最新水泥行业样品采集规范(共19页)

1、第 PAGE 20 页 共 NUMPAGES 20 页样品的采集、制备(zhbi)与保管第一节 样品(yngpn)的代表性一、样品必须(bx)具有代表性在分析工作中，常需要从大量物料或大面积的矿山上采取实验室样品。所谓实验室样品是按科学方法选取的少量能代表全部物料或某一矿山地段的平均成分的样品。由实验室样品制得的样品叫试样。用以进行分析检验所称取的一定量试样称为试料。供分析所用的试料一般取量很小，只有几克或零点几克，这样少的试料所得的分析结果要求能代表整批物料的平均成分，实验室样品的组成必须具有高度的代表性，否则，即使分析结果极为准确也毫无意义。更有害的是，如果以此数据指导生产，会造成严重的后

2、果。所以，分析前正确地采取实验室样品极为重要。二、我们所遇到的物料是各种各样的，但从形态看，不外是气体、液体和固体三类。对于不同形态和不同物料，实验室样品的采取方法各不相同。这里仅重点对固体物料，如矿山原料，水泥工业生产中的半成品或成品等实验室样品的采取加以讨论。三、保证样品代表性的措施保证样品的代表性，也就是要保证取样和制样的工作质量。取样和制样都是细致而又繁琐的工作，每一个环节都会对样品的代表性产生影响。为了保证样品的代表性，必须做到以下两点。（1）样品的采集和制备人员必须要有高度的责任心和熟练的操作技能。工作中要认真负责，不怕苦，不怕累，不怕麻烦。还要注意在取样时，不能带有任何的倾向性，

3、保证样品抽取(chu q)的随机性。制样时应严格按照制样程序进行，不能随意减化制样程序，以防止任何人为因素造成的样品失真现象的发生。（2）要采用科学合理的取样方法。要使采集到的样品具有代表性，就需要采用科学的取样方法。采样前应先设计好采样方案，然后按照(nzho)制定的方案进行采样。从取样方法上讲，采集到的样品是否有代表性，在很大程度上取决于两个方面，即取样点的布置和采样点的数量。从直观上讲，可以这样说，对不均匀物料进行取样时，不能只从一个部位取，而应当从不同的部位分别采取，而各个部位应设计尽量合理，将分别采取的样品合并成一个样品。采样点不能太少，一般来说，采样点越多，则样品的代表性就越好。但

4、在实际工作中，由于受到诸多因素的影响与制约，不可能也不必要无限多地增加采样点的个数，可参照有关的资料，针对不同的物料的性质和不同的检验要求，确定出符合生产(shngchn)需要的采样点个数就可以了。第二节 样品的采集一、取样的作用水泥企业质量管理规程中指出，水泥厂化验室的职责之一就是做好原燃材料、半成品和成品质量检验工作，掌握质量动态，及时提供准确可靠的检验数据。因此水泥厂化验室日常的主要工作，也是化验室实施质量管理的基础，就是经常测定大量原燃材料、半成品和成品的平均化学组成及其物理特征。水泥厂化验室物理化学试验的具体对象常常是大宗物料，而实际用于物理化学试验的物料只能是其中的很小的一部分，例

5、如，一个编号几百吨至上千吨的水泥，只能用其中的6kg的样品来做试验，这就要求这很小的一部分样品必须具有能够代表大量物料，即和大宗物料极为相近的化学组成和物理特性，否则，即使物理化学试验十分精密、准确，其结果因不能代表原始的大宗物料的特性而失去意义，甚至可能把生产引入歧途，生产出来的水泥可能是不合格品或废品。所以正确采集试验样品是物理化学试验工作的重要环节，是保证物理化学试验结果能用于指导水泥生产和保证产品质量的条件和基础，因此必须分别对不同情况，严格按照一定的规程正确取样。水泥原料(yunlio)矿地质勘探工作是由专业地质勘探队承担的，地质勘探工作中物理化学(w l hu xu)试验的样品采集

6、工作都是由地质工作者按照有关的规范取样后送实验室的，水泥厂化验室则须承担水泥原料、半成品及成品、熟料(sh lio)、燃料、混合材料的采集工作任务。通常把用于物理化学性能实验的很小的一部分原燃材料、生料、熟料、水泥分别称为平均试样，简称为样品。二、取样方法（一）矿山的取样很多地方水泥厂、没有自己的矿山，或者所用的矿山没有经过地质部门的勘查而没有矿山地质资料，这样矿山取样就更显得重要。矿山取样不仅要考虑有代表性，还要有一定的“超前意识”，这样的取样化学分析数据才能对水泥生产具有指导意义。1、石灰石原料矿山(kungshn)的取样（1）拣块法一般(ybn)在采矿场及贮矿堆上，按一定规格画出方格网，

7、在网的交点或中心拣取重为0.52kg的矿石混合一起成为一个样品。这种方法的优点是简单，工作效率高，但要防止人为对样品的系统(xtng)贫化或富化；因为在贮矿堆上取样，有时会因运输部门大意提前将刚取样的矿堆上的矿石运回工厂使用，造成不应该发生的“先使用，后分析”的现象，因此要加强化验室与供应部门的联系。（2）沿矿山开采面分格取样法在矿体露出面上，按一定规格的方格网或菱型网，在其交点处采集0.5kg左右的矿山样品，所取各块矿石尽量大小一致，然后混合成一个样品（一般1015块组成）。这种方法一般在采矿场及掘进工作面上应用，也可以根据矿山开采计划，进行分段取样，使用样品在水泥生产中起到不同的作用。此法

8、的优点是简单迅速，不影响采矿工作的进行，取样的工作量小。（3）钻孔法利用凿岩机在凿岩时从炮眼中收集的岩粉作为样品。这种取样方法的关键在于收集的岩粉要完整。其优点是既经济又迅速，取样机械化，炮眼规格固定，所取样品代表性强，但是所取样品是一个不同深度的综合样品，不能按不同矿层分别制备样品。（4）刻槽法此方法是矿体(kun t)露出面上刻一沟槽，将刻下的矿石作为样品，刻槽的方向应垂直于矿层的走向，刻槽断面应保持不变，此方法取样精确，但工作量大。2、粘土原料(yunlio)矿山取样粘土原料(yunlio)一般是经过原生矿物风化后二次搬运堆积而成，其化学成分变化较大，取样密度要加大，粘土原料矿山的取样方

9、法有：（1）探井法在粘土矿山上按一定的距离布置探测点，在探测点上开挖探井直至基岩，在探 的测壁上按刻槽法取样。（2）钻孔法用专门的螺旋取样器，按一定网距钻孔，收集留在螺旋中的粘土作为样品，这种方法代表性好，简单易行。（二）外购原料的取样对外购原料的取样，一般在堆场上或运输工具中，或在运输过程中取样。1、堆场上（料堆）的取样根据物料堆的不同形状，将取样点均匀地分布在物料堆的顶、腰、底的部位上，底部应距地面0.5m。取样时，先除去表层0.1m物料，沿和物料堆垂直方向挖深度0.3m的坑，在坑底部取相同份量的样品。然后混合而成样品。（如图所示）2、在运输工具中取样(qyng)根据一个批量所用运输工具的

10、数量(shling)，均匀分配每个运输工具的取样点数量，然后在运输工具的对角线上均匀布置(bzh)取样点，在每个取样点挖坑至0.4m以下采取相同量的物料。3、在运输工具中取样由皮带输送机等运送原料时，原料成为物料流，这时取样，一定要注意把输送设备上整个截面的所有物料（在一段时间内）都取下来作为样品，每次取的样品数量应相同，每批取样次数要均匀分布在运输的全过程。运输开始至结束取样次数不得少于5次。4、自小包中取样许多物料包装成桶、袋等小包装。自袋（桶）内采取细粒状物料样品时，先从一批包装中选取一定的包（桶）数从中取样，再将取样钻由袋（桶）口一角沿对角线方向插入袋（桶）内1/33/4，旋转180度

11、后抽出，刮出钻槽中物料混合后作为实验室样品。（三）煤炭的取样对煤炭的取样，不仅取样点要均匀分布，取样的数量与煤炭最大粒度有关，根据有关规定，煤炭取样最低质量与煤炭最大粒度如下规定：煤炭最大粒度（mm）煤样最低质量(kg)煤炭最大粒度（mm）煤样最低质量(kg)原煤4006610025033501002225601113150.20.15（作为工业分析及元素分析样）0.30.1（四）水泥生产过程中的取样水泥生产过程中采取平均试样时，许多工序上都应采用自动(zdng)连续取样设备来代替人工定时取样，因为物料常常是连续运送的，当物料成分不均匀时，每隔一定的时间取样来作为平均试样，并不一定可靠。为了采

12、取在一定时间内的平均试样，最合理的是连续不断地取样，这种取样不管是颗粒状还是(hi shi)粉状，均可在生产工艺运输过程中实现连续取样。当需要取瞬时样品时，取样动作要迅速，取样数量(shling)要保证。1、出磨生料和出磨水泥平均样品的采取生料和水泥都是粉状物料，又是连续生产、连续运送的，因此一般都采取一定时间间隔的平均试样（如每天、每班、每时等）。可采用人工定时取样和自动连续取样两种方法。A、人工定时取样人工定时取样可根据具体情况，规定在一定的时间采取，可以30min、1h、2h、4h或8h取样一次，然后倒在同一个样品桶中，混匀后组成这一段时间的平均试样。B、自动连续取样第一种方法是在螺旋输

13、送机（绞刀）的外壳上，钻11.5cm的小圆孔，放入一根用钢丝做的弹簧，利用螺旋输送机的转动使弹簧将物料弹出，流入取样桶内。第二种方法是在磨机的出料口下料斜溜子上，安装一个螺旋取样器，利用磨机传动轴的转动带动螺旋转动，使物料连续流出，收集在取样桶内。2、熟料平均样品(yngpn)的采取立窑煅烧的熟料，总是不可避免地要带有黄粉，因此取样(qyng)时必须特别注意。为了(wi le)避免影响水泥的质量，如将熟料中的黄粉筛掉时，取样也就采取已筛掉黄粉的熟料作平均样品。有时黄粉率较低，不影响水泥的质量时，黄粉与熟料一起入磨，在这种情况下，就要按黄粉所占的比例一起取样。普通立窑生产都是每隔一定时间卸料一次

14、，采取平均试样时也要每卸料一次取样一次，然后再将几次所取的混合在一起，组成某一段时间的平均试样。如果熟料是按质量好坏（如按块状、粒状）分堆存放时，应在不同料堆上分别取样化验。3、水泥成品检验样品的抽取水泥成品检验样品的抽取与制备按照国家标准GB1257390水泥取样方法进行。该标准适用于出厂水泥的取样。质量控制及质量监督取样亦应参照采用。A、出厂水泥检验样品应严格按国家标准和水泥企业质量管理规程所规定的编号吨位数据取样，超过规定取样吨位数的水泥按不合格品处理。对于质量不稳定的立窑厂，可减少每编号吨位数。B、允许在包装机口取连续样或从成品库20个以上部位取等量样品，重量不少于12kg；若所取样品

15、安定性不合格，应倒掉，必须在成品库重新取样。这是因为：若所取样品安定性不合格，存放在化验室，而化验室的环境条件（温湿度）与成品库有差别，经存放一段时间后，若是冬春季，很可能所取样品安定性合格了，而成品库包装水泥安定性可能还不合格；若是夏季，气温高，其结果则相反。其它指标（主要是强度）也可能出现不一。C、对于出磨水泥安定性合格率高的企业（如旋窑生产等），可采用在包装机口取连续样的办法；否则，为减少(jinsho)工作量及确保所取样品具有代表性，应采用在成品库取样的办法，其取样程序应注意；先在成品库取少量样品检验安定性，直至安定性合格后，再取样12kg做全套物理化学性能检验及留封存样。取小样检验频

16、率(pnl)，视本厂水泥安定性实际情况而定。（五）出厂水泥(shun)的取样按国家标准GB12573规定执行.三、影响取样质量的因素1、取样位置不正确。2、取样没有按取样规范要求。如难凿的矿物少取，反之多取，用打眼法取样，没有收集所有钻孔中的岩粉；方格取样时，每点取样量多少不等。3、在取样过程中有其他杂物混入。第三节 样品的制备一、样品制备的意义为了叙述的方便，将状态处于可以用物理或化学方法直接进行物理化学性能检测的样品称为检测试样；将按规范从矿山、矿堆、半成品和成品的贮仓中或生产线的物料流中采集的具有代表性的平均试样，即用于制备检测试样的样品称为母样。所以，试样的采集过程就是获得母样的过程；

17、而用母样制备检测试样的过程就是样品制备过程，也可称为样品加工或样品缩制。样品制备的目的是根据各种不同样品、不同检测项目(xingm)及不同的测试方法的不同要求，将数量较大（数千克至数十千克(qink)）、粒度较大的母样加工(ji gng)成粒度符合要求的检测试样。在加工过程中要充分保证检测试样的真实性：第一，要保证送到物理化学性能测试人员手中的样品能真正代表原始的母样；第二，要保证物理化学性能测试人员得到的样品有高度的均匀性，从样品中称取10多毫克或数百毫克用于测试，所得到的物化参数结果也能代表检测样品及母样，就是能真正代表被取样的大宗物料的真实情况，由此可见，样品制备是极重要的工作，也是严谨

18、精细的工作。样品的制备能否以最经济最有效的方法来制备具有充分代表性的、能满足不同物理化学测试要求的样品，这就是样品制备工作的研究目的。二、样品制备的基本程序试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个阶段。根据样品的原始质量和试验要求，有时要按上述四个阶段反复进行，直至将母样加工成最好的检测试样。（一）破碎试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。根据检测项目和母样的不同，有的不用破碎，如生料、煤粉、水泥等。如用于测定立升重的水泥熟料，要破碎到一定的粒度。有的要使用不同的设备和方法破碎至不同的粒度。1、粗碎若样品(yngpn)粒度过大，先用大锤敲碎至其最大颗粒直径d50mm，然后(rnhu

19、)用颚式破碎机将d50mm的样品(yngpn)碎至d4mm。2、中碎用磨盘式破碎机或辊式破碎机将粗碎后的样品破碎至d0.8mm。3、细碎用磨盘式破碎机将中碎样品破碎至d0.2mm。4、粉碎由球磨机或密封式化验用碎样机将细碎后的样品粉碎至d0.08mm。（二）过筛试样加工过程中，样品的颗粒级配变化很大。为了减少重复劳动，避免浪费，在破碎之间先行过筛（预过筛），对于筛下部分可不必破碎，只破碎筛上颗粒大的样品。为了保证样品加工的细度，在破碎之后要检查过筛，检查过筛中若有少量筛余物，不能强制过筛或抛弃，必须继续破碎至能自然通过为止。（三）混匀为了使样品具有代表性，必须把样品充分混匀。因为在同一个样品中

20、往往含有几种密度、硬度等物理性质上相关较悬殊的矿物组分，有的脆性较大易于破碎，有的硬度较大则不易破碎；有的密度大，就容易沉在下面，而密度小的组分就浮在上面。所以在缩分前，如不加以充分的混合均匀，则会由于样品中各矿物组成颗粒大小及密度不同而使样品产生分层现象，使缩分的样品不均匀，也就不会有良好的代表性。混匀样品的方法有：1、铁铲混匀法用铁铲将原始(yunsh)样品从这一堆一铲一铲地堆成另一堆，反复三次以上把样品混匀。这种方法适合于大批量的样品混匀。2、环锥混匀法先将样品用铲子堆成一个(y )规则的圆锥体，然后用木板或金属板从上边在锥体的中心插入，以锥体轴为中心将板转动，把圆锥体变成一个环形，环形

21、的直径要比锥体直径约大两倍左右，然后再用铲子沿环的外圆或内圆再将样品重新堆成锥体。如此反复进行23次以上，可将样品混匀。操作时应注意使每一铲子的样品都必须准确地撒在锥体的顶部(dn b)。这种方法也适用于大批量样品的混匀。3、机械混匀法（1）在实验室中对少量的样品可用混样器混匀，即将样品反复倒入混样器中，达到混匀样品的目的。（2）实验室的球磨机在磨细样品的过程中，本身就是很好的混匀样品的过程。（四）缩分制样过程中的缩分，其目的在于在不改变试样的平均组成的情况下缩小试样量，这样可以大大减少制样的工作量，提高工作效率，减少制样时间。1、缩分的方法（1）四分法将混匀好的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木

22、板将锥体顶部压平，使成为圆锥台、通过圆心分成四等分，去掉任一相对的两部分，剩下的两等分样品再混匀堆成圆锥体，如此重复(chngf)进行，直至达到规定的样品数量为止（图211）。（2）正方形法（挖取法(qf)）将混合均匀的样品平铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后(rnhu)用直尺划分成若干个正方形。用小铲将每一定间隔的小正方形中的样品全部取出（图212），然后放在一起再混合均匀。一般在缩减小量的样品时，常用此法。（3）用分样器缩分法分样器中最简单的是槽形分样器，分样器中有数个左右交替的用隔板分开的小槽，小槽个数一般不少于10个，而且必须是偶数（图213），在正面的两侧分别放有承接样品的样槽。当样

23、品倒入分样器中后，样品即从两侧流入不同的样槽内，这样就把样品均匀地分成两个等份的样品，达到了缩分样品的目的。用分样器缩分时，样品(yngpn)的最大粒度就小于小槽宽度的。用分样器缩分前不需先混匀样品(yngpn)。2、缩分公式(gngsh)制样过程中，样品破碎于何种粒度才能缩分？缩分时，样品应该保持最少的质量是多少，才能使缩分后的样品保持相同的化学组成和物理特性？也就是为了使制样工艺在保证样品的代表性和保证物理化学检测的要求前提下，做到经济快速，必须确定样品缩分后能代表送检样全样的样品最低可靠质量。样品的最小可靠质量受样品的粒度、密度，均匀程度、被测组分的含量、分析的允许差等多种因素的影响，但

24、在制样过程中，除粒度以外的其他因素都是固定的，故最小可靠质量是由样品颗粒的大小决定的。样品缩分后的最小可靠质量可用下面的经验公式确定：QKd2式中Q样品缩分后最小可靠质量，kg； d该样品中最大颗粒的直径，mm； K根据矿石特征确定的经验系数，由实验求得，一般在0.051之间，样品越不均匀，K值越大均匀矿石 K0.050.06中等均匀矿石 K0.1不均匀矿石 K0.180.2由公式(gngsh)可知：（1）取样(qyng)时的样品总质量不能低于样品最大粒径决定(judng)的质量。如取石灰石时，K0.05，d=30mm，则取样量不能低于45kg。（2）样品要及时缩分，可以减少制样的样品质量。（

25、3）两种不同粒径的混合物，如配入无烟煤的白生料，由于均匀性降低，最大粒度值增大，为了保证样品的代表性，取样数量要大幅度增加。3、缩分公式的应用缩分公式适用于不均匀物料，也适用于物料的采集，其意义是：缩分（采集）后试料的最小质量（kg）应大致与试样中大颗粒的直径(mm)平方成正比。样品缩分公式是制样工作的依据，根据缩分公式可以确定操作程序、缩分次数，求制样加工到某阶段允许的最大颗粒直径，确定各过筛时所需样品的最小质量。制样过程分粗、中、细碎和粉碎若干阶段，在每一个阶段里，是先缩分还是先破碎，这直接关系到制样的工作量。例如制样加工到某一阶段时，其最大颗粒为d，样品质量为Q，令n=Q/Kd2,当n2

26、时，可先混匀再缩分。三、制备样品应注意事项1、制样时，应先对所用的工具(gngj)及设备如颚板、磨盘、铁锤及乳钵等用刷子刷净，不应有其他样品粉末残留。玛瑙乳钵或细筛用软毛刷刷净。如有条件，可用压缩空气或电吹风机吹除残留在制样过程中所用工具上的矿粉。2、碎样时应尽量防止样品小块或粉末飞散，如果偶然跳出大颗粒，必须(bx)拣回来，破碎的粒度一定要小于过筛的筛孔孔径，过筛时不能弃去筛余物。3、要避免样品在制备过程中被沾污(zhn w)，因此要避免机械、器皿污染，样品和样品之间的交叉污染。4、制备好的合格样品应及时封存保管，要贴上统一的样品标签，以利识别。标签应注明样品名称、检测项目、取样日期、制样人

27、等项目。样品交试验者时应有签收手续。四、制备分析试样的要求供化学分析用的试样必须要求颗粒细而均匀，在制备过程中除严格遵守以上叙述的条例外，还必须做到以下几点：（1）试样必须全部通过0.08mm方孔筛，并充分混匀，装入带有磨口塞的瓶中。（2）在分析前，试样需在105110的电热烘箱中烘干2h左右（石膏、水泥、熟料除外）以去掉附着水分。（3）采用锰钢磨盘研磨的试样，必须用磁铁将其引入的铁尽量吸掉，以减少玷污，据报道用锰钢磨盘将试样研磨至100150筛目，可以引入0.1左右的金属铁。这种玷污的程度，视样品的硬度而异。五、制备供测定化学成分及工业(gngy)分析用的煤样时要注意事项评价煤炭质量是以煤样

28、的分析化验(huyn)结果为依据的。采样、制样和分析化验是获得可靠结果的三个重要环节。任何一环造成的差错，都将会得到错误的结果。对制备供测定化学成分及工业分析的煤样时应达到下列几点要求；（1）采样(ci yn)应严格按照前面所述的方法进行。（2）将在7080温度下测定外在水分的煤样磨碎全部通过筛孔为0.2mm的筛子（即60目）。（3）过筛的试样应放在盘中置于4045烘箱烘干。六、对出厂水泥检验样品的制样、留样的要求（1）水泥试样通过0.9mm方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物。（2）每一取样单位的水泥试样，应充分拌匀后分成两等份，一份供本厂做全套物理化学检验，一份按规定要求用双层食品塑料袋装好

29、（即两个塑料袋套装），放入密封的留样桶内，密封保存期为3个月（保管日期从该编号水泥最后出厂之日起计算），以便需要时，送水泥质量监督检验机构复验或仲裁。（3）检验样品应于试验前8h送入试验室，以保持与试验室相同的温度。（4）留样应有留样条，留样条注明品种、标号、编号、包装日期及留样人。（5）水泥封存样的包装要求为了(wi le)防止水泥吸潮，风化，水泥留样时要求用食品(shpn)塑料薄膜袋装好，并扎紧袋口，放入留样铁桶中密封存放3个月。食品塑料薄膜袋不同于非食品塑料薄膜袋。非食品塑料薄膜袋上有一层增塑剂，它们大都系挥发性很强的脂类化合物。若将它用于水泥留样包装，这种可挥发性的有机物就会吸在水泥颗粒表面上，形成一层难透水(tu shu)的薄膜，阻隔水泥颗粒与水的接触，降低水泥的水化反应能力，使水泥强度下降。而食品塑料薄膜袋上则没有这种带挥发性的增塑剂。所以要求水泥留样应用食品塑料