土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化

1、方法名称:编写：审核：批准：*检测有限公司方法验证报告土壤有机碳的测定重铭酸钾氧化-分光光度法HJ 615-2011 TOC o 1-5 h z 年月日年月日年月日一、目的对实验室选用的土壤 有机碳的测定 重铭酸钾氧化-分光光度法HJ 615-2011方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法 适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。二、适用范围和原理本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。本标准不适用于氯离子含量大于 2.0X104ng/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铭酸钾-硫酸溶液氧化，重铭酸 钾中的六价铭被

2、还原为三价铭，其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm 波长处测定吸光度，根据三价铭的含量计算有机碳含量。三、检测设施与环境条件实验室环境条件要求:表1项目名称要求实际情况结果温度(535)C(1926) C符合要求相对湿度(2080) %RH(5070) %RH符合要求经验证，实验室环境条件，满足要求。四、仪器及化学试剂表1仪器设备：分光光度计、恒温加热器、天平化学试剂：硫酸、重铬酸钾、葡萄糖五、人员能力5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，并通过考核:表3参加验证人员情况登记表姓名所学专业从事分析工作年限LU 1 冈位/5.2人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核

3、合格，详见人员档案。六、实验步骤6.1准确称取0.50g试样，小心加入到100ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。加入 0.1g硫酸汞和5.00ml重铭酸钾溶液，摇匀。再缓慢加入7.5ml硫酸，轻轻摇匀。 开启恒温加热器，设置温度为135C。当温度升至接近100C时，将上述具塞消解 玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135C时开始计时，加热 30min。然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。向每个 具塞消解玻璃管中缓慢加入50ml水，继续冷却至室温。再用水定容至100ml刻线， 加塞摇匀。将定容后试液静置1h，取80ml上清液至离心管中以2000r/min离心分

4、离 10min，再静置至澄清，最后取上清液于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为 参比，测其吸光度。上清液至离心管中以2000 r/min离心分离10 min，再静置 至澄清；或在具塞消解玻璃管内直接静置至澄清。6.2空白试验在具塞消解玻璃管中不加入试样，按照以上步骤进行测定。6.3结果计算与表示土壤中的有机碳含量（以干重计，质量分数，%），按照公式（1）、（2）进 行计算:（1）m = m x iodm（2）o =（A -侦。）xV * 100o b x m1 x 1000式中：mi试样中干物质的质量，g；m试样取样量，g；w 土壤的干物质含量（质量分数），%；dm%c土壤样品中有机碳

5、的含量（以干重计，质量分数），%；A试样消解液的吸光度；A0空白试验的吸光度；a校准曲线的截距；b校准曲线的斜率。七、项目验证1、标准曲线分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00 ml葡萄糖标准使用液于 100 ml具塞消解玻璃管中，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、 16.0和24.0mg。在585nm波长下，用1cm比色皿进行比色，以扣除试剂空白的吸 光度为纵坐标，以其对应的有机碳含量（mg）为横坐标，绘制标准曲线。具体数 据见表4。表4曲线含量（mg）02481624吸光度Abs0.0180.0640.1150.2200.4500.6

6、72线性方程y=0.0275x-0.009由上表可知，测得有机碳的线性方程式为：y=0.0275x-0.009，相关系数r=0.9997，线性良好，符合方法要求。2、方法检出限按照样品的的测定步骤，对空白样品加入少量的标准溶液，分别进行7次平行测定，计算7次平行测定的标准偏差，结果如表5。表5样品编号检出限1检出限2检出限3检出限4检出限5检出限6检出限7吸光度Abs0.0390.0350.0380.0360.0360.0380.035含量0.220.190.210.200.200.210.19实验室空白Abs0.018平均值0.20标准偏差Sb0.0117方法检出限0.037备注方法检出限M

7、DL=3.143*S（3.143平行测定7次，自由度为6，置信度为 99%时t分布（单侧）；S7次平行测定的标准偏差）；波长585nm，1cm 比色皿。由上表可知，本方法验证计算所得检出限为0.037%，符合方法要求。3、精密度用实际样品进行6次重复性测试，计算相对标准偏差，如表6所示:表6样品编号TR-*测定结果序号吸光度Abs含量（）10.2311.6220.2301.6130.2311.6240.2291.6150.2281.6060.2271.59平均值（）1.61标准偏差()0.0129相对标准偏差()0.80由上表可知，实验室使用本方法测定样品中有机碳的相对标准偏差为0.8%,精 密度良好，符合要求。4、准确度以实际样品进行加标测试，计算加标回收率，测试结果如表7所示:检测项目加标 量(mg)加标前吸光度加标前含量(mg)加标后吸光度加标后含量(mg)序号加标回 收率 (%)平均值 (%)有机 碳100.2318.720.49818.44197.198.60.2308.690.51318.982102.90.2298.650.49218.22395.6由上表可知，本实验室使用该标准方法测定有机碳的回收率为95.6%102.9%， 准确度良好。八、方法验证结论经验证，本实验室已