药分第16章维生素的分析

1、第16章 维生素类药物的分析太原星红程讲义VB1的分析盐酸硫胺结构特征1.嘧啶环2.噻唑环（有一个季铵）3.盐酸盐1.又名盐酸硫胺2.水溶性维生素3.有紫外吸收（max246nm）鉴别1.硫色素反应2.氯化物3.IR硫色素反应原理检查硝酸盐总氯量靛胭脂法银量法有关物质HPLC含量测定原料药非水碱量法片剂、注射液UV-Vis电位法判断终点溶剂：冰醋酸+醋酐VC的分析L-抗坏血酸结构特征1.连二烯醇2.内酯3.手性碳1.弱酸性、强还原性（3位酸性强）2.不水解3.旋光性：L构型右旋体活性最强鉴别1. 银镜反应2. 2，6-二氯靛酚钠3. IR酸性条件：玫瑰红色碱性条件：蓝色片剂鉴别注射液1、2同原

2、料药3.TLC2.TLC检查铁盐与铜盐原子吸收分光光度法波长Fe：248.3nmCu：324.8nm加速Vc氧化含量测定方法直接碘量法新沸放冷的水减少水中溶解氧的影响使VC在空气中氧化速度减慢持续30秒不褪原料药、片剂11注射液消除注射液中抗氧剂NaHSO3的干扰维生素E的分析合成的消旋体天然的右旋体生育酚苯并二氢吡喃微黄色至黄色或黄绿色结构特征1.苯并二氢吡喃的衍生物2.酯基，水解后具有较强的还原性，比Vc还原性强鉴别方法一方法二IR方法三 GC（教材错误HPLC）检查生育酚正己烷残留溶剂GC第二类有关物质GC含量测定GC简便快速、专属性强，适用于VE、VE制剂及多种维生素制剂中VE的测定内

3、标法内标物：正三十二烷维生素K1的分析黄色至橙色萘醌类鉴别1.碱性条件下分解显色2.HPLC3.UV-Vis4.IR检查甲萘醌顺式异构体来源：原料甲萘醌氰基乙酸乙酯蓝色HPLC峰面积归一化法含量测定HPLC流动相：石油醚-正戊醇内标物：苯甲酸胆甾酯吸附色谱（正相）硅胶色谱柱有关物质HPLC含量测定注射液反相HPLC流动相：无水乙醇-水顺反异构体不能分离关于维生素C注射液的含量测定，叙述正确的有（ ）A.以中性乙醇作溶剂B.滴定前先加入丙酮C.用碘滴定液滴定D.用淀粉作指示剂E.维生素C的含量应为标示量的99.0%l01.0%2007答案：BCDA.炽灼残渣B.酸度C.生育酚D.正已烷E.溶液的

4、澄清度以下维生素E检查方法所对应的检查项目是1.取供试品1.0g，加乙醇和乙醚各l5ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液不得超过0.5ml2.取供试品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液l滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定，不得超过1.0ml答案：B；C2006取供试品，加NaOH试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇，振摇，放置分层后，醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。此反应可鉴别的药物是（ ）A.VA B.VB1 C.VC D.青霉素钠 E.硫酸链霉素答案：B可用非水溶液滴定法测定含量的药物有（ ）A.

5、盐酸利多卡因（2010：HPLC） B.盐酸氯丙嗪 C.VB1 D.黄体酮 E.VA答案：BCA.有关物质 B.其他甾体 C.硒 D.Fe和Cu E.生育酚以下药物需检查的特殊杂质是1.VC 2.VE答案：D；E2011A.碘量法 B.非水溶液滴定法 C.旋光度法D.气相色谱法 E.高效液相色谱法在中国药典中，下列药物的含量测定方法是1.维生素B1 2.维生素C 3.维生素E 4.维生素K1答案：B；A；D；EA.碘量法 B.非水溶液滴定法 C.旋光度法D.气相色谱法 E.高效液相色谱法在中国药典中，下列药物的含量测定方法是1.维生素K1 2.维生素C 3.维生素E2012年答案：E；A；D2013年碘量法测定Vc含量选用的指示剂为（ ）A.甲基橙 B.淀粉 C.结晶紫 D.甲基红 E.酚酞答案：BA.GC B.碘量法 C.微生物法 D.UV-Vis E.非水碱量法VB1含量测定选用的方法为（ ）VB1片含量