X荧光百问解答经验总结

1、X荧光百问解答经验总结用压片法做，用淀粉做黏结剂，压好片后在空气中放置分钟后，原来很好的样品在样杯中膨胀破碎了，为什么?还有什么好的方法？(1) 一般压片样碎裂是由于样品受压之后有应力，导致样品破碎。我的建议是：A 压样之后在破碎之前进行分析。（不得已而为之）B 增加压样的时间，减小压样的压力.(2) 请检查所用淀粉中是否含有水分？水份会导致风干破裂。(3) 原则上应该按照样品测试标准进行测试，一般情况下，制样有问题，实际上已经不符合标准了。(4) 减少试样量,增大稀释比试试.2.SPECTRO的能量色散XRF如何进行日常维护?当不进行样品分析时,X光管该如何处理?主要是谱仪室内恒温恒湿（22

2、度左右、湿度60%以下），环境清洁，电源稳定，避免震动。当不进行样品分析时,X光管电流电压应降至最低，仪器保持恒温.3.仅两重金属元素组成的合金，其中低含量元素为 0.1% - 25% 共有13块标样，如果标样精度为0.01 用目前水平的XRF 作标准曲线。其各点与直线和二次曲线拟和的标准曲线偏差大约是多少?(1) 最重要的是要用自己的试样做标样，制样方法要和实际应用方法一致，这样可以克服基体效应，和矿物效应。标样可以通过湿法分析或者别的方法获得标准值。(2) 是否有水分应该从以前的分析方法考虑，同时应该可以去除某些点.(3) 可用互标法！以主量元素作为内标！(4) 0.0 x的含量可能会有大

3、的偏差！(5) 标样含量分布合理，如做好共存元素基体校正，一次线会很理想。另外，由于含量分布较大，选好低含量样品的背景也很重要。4.在熔融制样时，二氧化硅的污染总是存在，不知各位有何高见？(1) 用不含硅的熔具,可用用白金坩埚熔(2) 你做的SI是不是太低了？要是很低还不如用压片.(3) 使用不含硅的工具。对于高硅成分还可以接受；另外对于一些试样存在污染较小，同时也可以缩短熔样时间。5.如果有12个小时不用分析,要不要将x射线管关闭呢?不用.X荧光光管是不可以随便关闭的,时间长了你需要重新老化,一般你不用的时候可以把功率降下来:电压20KV,电流10mA.晚上除了关上x射线管其他都不用关了,这

4、样有没有不妥呢?晚上除了关上x射线管其他都不用关，保持其状态稳定。6.请问新的计数器如果放置不用，有没有老化现象？注意防潮，通常没有影响。当然时间不能无限长。保存是关键.7.X射线管佑侧窗端窗两种，侧窗的阳极接地，灯丝接负高压。端窗的则是灯丝接地。端窗型管冷却靶用的水必须是电阻很大的纯水，并使用装有离子交换树脂的循环水装置,而侧窗型的则可用饮用水.请问为什么端窗的要用高电阻纯水？含有离子交换树脂的循环水装置用来干什么的呢？(1) 光管产生的99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就

5、是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。(2) X射线管的阴极（灯丝）所产生的热电子在高压电场的作用下加速轰向阳极（靶），99%以上的能量是转换成了热能，大量的热能必需要用循环流动的水来带走，还不能用一般的水，必须是高纯度的去离子水，要不一导电，光管就可能报废了，离子交换树脂就是去离子的，比如我们刚换了循环水的时候看见电导率挺高的，运行一阵就降下来了，这就是离子交换树脂起的作用。该去离子水确实直接对阳极靶进行冷却。X射线管的外部冷却水管接头是金属的，而内部为了电绝缘却有很长一段冷却水管是螺旋状的尼龙管（为增加绝缘距离）。阴极（灯丝

6、）与阳极靶被封闭在高真空腔体内（防氧化及降低X射线的衰减），由玻璃外壳固定阳极靶并隔离绝缘油（高压电缆插座外壳及螺旋状的尼龙管浸在高压绝缘油中）。因此要求冷却水中不能存在金属离子，以免导电造成X射线管对地放电、击穿。去离子水的绝缘指标为2us/cm.8.对粉末样品一般都要求把刚做好的样品放在干燥器里保存，请问该用哪种干燥器好？(1) 底部放硅胶的玻璃干燥器即可(2) 我使用两种的，一种是放置吸水硅胶的，一种是防治浓硫酸的，考究一点再把它搬到冰箱里面干燥剂可以控制水份，放在冰箱里可以控制温度，达到低温干燥的目的，尤其是保护标准物质和标准溶液。9.X荧光光谱分析安装前的准备(1) 按仪器说明书要求

7、准备实验室，包括三相（15-20A）、单项(50A)电源，自来水（20升/分）,接地线（10欧以下），铺设防静电地板（最佳），安装空调（恒温）以及除湿设备等，最后就是熟悉仪器操作说明书了。(2) 还有CWY参数净化交流稳压电源或是UPS不间断电源.功率要15KVA单相稳压电源、15KVA的UPS不间断电源（单进单出、三进单出）(3) 如果是生产用的话，我认为最重要的就是准备标准样品了。(4) 仪器安装时，要求制造商帮助做好工作曲线尤为重要。10.我知道不同分析晶体的2d值不一样，但是为什么要用不同的材料呢？是不同的特征X射线在不同的材料上产生的衍射不一样吗？(1) 我想还得从布拉格定律来考虑吧

8、，若都使用同样的晶体，有的元素的布拉格角就会(2) 不同材料晶体的晶格距离不一样的啊，衍射的强度和精度都不一样的了(3) 物理中衍射的原理中讲到：只有当阻挡物的大小与光的波长相当时才会产生衍射作用，不同的特征射线波长不同，必须选择“相当”的晶体才行.11.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的.(1) 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数(2) 项链类的应先去污12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?100PPM以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅.13.今

9、天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？如果是重元素，用SC做问题就太大了如果是轻元素，用PC做就没什么问题，计数率差异不会很大的14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？(1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试(2) 用FeK线,强度可降低一倍(3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用哦，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过，你可以看看(4) 压

10、样法,可以加入淀粉然后再压！15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高

11、,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关.熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等16.一个硫铁矿样品，压片采用无标样定量分析软件进行测试，使用仪器为帕纳克Axios，分析结果可靠吗？(1) 我觉得不可靠，存在矿物效应和粒度效应

12、.(2) 可以满足半定量要求！17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。可能原因有几个：熔融温度不够或温度过高。稀释比例太小，样品太多摇晃幅度不够坩埚的材料与“玻璃”浸润18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么?(1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈

13、稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末!(4) 通常用钢环20.最近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.仪器状态跟踪显示温度非常不稳定不能稳定在2931摄氏度这一稳定范围是不是水冷系统出现了问题还是环境达不到规定的要求？(1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和高压箱的。(2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。(3)我想到两个可能的原因：A.电热系统损坏；B.周围环境变化

14、太大使电热系统无能为力。21.X荧光光谱热电的仪器,检测口放一铜片的作用？(1) 有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。(2) 铜块作用一是作能量校正，二是在不测其它样品时挡住窗口起保护作用。22.为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？(1) 原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点(2) Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。23.进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的si时，用什么进行校正要好些呢？(1) 用含Si量接近待测合金中

15、Si含量的合金标样校正。(2) 基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，我想你所做的试样中只有锰和铁能对其构成基体上的影响。实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。原因是:A、可能是定值还得在准确一些。B、制样上的偏差比较大。其中第二条比较主要。那没有办法，自己解决。24.X射线荧光光管功率为4KW,当电压40KV(很少改变这个数),电流在60-70mA之间时就会发出异常声音,不知道这是什么原因.(如分析一种元素后分析另一种元素,设定电流在小于60和大于70,当电流上升或下降时只要电流值范围在60-70之间时就会有异常声音.)一般功率在2kw左右会有声音的，低于或高于2k

16、w是不应该有声音的，2kw左右时x射线管的冷却水汽化发出声音，高于2kw时水为气态，不会有声音，低于2kw水为液态也不会有声音。不同厂家仪器可能水汽化时的射线管功率不一样。25.荧光光谱仪基本校正方法?用标样来校正26.DY501电热融熔炉在熔铁矿石中，制成的玻璃熔片在X荧光分析中全铁，二氧化硅元素超差较大，相差7个品位，请教是何原因？(1) 曲线未做好或熔化出问题(2) 你可以测试一下熔样条件或者换个炉子试一下，查找问题是出现在你的炉子上，还是你操作的问题。27.X荧光光谱仪有多少类型?能量色散和波长色散有何不同? (1) 每个元素的特征X荧光有不同的波长和能量，波长色散和能量色散就是利用它

17、的波长和能量的不同来检测。波长色散利用晶体分光，把不同波长的特征X射线分开，根据Bragg公式和Moseley定律做元素的定性分析；根据元素含量越高，射线的强度就越强，通过一定的方法来校准和校正，最后进行定量分析。能量色散不用晶体分光，直接用半导体检测器检测样品的特征X射线的能量，进行定性和定量分析(2) 有能量、波长、全反射、同步辐射、X射线微荧光、质子激发X射线荧光。28.X-ray用气体怎么计数?X光使气体电离，在电场的作用下，电离后的电子和正离子分别向两极运动，在电子向阳极的运动过程中逐渐被加速而获得更高的动能。这些电子与气体分子碰撞时，将引起进一步的电离，产生大量的电子涌到阳极，产生

18、一次雪崩效应，起到放大的作用。实际上一个光子就产生一次雪崩，用一个计数器来探测所产生的电脉冲就可计算光子的数量。29.有哪位朋友可曾用EDX检测过纯铝中的Si（约0.050.1%）和Fe(约0.050.5%)？方法是怎样的？(1) Fe应该很好测纯Al里的Si很不好测，原因如下：Al、Si含量相差近千倍，而Al、Si的特征射线能量靠得太近，高含量的Al在Si的位置产生的本底（是一个随机量）足以使Si的强度剧烈变化(2) 轻元素在空气中谱线会被强烈吸收，造成谱峰不出来或强度很低。在真空状态会好一些。(3) 如果是用K的话，Al是1.487，而Si是1.740，很容易就造成干扰。30.分子泵里面装

19、的是什么，它为什么比真空泵贵？您说的是涡轮分子泵吗？真空泵有机械泵和涡轮分子泵和扩散泵，机械泵主要是抽低真空，涡轮分子泵是抽高真空31.在用ray测b的时候有bLb1分析线请问有没有bLb2分析线？(1) Pb的La、Lb1是两条最灵敏线。其他线的灵敏度很低，不便于常规使用。(2) 有bLb2分析线，但其强度太弱，也就是说相对灵敏度很低，一般情况下都选用Pb的Lb1线。32.怎么结合谱线的峰值看EDX的测试结果？如果测得的Pb含量很高，而Pb对应的峰很小，这怎么解释？(1) 不知道你说的含量很高,是多高?我的拙见：首先要看有没有其他元素的干扰，比如As干扰就比较强烈。其次要看看谱线峰值是多少,

20、而不是高矮.(2) 据我知元素的含量并不是峰高就大的,和样品中元素的激发效率有关的.比如说你的DT是20，那个时候Pb的峰很高，但是含量不一定高因为其他元素没有激发出来而已。所以一定要看DT在4050之间才是最佳的检测结果33.EDXRF矫正周期一般是多久?(1) PHA（能谱漂移）校正、（仪器漂移）校正每日都需做。(2) 定量分析前必须做上述校正。(3) 还有检查校正也！还有灵敏度库的校正！(4) 刚开始你操作的时候，可以先天天都做PHA矫正，后来稳定了可星期/次！(5) 漂移校正我一般不做，一来仪器比较稳定，二来觉得有点麻烦。建议在测量样品之前先做一个监控样。34.定量测试是否需要所有组分

21、的标准样？我要测的是玻璃样品，测不出组分时候是什么缘故，是因为含有机物么？一般的EDXRF可以测试Na-U之间的元素，对Na前面的元素无能无力，例如H、O等元素，所以如果是测试有机物的话，是无法测试出来的。35.一个前置放大器出问题为什么会影响其他元素?一固定道有问题,当然会影响其它元素啊,因为其它元素可能会用这个有问题的强度进行计算校正系数的啊,是相互关联的。36.ED-XRF 的标准曲线法是什么?用工作曲线怎么个测定?(1) 工作曲线法就是利用标准样品先建立一条标准的德校正曲线，测试时再根据这个曲线计算测量结果。(2) 用已知浓度的几个标准样品测强度,得到一系列相应的强度信号,列坐标柱,强

22、度和浓度对应形成一系列的点,连线,那么就是标准曲线.测试样品时,仪器测试到一个信号强度,对应这条曲线,可以知道对应的浓度. (3) 标准曲线法首先要有若干已知含量的标准样品,设定好测定条件后输入标准样品的含量植,然后检测标准样品,可得信号强度值,已强度值为横坐标,含量为纵坐标做图可得曲线,以后检测样品仪器直接测的强度值,即可换算出含量(4) 针对XRF的标准曲线法就是将用已知含量的标准样品，设定好分析条件后，输入准确含量，用仪器测定其样品的强度，强度为纵坐标，含量为横坐标，通过使用的软件选用回归方程，强度与含量拟合成一条标准曲线。用这条曲线用仪器分析式样的强度后然计算成含量的曲线。(5) 标准

23、工作曲线法又叫EC法，是英文Equivalency of Concentration的缩写。标准工作曲线法相对FP法来说精确度较高，但是由于仪器本身存在背景强度，导致低于背景强度的样品出现负值，标准品及强度漂移影响曲线的精确度、曲线的检出限及曲线上限问题。目前应对RoHS指令有害物质的标准工作曲线有：1、PVC/PE 2、铜合金 3、铝合金 4、无铅焊锡37.我们使用粉末压片时，采用的就是一般的标准样品，也就是使标准样品达到一定的粒度而已。是不是有光谱专业的标准样品呢？和我们现在用的是否一样呢？（主要使粉末样品，这里的光谱也主要指X射线荧光）所谓光谱标准样品指的是适合光谱分析的标准样品,并非如

24、试剂的等级差别化学纯-分析纯-优级纯-高纯的这个过程一般光谱标准样品不具有通用性,原因是价格昂贵,或是光谱标样的形态为块状,切割或重新制样对原样造成破坏.所以,对于实验室常用的国家标准样品是完全合适的38.标有“光谱纯”字样的样品，是什么纯度？光谱纯在早先的化学试剂等级手册中并没有只是近些年才冒出来的基本所说的光谱纯试剂指的是介于高纯和优级之间的因为高纯价格昂贵,有的标准样品没有优级这种说法又达不到高纯的纯度,但光谱可以使用,就用光谱纯来形容39.XRD测金属件中的重金属含量准吗？(1) 还可以吧.只要元素含量不是很低，谱峰不被本底覆盖,一般测量还是可以的.如矿源复杂，且含量教高估计要用融片法

25、做了,缺点是融片基本是稀释了，所以曲线斜率不高.(2) XRF只能测试总Cr.区分不了价态.XPS可以区分价态.就是测试深度太浅,不适合ROHS40.工作环境的温湿度的标准范围是多少?你们的XRF工作环境温湿度是多少?首先说说我们的.我们的SEM工作环境的温度为15-30摄氏度,湿度最大时达到90%以上(去年这个时候),不过今年好些,现在普遍在70%-80%.我认为湿度太大,曾经向领导提过,不过领导好象不是很愿意购买除湿器来降低湿度.其中当温度超过28度时,XRF往往会发生真空室温度报警,所以一般控制在28以下,你们的温湿度普遍在什么范围呢(1) 我的XRF就放在空调出风口，温度大概20吧，室

26、内湿度保持在50-60(2) 我公司的XRF的室温控制在1828摄氏度（最佳推荐2125摄氏度），相对湿度控制在40%70%。其实温度相对来说对仪器的性能影响不是太大，主要是湿度一定要控制好。(3) 我们温度要求控制在20-25之间,湿度最多不能超过70%,安装工程师都是特别强调了的,达不到要求对很可能缩短X光管使用寿命(4) 室内温度在10至35内，湿度为35%80%41.我们公司最近刚购一台ARL9800X荧光议，长期稳定性一直都不能达到指标。测角仪和固定道的强度变化都很大。这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗？(1) 稳定住室内温度，不要关闭仪器自身的恒温机构（即使关机），每次分析样品前

27、作PHA调整以及阿尔法校正，采取上述措施后，情况可能会有所改善。(2) 定性不好可能的原因主要是：A、X射线管的线性不好B、计数器线性不好C、晶体角度校正不对，或者晶体角度稳定性差D、测角仪有问题(3) 仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光阑交换器等，利用程序作各个单项的稳定性，从中找出主要原因。另外，空调器不要对着仪器吹，PR气体密度稳定性不好，也会导致综合稳定性不合格。42.阿尔法校正怎么做?有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前，先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化

28、样品或阿尔法校正样品.）来校正X射线强度的每日变动。43.最近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET晶体,大家有什么看法?(1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话，可以做一下角度扫描，看峰值是否偏移，晶体被污染角度值应该会偏移的。如果晶体没有被污染的话，那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的。所以，首先确定角度值是否偏移，然后确定一下油的成份，从这两个方面去查查看，应该可以搞清楚你的问题。(2)

29、这是除陶瓷X射线管以外，X荧光管经常遇到的问题之一44.定性分析和定量分析是什么意思?(1) 所谓定性分析，就是指确定物质性质的分析，也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成；定量分析，指的是不只是要确定物质的组成，还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。(2) 定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析：测定物质中有关成分的含量。化学词典上海辞书出版社，1989年9月。(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素，定量分析就是确定元素的含量45.现在X-ray的Windows驱动有问题了，但是X-ray没有光驱怎样把Windows软件装进去?有一个USB接口，用

30、外置光驱引导，还是有别的好招(1) 先看看你软件多大，现在一般用USB盘和移动硬盘应该都可以搞定的(2) 找一个20G的移动硬盘,设一下BIOSS,就可以了46.我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用个月，昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常，这是哪里的问题？(1) 这可能是真空度的问题，看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。(2) 你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧，如果是，很正常.47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的

31、测出里面含有RoHS禁止的元素?我想铁的含量少是正常的，这有两个原因：1)铁是基材，入射X射线经过镀层的吸收后，到达铁层已经衰减了了，所以激发出来的铁的荧光就少了。2)特别是使用了filter的情况下，入射X线经过筛选，Fe的X线荧光强度会更低。其实Fe的含量少是对的，因为真正要测的部位是镀层，而不是铁基体。如果能把铁基体研磨掉，只留下镀层来测是最理想的，但是实际上做不到。FP法怎么说都是“半定量”的方法，我觉得甚至连“半定量”都谈不上。不管是用FP法还是检量线法，我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰出现，其次才是看定量的结果。拿螺丝来说，如果是镀Zn的产品，如果镀层含有

32、的Cr在几十个ppm（镀Zn的螺丝一般是会含有Cr的，只是不能判断是6价还是3价），那么我相信谱中一定可以看得到Cr的峰。而如果是镀Ni的螺丝，谱中是不会有Cr的峰的。附件是一个我们测试的例子，部件也是螺丝，原来是镀Zn的，现在改成镀Ni了，你可以看到谱中Fe的峰的强度也是很低的，而且的确没有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出现。attach5302/attach48.用FP法做金属时碰到Cd值很高，但却在谱图上看不到有一点Cd的峰，这怎么解释?你是用什么基材的？设置方面是否正确？一般FP法不测Cd及Hg，只测试Pb及Cr在建立FP法条件之前，需先用“定性-定

33、量”扫描出材料构成元素，若里面含有Sn的成分，那么测出的Cd值往往高的离谱。因为Cd谱线会受到Sn谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰，看看你的测试样品里面的铅含量是否比较高。49.XRF能做食品中的重金属检测吗？想做市场监测用，需要快速测定，包括前处理、分析最好能一个小时搞定！不需要太准确，ppm级别吧！检测对象为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的，分析元素为汞，铅，铬，镉等！几十个PPM以上的XRF还可以检测，食品中的重金属含量相当少的，国际上最低的0.5PPM，X荧光怎么可能测的出来呢50.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗？(1) X射

34、线管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低，如果不训练而直接升到较高的kV、mA值会产生高压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此，闲置一段时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、电流（每次间隔5分钟），而新型仪器基本上都有自动训练功能，可高枕无忧。(2) 对X光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。51.生铁中的 Si分析与化学分析误差比较大,C和S 与碳硫分析仪对不上C的差距最大，S的分析有时候差距比较大一般正负2 左右.分析标样还可以为什么会这样?(1) 我分析可能是制样导致的差距,可以多分析几个标样,看看怎样,如果标样分析不相差,只是

35、样品分析存在差距,可以从制样过程中找原因,样品制样过程过热,也可能导致碳有差距.仅为个人看法. (2) 建议用仪器制造商提供的人工晶体分析Si（如果有的话）；通常，XRF分析 C和S没有碳硫分析仪准确。(3) 主要是基体影响造成的。要采用与被测样品基体相同、含量接近的标准物质进行校正，予以克服。(4) 碳分析不是荧光强项,大偏差正常;其它元素分析时必须考虑制样问题,保持分析样品与建立曲线时一致.(5) C用荧光肯定误差较大，根据我过去的开发经验，S与CS分析仪还是比较接近的，可能你的标准曲线样与测试样基体差别较大，一般工业上要每天对曲线进行维护的！(6) 分析生铁中的硅可能会出现与化学值形成系

36、统性的偏差,这可能是和生产工艺及浇铸过程有关,可以采用数学方法进宪修正,关于碳硫,可能产生不稳定的偏差,这与制样手法,磨样力度,时间等制样条件有关,所以,一般生铁中碳硫最好不要用X荧光分析,可以用碳硫仪分析.(7) 两种方法都存在误差。XRF对SI的重现性不好，其受温度影响较大，精度不高，XRF对重元素的分析精度还可以。CS分析仪对CS分析的重现性很好，应可以信任。(8) 首先你要搞清楚分析方法的适用范围，确定分析结果的不确定度，这样问题就突现的比较明显了51.X光管为什么有的上照射有的下照射？应用上有什么区别？这是在调研仪器时，仪器公司给我的，与大家分享。A下照射式光谱仪的优点和缺陷：优点：

37、可以分析纯液态样品；样品下表面为分析面，液样受热后产生的气泡对分析无影响。缺陷：分析粉末压片样品时一旦样品破碎，污染检测室、损毁X光管！日常分析时碎屑落在X光管Be窗上难于处理，不利于仪器维护；B上照射式光谱仪的优点和缺陷：缺陷：不能分析纯液态样品；分析液样只能采用其他方法；优点：有利于仪器维护保养，保护X光管不受损；两类仪器分析精度没有区别。52.铜，铁基质的产品如果测ROHS指令的话用什么方法?(1) 要用分析重金属元素的方法(2) 铜合金铅，镉，汞，六价铬和溴代物的测定可以采取酸溶消化，成水样后用ICP,AAS或者UV来测定，汞和溴的话消解要密封消解，然后选择你适合的仪器，看你经济实力定

38、购买仪器，以上三种ICP作除了六价铬外，所有元素，AAS作铅，镉，UV所有都可以作(3) 金属基质的产品如铜，铁可以直接用XRF检测，如果上有镀层的话可以把镀层刮下来用分析纯级的酸溶解后放在XRF上测两者和值，这样应该比较准确(4) 一般X-ray会建立好几种曲线,常用的有五种:PE,PVC,焊锡,铜合金,铝合金.这样的话方便检测.53.荧光仪一次水的流量计转子用弱酸清洗后需要把一次水全部换掉吗？一次水是为冷却二次水用的,流量计转子脏是因为水冷机中的铜管氧化而使流量计发绿,清洗后不必全部更换一次水,它对荧光仪不能造成影响.为了更好的保护流量计转子的清洁,可在水冷机与荧光仪间安装一个过滤器.54

39、.在edx分析中，电压与电流选择的原则是什么？基于何种原理？重元素选择大的电压小的电流，轻元素选择小电压大电流55.一般我们用的检量线的测试法都是默认10MM为孔径的，但事实上却有很多小于10MM的样品，但工程师又说用其他孔径做标准曲线会导致背景吸收不准确，请问应该怎么解释?EDX-720型中只有PVC-PE是使用10MM孔径的，金属是使用3MM孔径的，所以你测试金属时不需要测试10MM的直径。而PVC-PE一般都可以满足10MM这个要求。如果真的不能满足这个要求，也无所谓，你就先满足厚度要求，把测试样品放在孔径的中间位置，EDX-720会自动检测到样品的面积大小而进行自动调整测试面积。但是这

40、里要注意，不能手动把PVC-PE的检量线的孔径调成其它大小，这样误差会很大。金属的检量线没有这个功能。如果他真的会有自动调节孔径的大小，它何必提供1，3，5，10给我们人手选择呢？其实在你测试PVC时，如果你的测试样品的面积不够大，不会调整孔径，只是会在计算时把空白的地方去掉，不把这部分的面积也计算进来，以免影响测试结果。有4种孔径是为了你做试验时的方便，因为孔径越大，测试准确度就越好。例如你的金属样品只有1MM大，那么你用1MM的孔径测试比用3MM孔径测试准确；如果你对某个金属样品的测试结果有疑问，可以用5MM或者10MM孔径来测试以获取更精确的测试值。金属的3MM孔径只是可以满足最基本的要

41、求，而不是最好的测试孔径。56.我们有一台EDX荧光分析仪，已经用了两年的时间。想了解一下EDX测试出来的结果（PPM）与谱峰的高度由直接关系，还是与整个谱峰的面积由直接的关系?PPM与谱峰强度之间具体的换算公式是什么？(1) 一般光谱多用峰高色谱多用峰面积的具体的关系式你可以看一下帮助文件或仪器的说明书（应该是和计数器有关系）(2) 和面积有直接关系强度一般都是面积与时间的比值时间有死时间活时间实时间我们是除活时间面积计算基本为感兴趣区计数的总和一般要是一次曲线的话 y=k(x-b) y为强度 x为你说的PPM(3) 我对岛津EDX-720的数据文件进行分析的结果是：1、单位使用cps/uA

42、，由cps除以检测时间（Livetime）得到；2、拟合方式首先对检测区间内的数据点进行曲线拟合，并对此区间内的曲线进行积分，也就是算出检测区域内的峰面积，如果选择了内标校正，则还要除以内标物（可能是背景）的对应的数值，最终得到结果显示中的净强度（Net Int.）；3、此强度与标准曲线中的强度进行对比，得到检测样品的ppm值。57.最近我们公司买了一台岛津的EDX-720的仪器。听别人说因为有时候单看检测结果（定量结果）是不准的，要看一下波峰才行。比方说Pb，如果这个波峰强度比较大的话，那么就要用ICP进一步测Pb含量了。现在的问题是这个波峰强度的大与小该怎么分呢？(1) 看两条以上的谱线，

43、例如Pb，需要看PbLa和PbLb1这两条。如果Pb元素真的含有，则两条谱线都会有比较明显的波峰出现，如果Pb元素真的含有而受到其它元素的干扰而造成了偏大，则两条谱线都会出现波峰，但是两条谱线所测试出来的结果会相差比较大。(2) 即使如CdKa(Cd的单个分析物的特征 X-射线为Ka)有一定峰的话,但是其它的谱线没峰,也不能认为它就一定含这种物质.一般来说，要有两条谱线以上（包括两条）出现波峰才能确定是含有此元素，一条谱线无法确定。(3) 我们不是用的EDX-720的，我们用的是ED-10，X-TEC公司生产的，但如果都用的是检量线法的话，判定方法应该也都差不多，判定Pb时是这样的，要看La和

44、LB的波峰是否同时存在。如果只有一个波峰存在，则不能判定其一定存在。另外，要看Pb的干扰元素是否存在，ED-10的软件可查看干扰元素的波形，如果干扰元素的波峰和Pb的波峰重叠。则要判定重叠峰大小，可用软件加以区别和分离。58.我在压制X荧光分析所用样品时出现以下问题：1、有些样品不管压制时怎么加压，压出来后还是容易碎裂；2、还有些样品压制出来后过一段时间就会变色或者表面有一层白色结晶体，尽管放在干燥器里面了还是如此，这些样品主要含锌、铁、铅。(1) 我个人感觉首先不是压力越大压制效果就越好；另外你压片时是用钢环、PVC环硼酸包边还是什么别的方法，边上物体的膨胀系数如果与样品相差很大可能也会造成

45、这种现象；如果确实是样品本身特别难压，我想向样品中少加点硬脂酸或石蜡等粘结剂可能会有一定的效果，当然使用这种方法要重做曲线。(2) 有些样品是比较难压一些的，比如硅砂。在压这些样品时，粒度一定要够细，如果难压成的话，可以加淀粉或硬脂酸什么的混合压饼，一压一个好，不过要注意混合的量要精确控制。(3) 粉末压片一般不长期保持，有些样品压成片后，间隔几个小时测定的结果都有变化的，因为在新鲜的压片中，原子接触比较紧密，打出来的强度和放置一段时间的不一致的。59.EDXRF应该选择什么样的压片机?本人感觉压片机是通用设备，主要选择操作简单、皮实耐用的，压力能满足你的样品，配置符合你仪器的模具，最好选电动

46、的。60.我现在用EDXRF做RoHS，用的是帕纳科的仪器，感觉测塑料的结果比测金属的好。金属总是定量测不准，而且偏差较大，特别是cd和pb。请问这是标准曲线做的不好或者制样有问题，还是仪器本身的限制。(1) 测金属的干扰项比较多吧,应该是偏差大的原因之一(2) 基体是影响分析稳定性的一个原因。塑胶类基体是CHO，他们对相关分析元素干扰影响比较小。金属就大了。同时标准样品质量或有无也影响分析的准确度。61.最近在以EDXRF仪器检测电镀产品时,测出Pb含量在同一零件上不同测点有3002800PPM不等, (方法:定性半定量; 样本:SUM24L快削钢镀Ni 46um;表面以酒精擦拭,每个零件测

47、三点),为什么会有如此大之差距,相关对比测试也做过,还是找不到问题所在.根据你所说得情况，应该是X射线部分穿通镀层。且镀层不均匀，所以出现镀层薄含铅高，反之含铅低62.X荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素?(1) 目前能量色散的光谱仪最好的从钠开始(2) 波长色散型，一般从a到，好点的（取决于分光晶体）能从到，理论上可从e 到，但一般要做e很难.(3) 波长形的是，能量形的应该可以分析，二种仪器都用过了才知道63.用x荧光分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好，用四硼酸锂熔片法。基体校正，内标校正都用了，平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析。本来以为新x荧光可能好一些，可是也不行.直将做的话不好

48、做，因为含量高。另外，我们用X荧光时，曲线大部份都弯曲的，因此你如果做不出直线的话也是正常的。我们实验室现在可以用X荧光做全铁，不过不是直接做。而是通过做别的杂质来计算，做得相当的不错，跟化学法很相近，这种方法ISO好像也有标准了。64.什么是X荧光光谱仪的重现性?(1) 简单的说，你对同一个样品在同等条件下多次测量。看它的结果偏差大不大？不大就说明重现性好。反之则说明重现性差。重现性在XRF中算是很重要的一个指标。(2) 可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指标(3) 在计量学上现在没有重现性的说法，只有重复性和复现性的说法。重复性指的是在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所

49、得结果的一致性，重复性条件包括：相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间内重复测量。复现性指的是在改变了的测量条件下，同一被测量的测量结果的一致性。65.铝合金块状的样品，怎样制样？(1) 高温熔样(2) 切割成大小合适的块状，表面抛光。(3) 高速铣床.用铣床铣时,注意对切屑表面喷无水乙醇,防止氧化,不能用砂带磨(4) 当然是和光电光谱的制样方法一样，即用高速铣床切割抛光，再用乙醚擦拭表面。我直接用车床车削+酒精冷却(5) 将合金氧化然后熔融法制样(6) 现在有种方法是把铝屑压成饼状进样66.请问X荧光的消耗品有哪些？(1) 气、水、样品(2) 样品

50、杯和薄膜.有可能用到液氮(3) CH4气体、压样环、助磨剂、粘结剂.薄膜可以用来做液体样(4) X荧光波长色散需要冷却水，如果使用流气计数器的话，还要求有特殊气体。对于X荧光能量色散的仪器，一般只需要制样的耗材，如硼酸、低压聚乙烯，少量的有机粘结剂就足够了(5) 制样耗材,还有分析耗材等67.用熔融法做样品，玻璃片冷却后外表面非常的光滑，但在灯光下可以看到许多无规则的纹路，请问这正常吗？为什么会有这些纹路呢？是否影响测量结果的准确性？(1) 对定量结果没有太大影响(2) 这种情况一般有几种可能，一是由于没有熔融完全，二是由于冷却速度过快，三是由于在熔融时候没有摇均匀造成的(3) 可能是样品的性

51、质差异,再一个可能冷却温度过快所致!68.最近一段时间用粉末压片法做磷矿,发现除Fe2O3测的较准外,P2O5、MgO、Al2O3的半定量与定量值都与化学定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICP-AES法定值），但前一段时间这些指标都做得较准，请问问题出在哪里？原因是磷是阴离子，怎么可能用原吸来测呢？一般基体钙和镁共存的话镁是测不好的，原吸上分不出来的，铝你作不好主要是基体问题，需要基体改进，否则锌铜这些会有干扰的。69.X荧光光谱仪能做卤水吗？(1) 如果配了液体样品分析装置，可以直接测量；没有的话，可以采取间接的方法，比如把样品吸附到滤纸上测量等等(2) 先的

52、有标准，一般卤水的K、Na、Ca、Mg比较高，要稀释。放入塑料杯，下部有几微米的塑料膜，而且用上照射，无须抽真空的XRF。(3) 有两种方法：1.用液体样杯进行测量。2.用滤纸进行测量。70.当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时，并超出允许误差范围时，应当如何处理？看看工作曲线用的标样是否有何被测样品相近的样品，如果没有结果就不一定准确；再看看基体校正是否正确71.铁基中PB的LA线除了因为AS的干扰，还有什么因素干扰？Pb的La线除了因为As的干扰外，还会受到BiLa或者CrKaSUM的干扰。72.x荧光光谱报24v故障是怎么回事？(1) 应该是提供24V的电路板有故障，测一下24V输出

53、，有问题赶快换电路板。(2) X射线荧光谱仪的各种执行机构驱动方式不外乎电动和气动两种。无论是哪一种驱动方式，上面的电源电压都不会造成故障。引起故障的原因可能有以下几方面：1、驱动机构自身的问题，如检测动作位置的光电传感器、微动开关、磁性开关工作不可靠造成的位置检测错误；执行元件如微电机、气缸、电磁阀不良造成的故障。2、控制系统的问题，如印刷线路板控制错误。3、外部干扰造成误动作。4、系统设计不合理。(3) 检查电路板是不是有虚焊，我们的衍射仪就出现过这种问题。73.本人刚刚开始从事X荧光检测工作。（我是冶金行业的）想请教各位，新进的机器在调试阶段应该注意一些什么问题，厂家来的技术员应该把机器

54、调整到一个什么状态才算调试完成？还有就是关于制作检测线的问题，用玻璃熔融方法是不是可以忽略基体效应而不需要校正？玻璃熔融方法制作检测线还有什么需要注意的地方？如果用压片法，初了基体效应校正还需要注意哪些问题？厂家技术员调试仪器会按照厂家的标准逐项进行调试,你可以事先要一份调试标准,做到心中有数.在厂家技术人员来安装之前,你最好把标准样品准备好,仪器调试好后,请他教你做工作曲线及如何进行基体校正.玻璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂和样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正.玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害.压片法要注意标准样品的细度应和实测样品的细度应该一致,同

55、时,标准样品和实测样品的基体也应接近.当然X荧光分析要注意的事项还很多,你可以找些书看看.74.我做钢渣最高熔融到1600摄氏度，我还想往高做又怕温度太高把铂金坩锅熔掉！(1) 可以加熔剂降低钢渣的熔点啊！例如碳酸钠、氟化钠等破坏钢渣的结构。直接熔融肯定是不行的。(2) 它的熔点是：18001900摄氏度。一般来说，难熔样品加入过氧化钠或偏硼酸锂等可以加速融解，但是在融解时加入一些硝酸铵比较好，对坩埚有保护作用。(3) 直接做炉渣是不可以的，会把坩埚合金化的(4) 一般实际操作时不要超过1200度.前面说的一定是铂埚被重金属等合金化了,或是金属铁没有吸干净,钢渣制样时也要注意,振动磨时间不能太

56、长,太长时间铁不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物质.(5) 加入一定量的氧化剂氧化试样中的还原性物质；碳可以在预氧化的时候应该可以被处理掉。75.我是一家公司的品质管理人员，为了应对ROHS指令，在用XRF对供应商的来料进行分析时，发现所测的Pb,Cd的偏差很大，大概在30%左右，但往往发生尴尬的现象，就是我们测试的不合格，客户提供的报告却合格，这给我们的工作带来不便。我们知道测金属中的元素，往往偏差大，但我希望各位使用过XRF的经验同仁，能否提供下如何去校正才能使测试结果更有效。(1) 利用XRF测试误差是必然的,偏差只能减小,不能避免,它基本上属于半定量分析,另外XRF软体资料一般是以

57、常见的塑胶样品建立起来的,当然也有少部分的金属样品,但这些都远远不能满足实际使用的各种材料,这也是引起偏差的主要原因,还有就是XRF测试依赖原子激发放射光谱,这样的话不能使测试样品数据均一化,有偏差,另外目前所存在的元素,有很多激发能量比较接近,所以这也会带来很大影响. (2) 样品中测试元素的特征谱线的强度会受到其他元素的干扰.典型的干扰有Cd:可能的干扰来自溴,铅,锡,锑(3) 铅会受溴和砷的干扰,As干扰PbLa Br干扰PbLb (4) XRF没有自己的方法来做校正，误差很大，但如果校正的好，误差又可以减到很小。我是第三方检测机构的，我们的XRF就做的很好，值得借鉴！(5) 在使用XR

58、F作检测时，我们自己要注意一点，它只是用来做筛选用的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。当然，如果样品时比较均质的材质，一般XRF在做筛选时只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错的。76.我们公司经常在同济大学的x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少?另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学可以测量B的含量呢?(1) 目前的XRF的激发源很难激发Na以下的非金属元素(2) 半定量分

59、析的准确度不高，并且只适用于判定金属材料中的各元素含量的多少，对有玻璃样品，我个人认为这样的测试方法都不正确更不用说准确度了。(3) 半定量分析一般都是厂家订好的程序，一般的Be，B，C，需要单独的晶体，不是仪器的标配，要单独订购，并且灵敏度不高。半定量分析时如果预知样品含有大量的B或C要手动输入其值作为平衡相，并且玻璃要做厚度校正，因为它易被荧光穿透。(4) 现在的荧光光谱仪能够测量F-U的所有元素,但为了延长X光管的使用寿命,通常是很少测量Na以下的超轻元素77.高频熔融玻璃,高频一般是自动完成的，那么在脱模剂在什么时候添加比较合适？(1) 脱模剂在称样的时候可以加,按1:2的量加的,在熔

60、融摇动时也可以加,但是这时加的量比较少.我们单位开始加的是硝酸锂,在摇动时加的是碘化铵!(2) 理学的熔融温度一般不超过1250。前段时间做了几个熔片，SiO2和Al2O3的混合物，按1：2加无水四硼酸锂不行（使用碘化铵作脱模剂），可以成熔片，但是倒不出来，后来加到1：4的比例才好烧。一般把NH4I配成溶液，加2030mg左右，熔融效果比较好。(3) 在熔样前就可以在坩埚中加NH4I的溶液，在加入样品与四硼酸锂的混合物。据我了解，在做地矿样品时，如果助熔剂的比例较高（一般在1：4以上），可以不用加脱模剂了，待烧成后直接就可以倒的出来。用马弗炉我也烧过，气泡真的太难消除了，那怕搅拌都存在少量的锅