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1、高效液相色谱-质谱法分析（土霉素 四环素 金霉素 强力霉素）原始记录 第 1 页，共 页检测项目土霉素 四环素 金霉素 强力霉素检测开始时间 年 月 日检测依据GB/T 21317-2007 检测结束时间 年 月 日检测方法高效液相色谱质谱联用法温度/相对湿度 仪器名称/型号PE Qsight220/A30仪器编号/-070-2 电子天平FA2004/-074-2样品处理按照 GB/T 21317-2007 对样品进行处理。标准溶液名称/浓度土霉素,金霉素,四环素,强力霉素标准溶液浓度：100g/ml 色谱条件色谱柱：UPLC-C18柱温： 40 流速： 0.4 mL/min进样量： 10 L

2、流动相：甲醇+甲酸水 梯度洗脱质谱条件离子化模式：ESI+质谱扫描模式：MRM母离子土霉素四环素金霉素强力霉素子离子土霉素四环素金霉素强力霉素定量离子土霉素四环素金霉素强力霉素定量方法 标准曲线序号123456混标浓度（ng/ mL）土霉素峰面积（A）四环素峰面积（A）金霉素峰面积（A）强力霉素峰面积（A）回归方程土霉素 Y=aX+b a= b= r=四环素 Y=aX+b a= b= r=金霉素 Y=aX+b a= b= r=强力霉素Y=aX+b a= b= r=测定低限土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为50.0 g/kg 计算公式计算公式：X= 式中：X-样品中待测组分的残留量，单位为（g

3、/kg）; V-样品定容体积，单位为（mL）；m-样品质量，单位为（g）； c-由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度，单位为（ng/ mL）； AX-待测组分峰面积 ；As-标液中待测组分峰面积质控样品总数平行样个数质控样个数 仪器使用情况 使用前： 使用后： 检验人： 复核人： 审核人： 高效液相色谱-质谱法分析（土霉素 四环素 金霉素 强力霉素）原始记录 第 页，共 页样品编号试样质量( g )组分名称定容体积（mL ）组分浓度（ng/ mL）结果（g/kg） 平均值（g/kg） 相对偏差（%）土霉素四环素金霉素强力霉素土霉素四环素金霉素强力霉素土霉素四环素金霉素强力霉素土霉素四环素金霉素强力霉素土霉素四环素金霉素强力霉素土霉素四环素金霉素强力霉素土霉素四环素金霉素

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