开口角 （即两对角线间的夹角）.由晶体光学可知，通过1/4波片后，E沿快轴的分量E与沿慢轴的分量E比较，位相上超前n/2。用数学式可以表达成l(n ，严.(n )E = E cosp e 2 = i E cosPf 0 30 141J.(13)E, = E/in 4 一 pj从它们在p和s两个方向的投影可得到p和s的电矢量分别为:1/4波片性独图4以 以 兀兀 克i严-p、E = E co

15、s - E, cos = E e 4 1)兀兀 2i(% pE s = E寸 sin4 一 E, sin4 = E0 e 4 i)（15）（16）的确在p和s二方由式（14）和式（15）看出，当1/4波片放置在+n/4角位置时，向上得到了幅值均为2 E/2的椭圆偏振入射光。p和s的位相差为 TOC o 1-5 h z 矿 -0. =n/2-2P .（17）另一方面，从图15.4上的几何关索可以得出,开口角Y与起偏角P1的关系为Y/2= n/4PY = n/2-2P（18）1 则（15.16）式变为9 . -9.s=y（19）由式（15.15）可得 = （9. -9.）= - Y（20）至于检偏

16、方位角m,可以在消光状态下直接读出.在测量中，为了提高测量的准确性，常常不是只测一次消光状态所对应的p和m值， 而是将四种（或二种）消光位置所对应的四组（P, m ）,（P, m）,（p, m）和（P,1122334m ）值测出，经处理后再算出和m值。其中，（p, m）和（P, m ）所对应的是1/4 波片快轴相对于S方向置+ n /4时的两个消光位置（反射后P和光的位相差为0或为n时均能合成线偏振光）.而（P m ）和（P ,m ）对应的是1/4波片快轴相对于s方向置-n /4 的两个消光位置。另外，还可以证明下列关系成立：Ipp2|=9o, m2=-m1. |p3-p4|=90o, m=一

17、m.求和m的方法如下所述。121然后分别求平节。计算中，令P；=4-12,34值，并分别记为 Pj, P，七和 P1=;和而椭圆开口角Y与Pi和尸3的关系为4 （1）计算值.将P1，P2七和P4中大于n/2的减去n/2，不大于丸/2的保持原 ,P，(21)4(22)由式（22）算得m后，再按表1求得/值。利用类似于图4的作图方法，分别画出起偏 角P在表15.1所指范围内的椭圆偏振光图，由图上的几何关系求出与公式（18）类似的 丫与P的关系式，再利用式（20）就可以得出表15.1中全部与Y的对应关系。表1 ?】与的对应关系1P 1=-(.p-一)0n /4-Yn /4n /2Yn /23 n /

18、4n-Y3n/4n-(n-Y)（2）计算m值：应按公式（22）进行计算W =(虬1 + 叩 211” + 叩)4.(23)折射率n2和膜厚1的计算尽管在原则上由m和能算出气和d，但实际上要直接解出（n2,d）和（jm） 的函数关系式是很困难的。一般在n和n均为实数（即为透明介质的），并且已知衬底 折射率n （可以为复数）的情况下，将（n,d）和（jm）的关系制成数值表或列线图 而求得/和d值.编制数值表的工作通常由计算机来完成.制作的方法是，先测量（或 已知）衬底的折射率n2,取定一个入射角1，设一个的初始值，令5从0变到180 （变化步长可取丸/18&，丸/90，等），利用式（4）：式（5）

19、和式（6），便可分别算 出d，和m值.然后将n增加一个小量进行类似计算.如此继续下去便可得到（n ,d） （, m）的数值表。为了使用方便，常将数值表绘制成列线图.用这种查表（或查图） 求n和d的方法，虽然比较简单方便，但误差较大，故目前日益广泛地采用计算机直接 处理数据。另外，求厚度d时还需要说明一点：当n和n为实数时，式（14）中的祖为实数， 两相邻反射光线间的位相差“亦为实数，其周期为2丸。2 5可能随着d的变化而处于不同的周期中.若令2 5=2丸时对应的膜层厚度为第一个周期厚度d，由（5）式可以得到 人0(24)D = (j -1) d+d.0(25)(26)d 0 - .一一 .一2

20、、n2 - n2 sin2 甲 由数值表，列线图或计算机算出的d值均是第一周期内的数值.若膜厚大于d，可用其 它方法（如干涉法）确定所在的周期数j，则总膜厚是02. 5金属复折射率的测量以上讨论的主要是透明介质膜光学参数的测量，膜对光的吸收可以忽略不计，因而折 射率为实数。金属是导电媒质，电磁波在导电媒质中传播要衰减。故各种导电媒质中都存 在不同程度的吸收。理论表明，金属的介电常数是复数，其折射率也是复数。现表示为:“2 =n2 -i k式中的实部n并不相当于透明介质的折射率。换句话说，n的物理意义不对应于光在 真空中速度与介质中速度的比值，所以也不能从它导出折射定律。式中k称为吸收系数。这里

21、有必要说明的是，当n 2为复数时，一般祖和祖也为复数。折射定律在形式上 仍然成立，前述的菲涅尔反射系数公式和椭偏方程也成立：这时仍然可以通过椭偏法求得 参量d, n和k，但计算过程却要繁复得多。本实验仅测厚金属铝的复折射率。为使计算简化，将式（26）改写成以下形式n2 =n -inK2由于待测厚金属铝的厚度d与光的穿透深度相比大得多，在膜层第二个界面上的反射 光可以忽略不计，因而可以直接引用单界面反射的菲涅尔反射系数公式（4）。经推算后 得(27)n1 sn 中tan 中cos 2材1 + sin 2材 cos A(28)k = tan 2甲 sin A公式中的n，e和k的意义均与透明介质情况

22、下相同.3实验内容和步骤3.1准备过程（1）首先开启主机电源，点亮氦氖激光器（预热30分钟后再测量）。然后将电控调节 旋钮逆时针旋到头，联接好主机与电控箱间的各种数据线，开启电控箱电源。联接主机与 pc机的的Usb线。（2）如果软件程序已安装，可直接双击桌面的快捷方式，运行程序。否则，请参阅有关 的程序安装说明。（3）装卡被测样品。注意:旋紧吸盘拉杆时要视被测样品直径和质地适当调节，切记不可用力过大使样品损坏。（4）选定入射角4 （如70。），调节起偏机购悬臂和检偏机悬臂，使经样品表面反射 后的激光束刚好通过检偏器入光口。（5）旋转电控箱调节旋钮，将读数调到150伏左右即可。3.2实验过程说明

23、：通过旋转起偏器的角度，可使入射到样品表面的椭圆偏振光的两个分量的位相差 变化，当起偏器调到某一角度P时经样品反射的椭圆偏振光变成线偏振光。此时旋转检偏 器到某一角度A使检偏器的透光方向与线偏振光的振动方向垂直，达到消光状态，探测器 接收的光强最小，这时，A、P就是我们要测的一对消光角。为了减小系统误差，通常仪 器采取在多个不同消光位置测量。重复上述步骤，即可得到多对消光角。（1）双击桌面图标，运行程序。点击“进入”按钮，再点击“实验”，选择实验类型， 再点击“实验”填入相应的参数，“确定”后。点击“测量”，填入相应的参数点击“确 定”。此时，如果一切准备就绪就可以点击“测量”，开始实验。测量

24、时实验框的左侧仪 器测量过程的步骤的提示，同时还能在右侧的坐标栏中看到扫描线。等待测量结束后，选 择数据平均次数，点击“确定”。现在窗体会回到进入时的对话框，同时测量数据已自动 填入参数栏内，点击“测量”旁的“计算”按钮。程序将自动计算出测量结果。点击“确 定”，第一组数据测量完毕。为了计算薄膜的真实厚度：由理论分析可知，样品的一组V , A )只能求得一 个膜后周期内的厚度值，要测量超过一个周期的真实厚度，常采用改变入射角或波长的方 法得到多组2 A，真实厚度d可由下试解得：d = m1D1 + d 1 = m 2 D 2 + d 2=m.D.+d.式中：m m m 为正整数D D D 1、

25、为膜厚周期数d；、d2、3d3为不同测量条件时，所对应一个周期内的厚度值。1此时:将测得的(P1,人)和(p2,a2)加上测量是对应的角度4，分别代入公式，就能 求出真实的波膜厚度。重新设定一个入射角4后，接着上面的过程，点击“测量”，填入新的参数点击“确定”。此时点“测量”，开始第二组实验。等待测量结束后，选择数据平均次数，点击“确定”。回到进入是的对话框，点击“计算”按钮。程序将计算出第二组测量结果。两次测量完毕后，点击“折射率拟合”，在弹出对话框选择拟合类型。点击“确定”， 得到波膜的真实厚度及折射率。实验数据：69.59.9159.95171.31319.9130.18.7n69.459.65159.7172.25131.19.65130.37.7569.159.35159.55170131.79.35130.91069.19.2159.3169.9131.89.2131.410.1TiO2131.49.52130.79.1131.059.311.9654