岛津公司TOCVWP介绍资料课件

1、岛津公司TOCVWP介绍资料组合完美的光谱产品分子光谱原子光谱其他机种原子吸收分光光度计（AAS）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）总有机碳分析仪（TOC）激光粒度仪（SALD）热分析仪（TA）紫外分光光度计（UV）傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）荧光分光光度计（RF）内 容 概 要2010药典中制药用水总有机碳分析 岛津TOC-VICP-OES进入药典附录应对2010中国药典总有机碳分析仪相关概念总碳（TC，Total Carbon）指样品中可能存在的所有的碳。不论形式，所有的有机碳和无机碳物种的总和总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）样品中有机碳物种的总和

2、，是有机物质的总量无机碳（IC，Inorganic Carbon）指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳酸氢根、碳酸和游离态的二氧化碳相关概念TOC = POC + NPOC可吹除有机碳 （Purgeable Organic Carbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC的时候，可以被除去的TOC部分不可吹除有机碳 （Non-Purgeable Organic Carbon）指样品在室温下酸化和气流吹扫去除IC以后，仍然留下的TOC部分IC、NPOC与POC22吹扫气体酸性样品不可吹除有机碳可吹除有机碳1、差减法TOC = TC IC（当TOC远高于IC，如废水。）2、NPOC法TOC

3、= POC + NPOC = NPOC（ POC 可忽略）高灵敏度催化剂，TOC500ppb，如纯水；普通灵敏度催化剂，当 ICTOC，如自来水。3、加和法TOC=POC+NPOC当样品中POC不可忽略。TOC 的测定药典有关TOC的规定 制药用水有效性注射用水（WFI，Water for Injection）纯化水（PW，Purified Water）药典有关 TOC 的规定1.美国药典（USP23） 1996年，规定TOC 法用于注射用水（WFI）和纯化水（PW）中可氧化物质的试验2.欧洲药典（EP） 1998年，规定TOC 法为注射用水（WFI）和纯化水（PW）中的可氧化物质试验的唯一有

4、效的方法3.日本药典（JP） 1991年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定TOC4.中国药典（CP）2005年：增加了TOC检测项目（试行）2010年：对即时生产用纯化水、注射用水增列TOC检查 药典对制药用水的规定仪器能检测50ppbTOC注射用水、纯化水TOC小于0.5ppm岛津TOC市场占有率国际市场占有率欧美：60%日本：90%中国：40%岛津TOC-V系列(共8个型号)CSH/CSN/WS/Online CSHCPH/CPN/WPE制药行业中推荐配置制药用水CPH/CSHWP/WS适用范围纯化水、注射用水原水、废水纯化水、注射用水试剂消耗少量盐酸、磷酸过硫酸钠、磷酸维护催化剂再

5、生与更换燃烧管洗涤与更换UV灯更换适用浓度范围TOC50ppbTOC50ppb燃烧催化氧化法高灵敏度型（TOC-V CSH/CPH）普通灵敏度型（TOC-V CSN/CPN）适用范围超纯水污水地表水污水检测下限4g/L50g/L湿化学氧化法 TOC-V WS/WP适用范围超纯水检测下限0.5g/LTOC仪器结构和流程样品前处理有机碳氧化主要包括加酸吹扫，去除IC、POC检测CO2进样燃烧法 或湿化学氧化法非红外色散法电导法CO2处理装置实际 TOC 流程IC反应室TC燃烧炉NDIR检测器680燃烧氧化法（岛津专利）熔解态的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应 燃烧管和催化剂寿命缩短 产生含盐气体或

6、尘雾，腐蚀测定室部件 产生异样测定峰或基线波动一般盐分熔点：氯化钠：801 ；氯化钾：771 ；氯化钙：775 ；硫酸钠：884 对策：680 燃烧！湿化学氧化法紫外氧化：185nm过硫酸盐氧化：常需加热岛津WS：紫外-加热-过硫酸盐法！紫外-过硫酸盐-加热氧化注：U：UV，紫外；H：Heating，加热；P： Persulfate，过硫酸盐。 平均分析时间：峰1紫外-加热-过硫酸盐氧化（UHP）= 2.84 min峰2紫外-过硫酸盐（UP）= 4.45 min峰3加热-过硫酸盐（HP）= 5.48 min空白检查的超纯水阱（8）TC 燃烧炉（7）IC 反应器 （IC）（5）稀释水 （4）酸（

7、3）自动进样器样品入口（2）样品入口 （1）鼓泡气体废液 （6）TOC-VCSH/CPH八通阀进样器（岛津专利）自动稀释（2-50倍）适用范围：4g/L25,000mg/L从超纯水到严重污染水降低样品盐、酸、碱浓度，延长催化剂、燃烧管的寿命注射器计量，稀释精度高在屏幕上简单设定稀释倍数可根据测试浓度，自动更改稀释倍率并重新进行测试稀释水样品入口TOC-V CSH/CPH通气处理气稀盐酸样品入口TC燃烧部IC去除处理（NPOC前处理）NPOC法：通过对样品进行酸化、通气处理去除IC后，再测试TOC可测试河流，湖泊，海水及自来水、纯净水等样品，使用范围极宽与本公司旧机型相比，测试NPOC所用时间缩

8、短到原来的60%TOC-V CSH/CPH当做超纯水（TOC100ppb）检测时，仪器空白将需要确认实际上TOC为零的水不存在，可以在线得到的TOC最低的水应该在24ppb岛津依托八通阀进样部件的灵活性，可自身通过多次循环蒸馏-冷凝方式制造超纯水，理论上无限接近TOC的绝对零水，则可以得到仪器空白值。岛津独特的空白检测功能超纯水肼燃烧炉FDA、GMP洁净生产环境设备清洗有效性认证如何评价设备表面的洁净度？采样方法分析方法采 样 方 法（1）清洗液采样法采集最终淋洗液的最后部分用于CIP有效性试验CIP（Cleaning in Place），即不便拆卸设备本法不能评价不溶的残渣（2）擦拭采样法可

9、擦拭难溶性残留物可评价不溶的残渣是清洁度评价试验的最佳方法（FDA、日本卫生部）分析方法1、传统擦拭采样方法分析方法2、擦拭/水提取/TOC测定GMP推荐配置清洗有效性的确认TOC-V CPH/CSHTOC-V WP/WS擦拭/直接燃烧法需SSM（固体样品燃烧装置）分析方法3、擦拭/直接燃烧/TC测定拭子：石英微纤维滤纸（45 mm直径） 事先用0.4ml纯水润湿应用案例：清洗有效性认证应用案例：清洗有效性认证清洗有效性认证：结论使用 TOC-V 与固体样品燃烧装置SSM，可以简单快捷地进行FDA 与GMP要求的设备清洗有效性认证。每个样品的测定时间约23 分钟，检测结果精度好，最低精度为1g C/擦拭。从测定结果，可以即时准确地判断设备的清洗有效性美国药典系统适宜性试验实验仪器：TOC-V CPH 催化剂：高灵敏度催化剂检测项目：NPOC（不可吹除有机碳）加酸量：1.5 % 曝气时间：1.5 分钟实验药品： 蔗糖（Sucrose） 分析纯 对-苯醌（p-Benzoquinone）化学纯灭菌注射用水（Sterile Water for Injection） 10ml5 支大同市惠达药业有限责任公司美国药典系统适宜性试验当回收率在85115 %之间，则通过测试美国药典系统适宜性试验0.5mg C/L蔗糖溶液0.5mg C/L 对-苯醌溶液试剂用水美国药典系统