DB36_T 1119-2019 工作场所空气中硝酸的测定(高清无水印-可复制）

1、ICS 13.040.30G 86DB36江西省地方标准DB 36/T 11192019 工作场所空气中硝酸的测定Method for determination of nitric acid in the air of workplace 2019 - 03 - 13 发布2019 - 09 - 01 实施江西省市场监督管理局发 布DB36/T 11192019DB36/T 11192019I II 目次 HYPERLINK l _bookmark0 前言II HYPERLINK l _bookmark1 1 范围1 HYPERLINK l _bookmark2 2 规范性引用文件1 HYP

2、ERLINK l _bookmark3 3 离子色谱法1 前言本标准格式按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由江西省应急管理厅提出。 本标准由江西省安全生产标准化技术委员会（JXTC018）归口。 本标准主要起草单位：江西省安全生产科学技术研究中心（江西省职业危害检测检验中心）。本标准主要起草人：江鑫、黄同林、李海港、张雅慧、李华汐、曹丽华、李佳、郑宇。 DB36/T 11192019DB36/T 11192019 PAGE 3 2 工作场所空气中硝酸的测定范围本标准规定了工作场所空气中硝酸的离子色谱法。本标准适用于工作场所空气中硝酸浓度的测定。 规范性引用文件下列文件对于本文

3、件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 离子色谱法原理空气中硝酸用酸性离子硅胶管采集，经洗脱液洗脱，经阴离子交换柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 仪器酸性离子硅胶管，内装 400mg/200mg 硅胶。 空气采样器，流量 200mL/min500mL/min。 水相过滤头，0.45m。 离子色谱仪，电导检测器。 仪器操作参考条件： 色 谱 柱：IonPac AS23 ，色谱柱规格 250mm 4.0mm 5.0m

4、； 流动相流速：1.0mL/min；进样量：10L；流动相（洗脱液）：4.5mM 碳酸钠/0.8mM 碳酸氢钠。试剂除方法另有规定外，所用试剂均为优级纯。 试验用水均为去离子水，经 0.45m 的水相滤膜过滤。 洗脱液：4.5mM 碳酸钠/0.8mM 碳酸氢钠，称取 0.477g 碳酸钠及 0.067g 碳酸氢钠溶于适量水中， 全量转入 1000mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线。 标准溶液：1000g/mL，称取 0.137g 硝酸钠溶于适量水中，全量转入 100mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度线，为标准储备液，在 4冰箱内储存。或用国家认可的标准溶液配制。 标准工作液：准确移取 10m

5、L 标准溶液于 100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。得到 100 g/mL 的标准工作液。 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159 执行。 短时间采样：在采样点，打开酸性离子硅胶管两端，以 0.2L/min0.5L/min 流量采集 15min 空气样品。 长时间采样，在采样点打开酸性离子硅胶管两端，佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以 0.2L/min 流量采集 2h8h 空气样品。 样品空白：将酸性离子硅胶管带至现场，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。 采样后，立即封闭酸性离子硅胶管两端，置清洁容器中运输和保存。运输过程防止污染和损坏硅胶管

6、，室温下样品可以稳定保存 7d。 分析步骤样品处理：将采过样的酸性离子硅胶管前后段硅胶分别倒入 15mL 塑料带塞试管，加入 6mL8mL 洗脱液，盖塞，在 100水浴中加热 10min，放置常温（约 30min），用洗脱液定容至 10mL。摇匀后， 样品经 0.45m 的水相微孔滤膜过滤供测定。若洗脱液中硝酸浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 标准系列的配制及测定：用洗脱液稀释标准溶液配制浓度为 0g/mL10.0g/mL（6 个点）的硝酸标准系列。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳操作状态，分别进样 10 L，测定标准系列。每个浓度重复测定三次，测得的峰高或

7、峰面积均值以硝酸的浓度（g/mL）绘制标准曲线或计算回归方程。 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的样品峰高或峰面积值后，由标准曲线或回归方程得硝酸的浓度(g/mL)。 计算按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： V 0式中： V 293273 tp101.3 (1) V0 标准采样体积，单位为升(L)； V 采样体积，单位为升(L)； t 采样点的温度，单位为摄氏度()； p 采样点的大气压，单位为千帕(kPa)。 按式（2）计算空气中硝酸的浓度： 式中： (WC f Wb) - (BfVBb)F(2) C空气中硝酸的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）； Wf 测得前段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL）； Wb测得后段样品硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL）； Bf测得前段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL）； Bb测得后段空白硅胶管洗脱液中硝酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL）； V标准采样体积，单位为升(L)； F阴离子转换成酸浓度系数，硝酸系数1.016； 时间加权平均接触浓度按 GBZ 159 规定计算。 说明本方法的检出限为为 0.70g/mL；最低检出浓度为 0.09mg/m3（以