关于食品中铝质控考核的一点经验ppt课件

1、关于食品中铝质控考核的一点阅历青白江疾控中心思化检验科 向照英 2021.12.23 .一、总体要求 考核任务由科长全权担任，质控科全程跟踪监视。人员必需是以前参与过质控考核且具有一定阅历；设备、器材需检定合格；检验方法应为现行有效的国标方法；规范溶液及规范样品必需是国家认可的有证规范物资；实验用水符合要求；所用玻璃量具及器材清洗符合要求；计算正确、报告格式规范。食品中铝质控考核方案.二、实验前预备1、玻璃器具选择均匀、质地良好的A级品，用酸浸泡，临用前清洗。2、实验用水，临用时现制，检测电导率0.1微西门/厘米。方能运用。3、试剂：选用种类、数量、纯度有效期能满足任务需求的。.三、检测步骤1

2、、做规范曲线，相关性、重现性符合要求。2、预实验，以确定适宜的稀释倍数。3、测定规范样品，选浓度和盲样最接近的规范样品一同做。.四、质量控制1、测定规范样品。2、和新都实验室做比对。3、尽快测定。4、计算正确、报告格式规范。.五、考核中能够存在的问题由于地震搬迁，现址的理化实验室面积严重缺乏，天平室无单独能密闭的房间，和其他仪器同处一室且无空调、除湿机等，在本次食品样质控考核中，称量的准确性能够遭到一定的影响。.仪器方法检测仪器:723分光光度计,AUX220万分之一天平。检测方法:GB/T5009.182-2003.规范物质铝规范运用液:购买铝规范贮藏液GBW(E)080219，100g /

3、mL，定值日期2021.3，有效期2年。汲取此贮藏液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,该溶液每毫升相当1g铝。规范样品：GBW10011，规范值104g /g 10g /g ，定值日期2005年2月，有效日期2021年12月。.规范曲线规范运用液mL数: 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 铝含量(g ): 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0:640nm,L:1cm 零管调零,A: 0.118 0.188 0.351 0.563 0.734 1.103x5.4807y0.03638 x-铝的含量(g)r 0.999472095 y-吸光度值

4、r-相关系数.预实验1.硝酸过氧化氢微波消解法直接称取盲样0.5427g于消解罐，加8 mL硝酸,1 mL过氧化氢,进展消解,消解完全后赶酸,约剩2 mL液体时,转入25容量瓶定容，取1.0 mL测定。同时带2 g规范同时测定。 加完一切试剂后，样品管显红色，规范管显蓝色。.2.硝酸-高氯酸消解法于100 mL三角瓶中参与10 mL硝酸-高氯酸5+1，放置过夜，在电炉上小火渐渐加热，至液体无色透明，出现高氯酸白色烟雾，取下三角瓶，参与0.5 mL硫酸，继续赶酸，加10 mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50 mL。加完一切试剂后，依然是样品管显红色。：第十节食品中铝的测定，“样品消化时关键

5、是赶净高氯酸，由于残留高氯酸对显色有影响。.酸的影响将上述定容的消化液，重新移入三角瓶赶酸，直到近干，再加10 mL蒸馏水加热至沸，冷却后定容。加完一切试剂后，样品管显蓝色。结论：硝酸，高氯酸的存在都影响显色。.第二次预实验规范样质量量 w11.0180g ，w2 1.0021g 取消化液1.0 mL测定，所得吸光值带入规范曲线，计算出试样中铝的质量分别为m1 1.96 g， m2 1.94 g。带入公式，得到x1 96.3 g /g， x2 96.4 g /g。 两次结果均在规范样品的定值范围，且两次结果的绝对差值未超越算术平均值的10，因此规范曲线和消化方式都是符合要求的。.盲样测定前处置

6、：准确称取经60烘烤4小时后的试样，于100三角瓶中，参与10硝酸-高氯酸5+1，放置过夜后，置电炉上小火渐渐加热，至液体无色透明，出现大量高氯酸白色烟雾，取下三角瓶，参与0.5 mL硫酸，继续赶酸，加热到近干，加10 mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50 mL。测定及计算同规范样品。x1 103.5g /g， x2 100.1g /g最后结果：102g /g.思索假设硝酸，高氯酸要影响显色，那么盐酸为什么不影响？规范溶液是盐酸配成！GB/T5750-2006水质中铝的测定,和GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定显色方式一样,只是水中铝有一步是用硝酸和氨水调pH值。能否酸度才是影响显色的根本缘由！.实验验证规范曲线用对硝基已醇作指示计，用氨水调成黄色，再用硝酸调到黄色消逝，其他步骤同前。规范运用液mL数: 0 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0 铝含量(g ): 0 1.0 2.0 3.0 4.0 6.0:640nm,L:1cm 0.158 0.267 0.351 0.488 0.746 x8.4476y0.19594 x-铝的含量(g)r 0.99686 y-吸光度值 r-相关系数将前面用微波消解的样品，用上法测定，带入规范曲线计算得到结果，x1 94.5g /