《现代分析测试》18-19 透射电子显微镜的组成

1、9 透射电子显微镜（ Transmission Electron Microscopy ）结构和成像原理引言 电子显微镜 (electron microscope，EM) 一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射之原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器。 用电子光学仪器研究物质组织、结构、成份的技术称为电子显微术。 透射电子显微镜（TEM）是这样一种能够以原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成分分析，得到全面的信息。什么是透射电子显微镜? 透射电子显微镜

2、的发展历程1897 年，J.J. Thomson发现电子，并在做阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子束。後人更进一步发现可藉电磁场聚焦电子，产生放大作用。因而发展出电磁透镜。 1934年，Ruska在实验室制作第一部透射式电子显微 （TEM)，并凭此成就在1986年获得诺贝尔物理学奖。1938年，第一部商售电子显微镜问世。1940年，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率(resolving power) 约在l0 nm左右，而最佳分辨率则在2至3 nm之间。1955年，成功地以TEM观察到不锈钢中的位错及铝合金中的小G.P.区(G.P. zone)。至此，TEM学一日千里，为

3、自然科学研究者所广泛使用。The Nobel Prize in Physics 1986Ernst Ruska for his fundamental work in electron optics, and for the design of the first electron microscope 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃，电压为100500kV，放大倍数501200000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电

4、镜。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。 电镜的主要结构日本日立公司H700电子显微镜，配有双倾台，并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。 分 辨 率：0.34nm 加速电压：75KV200KV 放大倍数：25万倍 能 谱 仪：EDAX9100 扫描附件：S7010电镜的主要结构与性能JEM2100电镜的主要结构与性能JEM-2100Simplified panelWide work spaceOperational tableLeft &Right operation panel Ima

5、ging &Operation monitor 电镜的主要结构与性能LaB6-电镜的主要结构与性能产品型号: Tecnai G2 20生产厂家:FEI公司主要附件：TWIN物镜系统, EDAX能谱系统，Gatan UltrascanCCD相机，低背底侧插双倾台技术参数: LaB6灯丝或钨灯丝 放大倍数 25x - 1100000 x 样品最大倾角 +/- 40 点分辨率 0.248nm 线分辨率：0.144 nm 技术特点:TecnaiG220主要用于透射电镜样品形貌，相应选区电子衍射观察; 高分辨电子显微像观察；配合特征X射线能谱仪(EDS)进行纳米尺度成分分析。 电镜的主要结构与性能JSM

6、-7600F电镜JSM-7600F场发射扫描电子显微镜1.二次电子分辨率：1.0 nm（加速电压=15KV，放大倍数=30万倍），1.5 nm（加速电压=1KV，放大倍数=17万倍，GB模式） 2.背散射电子分辨率：3.0 nm（加速电压=15KV，放大倍数=10万倍） 3.放大倍数范围： 25 to 1000000 4.加速电压范围：0.1KV-30KV 光学显微镜和电镜光路图比较请看下页光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板电镜一般由三大部分组成：电子光学系统真空系统供电系统电子光学系统是透射电镜的核心部分。透射电镜的结构213445567

7、89101112131415161617181920照明部分成像放大部分显像部分照明部分的作用：提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像的需要，照明束可在23 范围内倾斜。1）照明部分（1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 电子光学系统（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳

8、极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。第一聚光镜是强激磁透镜第二聚光镜是弱激磁透镜电子光学系统阴极（接负高压）控制极（比阴极负1001000伏）阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图主要由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。它是电镜最关键的部分，透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏，因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其他透镜进一步放大。成像放大系统物镜是一个强激磁短焦距的透镜，最短焦距可达1mm (f=13mm)，最大放大倍数约为300倍(100300倍)，

9、最佳分辨本领可达1埃，目前，实际的分辨本领为2埃。物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一般可以通过物镜光阑和消像散器进一步降低球差，消除像散和色差的作用，并且可以提高图像的衬度。 由于物镜的物距是不变的，因此改变物镜的放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足成像条件。物 镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在020倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像，当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。如果中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一副电子衍射花样。投影镜投影镜是一个短焦距的强磁透镜，因此它的场深和焦深都非常大，即使中间镜的像平面出现一定的位移，

10、由于它在场深之内，所以荧光屏上所成的像还是清晰的。它的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上。中间镜与投影镜 近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大放大成象成象和极低放大成象示意图如下所示电子光学系统（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜 三次象（荧光屏）选区光阑这部分由荧光屏和照相装置组成。当反映样品微观特征的透射电子强度分布，由成像系统投射到荧光屏时，将被转换成与电子强度成正比的可见光图像，将荧光屏翻起(它被用作照相装置的快门)，即可使照相底片曝光。在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。图象

11、观察和记录系统透射发生仪显象管和X-Y记录仪数据处理放大器电子束扫描线圈入射光阑电子能量分析仪能量选择光阑探测器透射电子衍射和电子能谱分析附件示意图为了保证在整个通道中电子只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 Pa。在新式电镜中，电子枪、镜筒和照相室之间都有气阀相连，从而形成独立的真空系统。因此，在更换灯丝、清洗镜筒和更换底片时，可不破坏其它部分的真空状态。真空系统真空系统配置图真空系统透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标

12、志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。供电系统 TEM主要部件的结构与工作原理样品台样品台的作用是承载样品、并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以及选区观察。Hexagonal GridSquare Grid200 mesh 55% open area, 28 m bar width Thick:17.8 m 3 mm 样品台首先要满足两个相互垂直方向上样品平移的机械精度。如果要对薄晶体样品进行三维立体的观察，以便从不同方位获得各种形貌和晶体学的信息。通常配备精度很高的样品倾斜装

13、置侧插式倾斜装置。样品台HeatingHigh TiltCoolingStrainingAnalyticalGatan Specimen HoldersGatan Specimen HoldersWork bench物镜极靴（OL Polepiece）JEM-2010FEF为超高分辨极靴（UHR），样品转动空间小，倾转范围为15o，分辨率高；JEM-2010为高倾转型极靴（HT），样品转动空间大，倾转范围为40o（X）， 30o（Y）。物镜极靴电磁偏转器可以使入射电子平移和倾斜，利用电子束原位倾斜可以进行所谓中心暗场成像操作。电子束倾斜与平移装置通过两组四对电磁体排列在透镜磁场的外围，起到消除

14、像散的作用，消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间。电磁式消像散器示意图消像散器1)聚光镜光阑常装在第二聚光镜的下方，聚光镜光阑孔径为20400微米，作用是限制照明孔径角。2) 物镜光阑(衬度光阑)常装在物镜的后焦面上，物镜光阑孔径为20120微米，作用有二:第一，提高图象的衬度，减小像差，得到质量较高的显微图象。第二，利用物镜光阑在后焦面上套取衍射束斑点成像，这就是所谓的暗场像。物镜光阑都是用无磁性的金属(铂、钼等)制造。物镜光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑，选区光阑一般都放在物镜的像平面位置，一般直径为20400微米范围内。电子束通过选区光阑孔限定微区，并进行选区衍射操作。选区光阑同样是

15、用无磁金属材料制成的。选区光阑 TEM的分辨本领TEM的理论分辨本领光学显微镜的分辨本领基本上决定于象差和衍射，而象差基本上可以消除到忽略不计的程度，因此，分辨本领主要取决于衍射。电子透镜中不能用大的孔径角，否则球差和象差就会很大，但可通过减小孔径角的方法来减小象差，提高分辨本领，但不能过小。光阑尺寸过小，会使分辨本领变坏。光阑的最佳尺寸应该是球差和衍射两者所限定的值。目前，通用的较精确的理论分辨公式和最佳孔径角公式为：如将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了一千倍左右。点分辨本领的测定将铂、铂铱等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.51nm、间距为0.21

16、nm的粒子。将其均匀地分布在火棉胶(或炭)支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。点分辨率的测定(真空蒸镀金颗粒)晶格分辨率的测定利用外延生长的方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。La的高分辨明场像1152条/mm衍射光栅复型放大像5700倍8750倍透射电镜的放大倍数将随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。为了保持仪器放大倍数的精度，必须定期进行标定。光栅标定法透射电镜在材料科学研究中的应用水热法合成的TiO2多壁纳米管的TEMZn纳米粉的TEM图象Fe纳米粉的TEM图象Pb/Al多层膜的横截面形貌图冷轧后的Pb膜形貌像单晶铝形变微结构的TEM表征结果 Ti5Al单晶典型的位错组态Fe-Al合金2umOsO4 氧化物透射电子显微镜的最新发展(