邻苯二甲酸二丁酯创新性实验

1、实验63邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二丁酯，英文名：di-n-butylphthalate无色粘稠液体。m.p.-35C。b.p.240C。pl.4059gmL-in20D1.4900。闪点171C(开杯)。自燃温度400C。着火点202C。黏度为0.023Pas(25C)。能与大多数有机溶剂、树脂、油类和烃类相混容。在水中的溶解度为0.03%(25C)，水在其中的溶解度为0.4%(25C)，空气中最高容许浓度5mgm-3。1.实验目的学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作2.实验原理9+n-C4H9OH4H9OH4L.COOC4H9COOHCOOC：H9+

2、H20反应的第一步进行迅速而完全。反应的第二步是可逆反应。为提高邻苯二甲酸二丁酯的产率，需利用分水器将生成的水不断从体系中除去。3.化学药品与仪器邻苯二甲酸酐5.9g(0.04mol)正丁醇12.5mL(0.12mol,另12mL于分水器中)浓硫酸(0.2mL)碳酸钠溶液(5%)饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶(100mL)圆底烧瓶(60mL)温度计(200C)分液漏斗(60mL)锥形瓶(50mL,150mL各1只)球形冷凝管直形冷凝管分水器(10mL)接液管4.实验步骤带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥lOOmL三口烧瓶中加入5.9

3、g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0.2mL浓硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齐。封闭加料口，另一口插入一只200C的温度计（水银球应位于离烧瓶底0.50.8cm处）。缓慢升温，使反应混合物微沸。约15min后，烧瓶内固体完全消失。继续升温到回流，此时逐渐有正丁醇和水的共沸物蒸出，经过冷凝在分水器的底部，有小水珠逐渐流到分水器的底部，当反应温度升到150C时便可停止加热，记下分水器中水的体积（注意：含有少量正丁醇）。记下反应的时间（一般在1.52h）。当反应液冷却到70C以下时，拆除装置。将反应混合液倒入分液漏斗，用5%碳酸钠溶液中和后，有机层用20mL温热的饱和

4、食盐水洗涤23次,至有机层呈中性，分离出的油状物，用无水硫酸镁干燥至澄清。用倾斜法除去干燥剂，有机层倒入50mL的圆底烧瓶，先用水泵减压蒸去过量的正丁醇，最后在油泵的减压下蒸馏，收集180190C/1.33kPa的馏分。样品称重，计算产率。测定产物的折射率。测定产物的红外光谱。()0加80如6050403020忆诜*;film567S9iO121520300Ioosio帥70&oso4)30砂100400035CTJ31XJC25M2000law1600建数/cm-1邻苯二甲酸二丁酯的红外光谱5.注意事项正丁醇-水共沸点为93C（含水44.5%），共沸物冷却后，在分水器中分层，上层主要是正丁醇

5、（含水20.1%），继续回流到反应瓶中，下层为水（含正丁醇7.7%）。反应温度过高（180C），产物在酸性条件下会发生分解反应。根据从分水器中分出的水量（注意其中含正丁醇7.7%）来判断反应进行的程度。也可以用温度来判断，随着反应的进行，体系中的水越来越少，温度逐渐上升。中和温度（70C）和碱的浓度不宜过高，否则酯易于起水解（即皂化）反应，同时也是为了防止在洗涤过程中发生乳化现象，而且这种处理后不必进行干燥也即可进行下一步操作。根据真空度的不同，也可能改为收集：200210C/2.67kPa175180C/0.67kPa以及165170C/0.27kPa的馏分。6.安全提示邻苯二甲酸二丁酯：本品低毒。邻苯二甲酸酐：对皮肤、黏膜有局部刺激性，具有中等毒性。正丁醇：毒性与乙醇相似，刺激性强，低毒。浓硫酸：具有极强的吸水性和腐蚀性，接触人体能引起严重烧伤。属于一级无机酸性腐蚀物品。7.思考题（1）从分水器中生成水的量可大致判断反应进行的程度，能否以此作为衡量反应进行程度的标准？（2）为什么要对粗产品进行中和，用饱和食盐水洗涤？（3）粗产品邻苯二甲酸二丁酯中可能含有哪些杂质？（4）为什么用饱和食盐水洗涤后，可以不