动物源食品中抗生素及其代谢物快速筛查与多残留定量分析方法学研究

1、动物源食品中抗生素及其代谢物快速筛查与多残留定量分析方法学研究抗生素已广泛用于医学和兽药实践以预防和治疗疾病以及提高饲料功效。如果不正当使用能够导致动物源食品中的抗生素残留。抗生素残留进一步降解出令人不可忽视的代谢物,因为某些代谢物在动物源食品和环境中仍然具有生物活性和潜在的毒性、稳定性和流动性。抗生素的控制对于农业环境、食品工业和人类健康是极为重要的。民以食为天,食以安为先。食品安全风险监测是极为必要的。因此,开展动物源食品中抗生素及其代谢物快速筛查与多残留定量分析方法学研究,具有重要的理论意义和实用价值。本论文在第一章充分调研了国内外大量文献,并在此基础上总结出动物源食品中抗生素及其代谢物

2、多残留测定领域中的一些问题:动物源食品中兽用抗生素残留的种类多、浓度低、化学极性差异大;不同国家对动物源食品中抗生素残留的法定标准差别大,而且相关代谢物的信息极其匮乏;用于筛查动物源食品中抗生素及其代谢产物的数据库研究尚少。从而提出论文的研究方向,以超高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱联用技术结合高效萃取方法,分析、确认抗生素在动物体内与体外的代谢产物。建立用于快速筛查动物源食品中抗生素及其代谢产物的数据库,实现动物源食品中抗生素及其代谢物多残留的快速筛查及定量分析方法学研究。论文主要的研究内容如下:1.建立氟喹诺酮类、磺胺类及其代谢物在奶制品中快速筛查、确认及测定方法采用超高效液相色谱

3、-四极杆-高分辨飞行时间质谱技术,建立一种快速筛查、确认及定量分析乳制品中8种氟喹诺酮类、5种磺胺类药物及其4种乙酰化磺胺代谢物的新方法。以体积比100:1的乙腈-20%三氯乙酸溶液作溶剂和OasisHLB固相萃取净化，实现了牛奶制品中17种目标物的同时提取和有效净化。基于自建的这17种目标物的数据库,建立了17中目标分析物的基质匹配标准曲线，线性关系良好(R20.983)。氟唾诺酮类的方法定量限为0.50.8叱g/kg,磺胺类及代谢物的方法定量限为0.513.0Ng/kg。分析物的平均回收率在69%92%范围,其相对标准偏差均小于15%。本方法快速而灵敏,成功用于乳制品中氟喹诺酮类和磺胺类及

4、其代谢物的筛查、确认和测定。2.建立抗生素体外和体内代谢平台采用超高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱技术结合高效萃取方法,考察了非那西丁在肝全浆中体外代谢和口服药物非那西丁在小白鼠体内的代谢,对这两种方法的可行性和可靠性进行了评估确证了扑热息痛是主要的代谢产物,建立了该抗生素体外和体内代谢平台。3.抗生素类药物体外和体内代谢物的快速筛查与测定方法利用超高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱联用技术及MetaboLynx辅助软件结合高效萃取方法,建立了抗生素及其代谢产物的数据库。基于自建数据库,建立了动物源食品中抗生素及其代谢产物多残留的快速筛查、确认及定量分析方法。该方法已被成功用于实际乳制品中氟喹诺酮类和磺胺类及其代谢产物的快速筛查与测定。4.环丙氨嗪农药体外和体内代谢物的快速筛查与测定方法利用超高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱联用技术结合高效萃取方法,建立了环丙氨嗪农药及其代谢产物三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、二酰胺和三聚氰酸及双氰氨的数据库。基于自建的数据库,建立了动物源食品中环丙氨嗪及其代谢产物多残留定量分析的基质匹配内标法工作曲线，其目标物的方法定量限为1.6-66.4Ng/kg,平均回收率在66.2%104%范围,其相对标