称量分析基本操作24页课件

1、称量分析法基本操作 1定义：沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质 转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法步骤：试样溶解 沉淀 过滤和洗涤 烘干 灼烧 陈化 炭化 灰化计算称量2一、试样的溶解1、溶解方法溶解法熔融法2、原 则水酸碱熔融先冷后热，先稀后浓3二、沉淀晶形沉淀非晶形沉淀0.11m 0.02m 获得晶形沉淀的条件：稀热搅陈慢沉淀的溶液要适当稀沉淀时应将溶液加热慢慢滴加沉淀剂，边滴边搅左手滴，右手搅，慢滴快搅陈化4三、陈化方法：沉淀完全后，盖上表面皿，水浴保温1h目的：小晶体长成大晶体，不完整晶体转变成完整晶体四、过滤和洗涤1、准备（1）滤纸的选择：定量滤纸（无灰滤纸，0.08mg

2、） 快速 白非晶形沉淀 中速 蓝中等粒度沉淀 慢速 红晶形沉淀5（2）漏斗的选择：锥体角度应为60颈的直径一般应为35mm颈长为1520 cm颈口处磨成45角滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.51cm（3）滤纸的折叠： 四折法 ，三层一边外层撕下一角备用（4）滤纸的安放： 三层的一边放在漏斗出口短的一边，做水柱 62、沉淀的过滤（1）倾泻法过滤清液目的：避免沉淀堵塞滤纸上的空隙， 影响过滤速度 方法：待烧杯中沉淀下降以后，将清 液倾入漏斗中 操作要领：两低两靠7（2）沉淀的初步洗涤及转移洗涤：每次约用10mL洗涤液吹洗烧杯内壁，同样 用倾泻法过滤，洗涤34次。转移：加少量洗涤液于烧杯中，搅动沉淀，立

3、即将 沉淀和洗涤液一起过滤 （3）清洗烧杯用撕下的滤纸角擦拭玻璃棒和烧杯内壁，并将此滤纸角放在漏斗的沉淀上 83、沉淀的洗涤目的：将沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液除去。 方法：“从缝到缝” 要领：“少量多次”原则 9五、烘干1、坩埚准备电炉烘干，用FeCl3溶液在坩埚的外壁和盖子编号2、沉淀的包裹 多层滤纸部分朝上 3、沉淀的烘干 电炉六、炭化 将烘干后的滤纸烤成炭黑状。若滤纸着火，立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭 七、灰化使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰 10八、灼烧至恒重 1、干燥器 在干燥器的磨口上涂凡士林油 干燥剂：一般用变色硅胶 使用：开启干燥器时，左手按住干燥器的下部，右 手按住盖子

4、上的圆顶，向左前方推开器盖 2、灼烧 将坩埚移入高温炉中，灼烧4045分钟，取出，冷至室温（干燥器），称重。然后进行第二次、第三次灼烧直到相邻两次称重差0.4mg 11 根据重量分析法中换算因子的含义，列出正确的计算公式。结果可用百分数或小数表示。 九、结果计算12实验十一 沉淀重量法测定钡的含量一、目的要求1、掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法。2、掌握晶形沉淀的条件。3、掌握沉淀、陈化、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基 本操作技术。 Ba2+ + SO42- BaSO4二、实验原理13三、仪器与试剂1、仪器：量筒；量杯；烧杯；玻璃棒；表面皿；定 量滤纸；长颈漏斗；漏斗架；瓷坩埚；坩 埚钳；电炉子；

5、马弗炉；干燥器；天平。2、试剂：BaCl22H2O(s)；2molL-1HCl； 1molL-1 H2SO4；0.1 molL-1AgNO3； 稀硫酸洗涤液： 2mL 1molL-1 H2SO4 +100mL蒸馏水于烧杯中（自己配制）14四、实验内容1、瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷却，放入干燥器中，称重。 2、沉淀的制备 0.40.5g BaCl22H2O(s)试样一份 加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出）加入 2molL-1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸 151molL-1H2SO45mL及30mL水置于小烧杯中，加热近沸将热、近沸的H2SO4溶液慢慢地加入

6、热的钡盐溶液 慢滴快搅在上层清液中加入12滴1molL-1 H2SO4溶液 检验是否沉淀完全盖上表面皿，置于水浴上加热，陈化30分钟（搅动）163、沉淀称量形式的获得 倾泻法过滤清液 稀H2SO4洗涤液洗涤沉淀45次沉淀转移到滤纸上洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止 放入坩埚烘干、炭化、灰化，800灼烧至恒重174、称重 五、数据处理1、BaCl22H2O的质量2、空坩埚的质量3、BaSO4沉淀质量 = 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量4、钡盐中钡的含量 18实验十 莫尔法测定酱油中NaCl的含量一、目的要求1、学会AgNO3标准溶液的配制和标定方法；2、掌握莫尔法测定可溶性氯化物的原

7、理及方法。滴定反应：Ag+ + Cl- AgCl（白色） 二、实验原理指示反应：2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色） 在中性或弱碱性条件下（pH范围为6.510.5 ），以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定法。19四、实验内容1、0.05molL-1AgNO3标准溶液的标定 准确称取0.60.7g NaCl (s)试样一份 加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中 移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水 加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色 202、酱油试样的稀释（实验员老师进行） 用10mL吸量管移取待测酱油试样8.00mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 3、酱油中NaCl含量的测定 用5mL吸量管移取酱油稀释液5.00mL于锥形瓶中，加水40mL，混匀。加入1mLK2CrO4溶液，在不断摇动下，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色即为终点，平行测定三份。21五、数据处理记录与处理 倾出NaCl的质量m ( g )AgNO3溶液的终读数（mL） 初读数（mL） V用量（mL）平 均 值（molL-1）相对平均偏差（