反相高效液相色谱法测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐

1、反相高效液相色谱法测定卤肉成品中硝酸盐及亚硝酸盐【摘要】目的接纳反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定卤肉成品中硝酸盐及亚硝酸盐含量。要领选择四丁基溴化铵(tbabr)作为离子对试剂，与硝酸根和亚硝酸根阴离子形成中性缔合物，在甲醇-1.25ll混淆磷酸盐活动相中，被非极性键合相柱(ds)分散并定量检山。效果在此检测条什下硝酸盐和亚硝酸盐有很好的线性，相干系数均人于0.9999，两者的最小检出限别离为0.01gl和.005gl，相对尺度差均小于5，接纳率在86.399.1之间。结论该法实用于卤肉成品中硝酸盐及亚硝酸盐含量的同时测定。【关键词】反相高效液相色谱；卤肉成品；硝酸盐；亚硝酸盐dete

2、tinfnitrateandnitriteinkedeatithreversedhighperfraneliquidphasehratgraphy.yanghua-ei.keyrds：highperfraneliquidhratgraphy；nitrates；nitrites；kedeatprduts在恒久的肉类食品消费历程中，硝酸盐和亚硝酸盐被普及地用来作为肉成品的发色剂和抑菌剂，但研究效果表白，参加食品中的硝酸盐和亚硝酸盐会使食品中的某些胺类物质转酿成有害的致癌物-亚硝胺，因此各国已把硝酸盐和亚硝酸盐作为卤肉成品卫生监测的紧张指标，食品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定要领文献报道许多2，3，

3、最常用的还是盐酸萘乙二胺比色法，但其只能测定亚硝酸盐，而硝酸盐必需经镉柱定量复原为亚硝酸盐才气测定，操纵贫困费时。本文研究了用反相高效液相色谱法同时测定卤肉成品中硝酸盐和亚硝酸盐含量，操纵轻便、正确、无需分散，接纳率、细密度、检出限均得到较满足的效果。1实行部门1.1重要试剂与仪器甲醇(光谱纯);去离子水(18.36);饱和硼砂溶液(50.0gl，称取5.0硼酸钠(na2b4710h2)，溶于100l热水中，冷却后备用)亚铁氰化钾溶液(106.0gl，称取106.0g用水溶解，并稀释至1000l);醋酸锌溶液(220.0gl，称取220.0g加30l冰乙酸溶于水，并稀释至1000l);硝酸盐尺

4、度溶液(200gl，正确称取0.2000g于110120枯燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于1000l容量瓶中，并稀释至刻度，至于冰箱保存);亚硝酸盐尺度溶液(200gl，正确称取0.1000g于硅胶枯燥器中枯燥24h的亚硝酸钠，加水溶解并稀释至500l);岛津l-10a液相色谱仪(lass-vp5.0型二极管阵列检测器、l-10a溶剂运送泵、hs色谱数据事情站v6.2)：0.45u微孔滤膜；艾科浦u系列纯化水机(aj2b-10-u)1.2色谱条件色谱柱shi-pakl-ds6150;预柱：shi-pakg-ds;活动相：甲醇+1.25ll混淆磷酸盐，含3ll四丁基溴化铵，配比为15+85;流速：

5、1.0lin;柱温：25；检测波长220n;进样量：20ul：保存时间定性，峰面积外标法定量。1.3样品预处置惩罚称取5g摆布样品经绞碎混匀的试样于100l烧杯中，加12.5l硼砂饱和液搅拌匀称，以70摆布的水约300l将试样洗入500l容量瓶中，于沸水浴中加热15in，取出后冷却至室温，然后一面转动，一面参加5l亚铁氰化钾溶液，摇匀，再参加5l醋酸锌溶液，以沉淀卵白质。加水至刻度，摇匀，静置半晌。取上清夜经0.45滤膜滤过，待测。1.4尺度曲线的制作配制系列浓度的尺度溶液，接纳多点线性校正，创立峰面积-浓度尺度曲线或直线回归方程。按照iupa的划定倍噪音为样品检出限。本要领的线性范畴、相干系

6、数、检出限如表1所示。表1要领的线性浓度范畴，相干系数和检出限组分线性浓度范畴(略)2效果与讨论2.1色谱条件的选择比力了几种比例活动相，别离为甲醇：盐水溶液(10:90)、甲醇：盐水溶液(15:85)、甲醇：盐水溶液(18:82)，创造甲醇：水溶液(15:85)条件下亚硝酸盐及硝酸盐和样品中滋扰物能到达较好的基线分散，而且亚硝酸盐峰之前的负峰对测定无滋扰；改变活动相流速，当流速为1.0lin亚硝酸盐及硝酸盐出峰时间符合，峰形较好；在要领测试条件下，亚硝酸盐和硝酸盐测得的敏捷波长别离为214、213n，为制止低紫外波长的影响，使色谱基线不变，故定为220n5。综合思量，确定测定的色谱条件为：活

7、动相为甲醇：盐水溶液(15:85)，流速1.0lin，柱温25，检测波长220n，进样量为20l，测定效果令人满足。表2细密度试验效果(略)2.2细密度和接纳试验细密度试验别离配制低、中、高浓度三种尺度溶液，各举行7次测定，亚硝酸盐rsd为0.452.6，硝酸盐rsd为0.362.0，效果见表2;网罗市场售卖的卤肉成品，参加差异量的尺度溶液举行测定，亚硝酸盐接纳率为88.999.1，硝酸盐接纳率为86.398.6，效果见表3。表3样品中亚硝酸盐和硝酸盐加标接纳率试验效果(略)2.3要领可靠性试验对同样品用本法与国标法同时测定亚硝酸盐和硝酸盐两组分，通过f查验和t查验，本法与国标法所测定的效果均

8、无明显性差异，而且操纵轻便，易于把握。效果见表4。表4样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量两种要领的测定效果比对(略)3小结本法可以或许同时测定卤肉成品中硝酸盐和亚硝酸盐含量，具有快速、正确、敏捷、线性范畴大等长处，样品中的其他组分如色素、动物性卵白等对其检测不组成滋扰，与国度尺度法比力，测定效果无明显性差异。对已装备了液相色谱仪的实行室，本要领扩展了仪器的检测范畴，而且大大进步事情服从，很值得推广。【参考文献】1张有贤，冯彦琳，张生万等导数-三波长光度法同时测定肉成品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究j.阐发化学，1990,18(11)101110152周彤,戈早川.多波k线性回归四阶导数分光广度法同时测定卤肉成品中硝酸盐及亚硝酸盐j.中国卫生查验，1999,9(1)41433张莹，陈波高效离子色谱法测定食品中的硝酸盐及亚硝酸盐