最新分析实验实验报告思考题答案资料

1、实验一、NaOH和HCI标准溶液的配制及比较滴定HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的 C02和水分，浓HCI的浓度不确定，固配制HCI和 NaOH标准溶液时不能用直接法。 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCI，用台秤称取NaOH（ S）、而不用吸量管和 分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCI的浓度不定，NaOH易吸收C02和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管23次？而锥形瓶是否也需用 该溶液润洗或烘干，

2、为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使 半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有 何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20 25ml之间，称取基准物的

3、大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差 就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有土 O.lmg的误差，则每份就可能有土0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1%o。溶解基准物质时加入 2030ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓

4、度的标定结果偏高。 用NaOH标准溶液标定 HCI溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCI，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了 CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定 HCI溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCI ,若NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定 过程中虽然其中的 Na2CO3按一定量的关系与 HCI定量反应，但终点酚酞变色时还有一部 分NaHCO3末反应，所以使测定结果 偏高。如果NaOH溶液吸收了空气中的 CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响？、为什么？、答：NaOH吸收了空气中的 CO2,使

5、标准溶液中的氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度 偏大本实验中为什么选用酚酞做指示剂？其选择原则是什么？根据选择原则选用其他指示剂 可以吗？如果可以请举例说明。答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋酸钠），溶液pH为弱碱性。酚酞的变色范围在 910左右，刚好是弱碱性，所以滴定的终点刚好在指示剂的 变色范围内（滴定突跃）。强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区另脾 答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状有差异、突跃小。实验三、HCI标准溶液的配制和标定及混合碱分析1用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？HCI标准溶液连续滴定。滴 解

6、 如 下答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 定 的 方 法 原 理 可 图2采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1） W=0 V20 （2）V10 V2=0 （3）V1V2 （ 4）V10时，组成为：HCO3-V10 V2=0时，组成为：OH-V1V2 时，组成为：CO32-+ OH-V1V2 时，组成为：HCO3- +CO32-V仁V2时，组成为：CO32-实验四、EDTA标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成 络合物时都应有允许最低 pH值，否则就不能被准确滴。 而且还可能影响指示剂的变色点

7、和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定 EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多 大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的 颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为1213。3、L乂二甲酚橙均扌旨示用j,用 疋卄标定 EDT赴报度的实验中. 落孑夜的 pti为多少角氧 六次甲基四胺与盐西酸皮应为?勺曲 hHHCl =13时测

8、Ca2+对结果有何影响？答：因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T作指示剂，铬黑 T在pH为811之间为 蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时，要将溶液的pH控制至1213,主要是让Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。 以保证准确测定 Ca2+的含量。在pH为1213间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物，指 示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。7.如果只有铬黑T指示剂，能否测定 Ca2+的含量？如何测定？答：如果只有铬黑 T指示剂，首先用NaOH调pH12 ,使Mg

9、2+生成沉淀与Ca2+分离， 分离Mg2+后的溶液用HCI调pH=10 ,在加入氨性缓冲溶液。 以铬黑T为指示剂，用 Mg EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。实验五、SnCI2-HgCI2-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)在预处理时为什么 SnCI2溶液要趁热逐滴加入？答：用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察， 易使SnCl2过量。 在预还原Fe(川)至Fe(n )时，为什么要用SnCI2和TiCI3两种还原剂？只使用其中一种有 什么缺点？答：定量还原 Fe(川)时，不能单独用 SnCl2。因SnCl2不能还原 W(W )至W( V

10、)，无法指示 预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(m )，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti( IV)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCI2-TiCI3联合预还原法。 在滴定前加入 H3PO4的作用是什么？加入 H3PO4后为什么立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe(川)的浓度越来越大，FeCI4-的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)2-络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)2-的生成，降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大

11、，指示剂二苯胺磺酸钠的变 色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。实验六、Na2S2O3标准溶液的配制和标定及间接碘量法测定铜盐中的铜的含量1.如何配制和保存 Na2S2O3溶液？答:水中的CO2、细菌和光照都能使其分解， 水中的氧也能将其氧化。 故配制Na2S2O3 溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2和O2,并杀死细菌；冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。2.用K2Cr2O7作基准物质标定 Na2S2O3溶液时，为什么要加入过量的KI和HCI溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了

12、确保 K2Cr2O7反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL I-1HCI溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。3.本实验加入KI的作用是什么？答.半实验中的反应式为:+ 5Z- = M判J +7._2十 FJ = S4t?/ -I- 31不仅是 O1A的还原刑.还是Cm-的沉淀剂和I-的络合刑。从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是 Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。本实验为什么要加入 NH4SCN ?为什么不能过早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附12,这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入 NH4SCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的 CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高了测定的准确度。 但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终 点时加入。 若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。答：若试样中含有铁， 可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同时利用HF F-的缓冲作用控 制溶液的酸度为pH=3-4。实验七、利用分光光度法测定试样中微量铁